HPLC测定头孢氨苄缓释片的含量

我们建立了高效液相色谱法测定头孢氨苄缓释片含量,该法准确、专属性好,报告如下。1仪器与试药DIONZXP680高效液相色谱仪;BS21S电子天平。头孢氨苄对照品(中国药品生物制品检定所,批号:130408-200209);甲醇为色谱纯,其它试剂均为分析纯;头孢氨苄缓释片样品(江苏豪森药业股份有限公司)。2方法与结果2.1色谱条件色谱柱:KR100-5C18(250 mm×4.6 mm);流动相:水-甲醇-3.86%醋酸钠溶液-4%醋酸溶液(718∶260∶15∶3);流速:0.8 ml·min-1;检测波长:254 nm;柱温:30℃;进样量:20μl。2.2对照品溶液制备精密称取头孢氨苄对照品52.42 mg,置50 ml量…     

高效液相色谱法考察复方头孢氨苄胶囊的溶出度

采用反相高效液相色谱外标法,对复方头孢氨苄胶囊溶出度进行考察。方法：采用转篮法,以4％乙酸溶液为溶剂,转速为100r/min,时间为45min。色谱条件：C18反相谱柱为固定相,V（水）：V（甲醇）：V(3．86％乙酸钠溶液）：V(4％乙酸溶液）＝742：240：15：3为流动相,流速为1.2mL/min,紫外检测波长为254nm,在此条件下头孢氨苄淀两组分能很好地分离。本法的线性范围分别是头孢氨苄为：27．6－276μg/mL,甲氧苄啶为：5．56－ 55．6μg/mL,平均回收率为头孢氨苄：99．32％,RSD＝0．78％;甲氧苄啶：100．1％,RSD＝0．57％。     

肾功能不全者头孢氨苄尿药HPLC测定及剂量调整

本文用反相高效液相色谱(HPLC)法测定头孢氨苄的尿药浓度。尿样只需经微孔滤膜过滤即可进样,采用μ-Bondapack C-18反相色谱柱,流动相为甲醇-水(含醋酸-醋酸铵缓冲对,pH=3.91),紫外254nm处检测,保留时间9min45s。口服头孢氨苄7.5h后肾功正常者排出93.7％,肾功不全者只排出54.8％。肾功不全者用消除速度常数调整剂量与用肌酐清除率调整,结果相近。     

反相高效液相色谱法测定大鼠头孢氨苄血药浓度

目的:高效液相色谱法测定大鼠血浆中头孢氨苄浓度。方法:血浆样品用超滤法去除蛋白质直接进样。以μBondapakTMC18柱(4.6mm×250 mm,5μm)为色谱柱,水-甲醇(400∶100,v/v,用1.0mol/L醋酸调pH至4.0)为流动相,流速为0.8m l/m in,柱温25℃;二极管阵列检测波长为254 nm。结果:头孢氨苄浓度在0.63~10.0μg/m l范围内线性关系良好,相关系数>0.999 9;其日内和日间相对标准差(RSD)<10%(n=5),方法回收率为98.1%~100.1%(n=5)。结论:该法快速简便,适用于临床血药浓度研究和间接评价结肠上皮二肽载体(PepT1)的功能。     

HPLC法同时测定复方头孢氨苄胶囊中头孢氨苄和甲氧苄啶的含量

目的：以HPLC法同时测定复方头孢氨苄中的头孢氨苄与甲氧苄啶的含量。方法：HPLC外标法,采用岛津C18反相色谱术,以V（水）：V（甲醇）：V（3.86%乙酸钠溶液）：V（4％乙酸溶液）＝742：240：15：3为流动相,流速1.2mL/min,在波长254nm处进行检测。结果：本方法可同时测定两组分的含量。被测组分能很好地分离;头孢氨苄在37.19-371.9ug/ml,甲氧苄啶在8.0-80.0ug/ml范围内,峰面积与其浓度呈良好线性关系;平均回收率依次为99.02%,RSD＝0.19%;99.81%,RSD＝0.15%。结论,以HPLC外标法同时测定复方头孢氨苄中两组分的含量,方法简便、可靠,重现性良好。     

Cu(Ⅱ)探针法用于头孢氨苄测定的研究

[目的]基于头孢氨苄降解产物中巯基(-SH)具有还原性,建立一种间接测定头孢氨苄的新方法。[方法]在0.1 mol/L Na OH存在下,一定量的头孢氨苄(CEX)于100℃水浴中进行降解30 min。其降解产物中的巯基在SCN-和KNO3存在下,将Cu(Ⅱ)还原成Cu(Ⅰ),所生成的Cu(Ⅰ)与SCN-反应生成白色乳状沉淀Cu SCN并能被浮至水相表面,水相中剩余Cu(Ⅱ)可与4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚(PAR)生成红色络合物(ε(510)=6.2×104L/(mol·cm)),根据吸光度测定剩余Cu(Ⅱ)的量间接计算头孢氨苄的含量。[结果]溶液中参加反应Cu(Ⅱ)的量C和头孢氨苄含量C0之间存在良好的线性关系:C=0.044 05+0.163 85 C0,线性范围为0.8～20μg/m L,相关系数R=0.999 3,检出限为0.4μg/m L。[结论]该方法用于测定头孢氨苄胶囊、空白血清头孢氨苄的含量,结果令人满意,可作为测定头孢氨苄新方法。     

正交函数分光光度法测定复方头孢氨苄胶囊中头孢氨苄含量

本文采用正交函数分光光度法，以二次正交多项式（ｊ＝２），波长点数Ｎ＝６，波长间隔△λ＝４ｎｍ，中间波长λｍ＝２６６．４ｎｍ，测定复方头孢氨苄胶囊中头孢氨苄的含量．方法平均回收率为９９．２％（ＲＳＤ＝０．６％，ｎ＝９），与现行药品标准方法比较，结果不存在显著性差异（Ｐ＝０．９５）．     

固定化细胞制备头孢氨苄的研究

采用卡拉胶固定柑桔黄单胞菌 X0 34进行头孢氨苄的生产 ,控制 p H6.2左右 ,2 5℃ ,底物 7- ADCA的浓度为 2 .0 % ,侧链与底物配比 ( PGME/7- ADCA)为 3.0时可得到较高的转化率。用戊二醛硬化 ,可连续反应32次。细胞载量 [菌体重量 ( g) /固定化介质重量 ( g) ]控制在 15%左右 ,可使固定化细胞有较好的机械强度及较高的酶活性     

头孢氨苄片溶出度的光纤过程分析

目的：对头孢氨苄片体外溶出过程进行分析,建立以光纤药物溶出仪为测试仪器的药物质量评价的方法学。方法采用 FODT-601型光纤药物溶出度实时测定仪检测头孢氨苄片的溶出度。结果仪器可平行、实时监测6个通道不同头孢氨苄片的溶出过程,日内、日间精密度分别为1．87％和0．85％;回收率为100．03％,RSD为3．91％;FODT 法测得头孢氨苄片平均溶出度为（110．0±2．07）％,与紫外-可见分光光度法测得结果无明显差异。结论光纤药物溶出仪可实时监测片剂的体外溶出情况,实验数据可靠,在考察制剂溶出曲线、优化处方工艺上发挥重要作用。     

头孢氨苄片溶出度研究

头孢氨苄片 (先锋四号片 )是广谱抗生素 ,该药品的现行质量标准[1] 中无溶出度测定项目 ,为了更好地控制药品质量 ,本实验对头孢氨苄片的溶出度进行测定。1　仪器与试剂ＵＶ 2 40 1分光光度计 (日本岛津 ) ,ＵＶ75 5Ｂ型分光光度计 (上海分析仪器总厂 ) ,ＦＡ110 4型分析电子天平 (上海天平仪器厂 ) ,ＺＲＳ 4型智能溶出试验仪 (天津大学无线电厂 ) ,头孢氨苄对照品 (中国药品生物制品检定所 ) ,头孢氨苄片 (市售品 ) ,其它试剂均为分析纯。2　实验方法与结果2 1　溶出介质选择　头孢氨苄在水中微溶 ,根据文献[2 ] ,分别将蒸馏水、0 1ｍｏ…     

HPLC法测定栀子金花分散片中盐酸小檗碱的含量

目的：建立栀子金花分散片中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法：采用HPLC法测定,色谱条件：Diamonsil-C18色谱柱（4.6mm＆#215;150mm,5μm）,流动相为乙腈-0.6%磷酸二氢钠溶液（30：70）,流速为1.0ml/min,检测波长为350nm。结果：盐酸小檗碱在2.5-50μg范围内线性关系良好,r=0.9995;盐酸小檗碱加样回收率（n=6）为100.85%,RSD为3.7%;栀子金花分散片中盐酸小檗碱平均含量为0.633%。结论：本研究建立的HPLC测定栀子金花分散片中盐酸小檗碱含量的方法简便、重复性好,可用于栀子金花分散片中盐酸小檗碱的含量测定。     

HPLC法测定三黄清火片中盐酸小檗碱的含量

目的建立三黄清火片中盐酸小檗碱含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱：YWG—C18（10μm,250×4．6mm）,柱温：30℃;流动相：乙腈-0．025molL／L磷酸二氢钾-0．025mol·l^-1十二烷基硫酸钠（50：25：25）;检测波长：347nm;流速：1．0ml·min^-1;进样量：20μl：外标法计算含量。结果盐酸小檗碱在0．2032—2．4372μg范围内具有良好的线性关系（r=0．9990）,平均回收率为99,2％,RSD为1．14％,得线性回归方程为Y=67245X＋27706（r=0．9990）。结论本方法操作简便、结果准确、重现性好,可作为该制剂盐酸小檗碱的含量测定方法。     

HPLC法测定氯霉素滴眼液中氯霉素及其氯霉素二醇物含量

目的：建立反相高效液相色谱（HPLC）法定氯霉素滴眼液中氯霉素及其分解产物氯霉素二醇物含量的方法。方法：采用Eclipse XDB—C18柱（5μm,4．6mm×150mm）;流动相：乙腈-水-冰醋酸（40．0：60．0：0．5）;流速：1．0ml／min;检测波长：272nm;柱温：30℃;进样量：10μl。结果：氯霉素与氯霉素二醇物的平均回收率分别为99．48％、100．36％,RSD值分别为0．40％、0．42％;氯霉素的线性范围为10．96～109．60μg／ml（r=0．9999）,氯霉素二醇物的线性范围为1．95～39．00μg/ml（r=0．9995）。结论：该方法操作简便、重现性好、结果准确,建议作为医院制剂含量测定的检验方法。     

HPLC法测定利福昔明干混悬剂中利福昔明的含量

目的：建立高效液相色谱法测定利福昔明干混悬剂中利福昔明的含量限度的方法。方法：采用高效液相色谱法，色谱柱为Kromasil C8，甲醇-乙腈-0．075mol／L磷酸二氢钾溶液-1．0mol／L枸橼酸溶液（50：22．5：22．5：5）为流动相，流速为1．0ml／min，检测波长为240nm。结果：利福昔明在41．02～164．08μg／ml范围内线性关系良好（r=0．99997），平均回收率为99．79％，RSD为1．30％，规定含量限度为90．0％～110．0％。结论：本法准确、灵敏、可靠，能有效地控制该制剂的质量。     

HPLC测定不同厂家六味地黄丸中丹皮酚的含量

目的建立测定六味地黄丸中丹皮酚含量的HPLC法,测定九个厂家生产的六味地黄丸中丹皮酚的含量,并比较其含量。方法固定相：Diamonsil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相：甲醇-水（70∶30）;流速：1.0 ml/min;检测波长：274 nm。结果丹皮酚在0.4~30μg/ml的浓度范围内,A=123549C＋75111线性关系良好（r=0.9997）;丹皮酚的平均回收率（n=9）分别为91.60%（RSD=0.35%）,99.46%（RSD=1.10%）,95.32%（2.81%）。结论本含量测定方法准确,灵敏,重现性好,可用于六味地黄丸中丹皮酚的含量测定。     

RP-HPLC法测定双黄连注射液中黄芩苷的含量

目的建立高效液相色谱法测定双黄连注射液中黄芩苷外标定量的方法。方法采用RP—HPLC法,色谱柱为Kromasil C18（150×4．6mm,5μm）;流动相：甲醇-1％冰醋酸（50：50）,流速为1ml／min,紫外检测波长为280nm。结果黄芩苷的线性范围为3．772～94．30μg／ml;相关系数为0．9993;加样回收率为95．74％;检测限为25．7ng;精密度实验RSD为1．7％;重现性实验RSD为1．94％;稳定性实验RSD为1．87％;三批样品中黄芩苷的含量为11．94mg／ml,13．47mg／ml,16．43mg／ml。结论该方法简便、快速、准确、灵敏度高、重现性好,可用于该制剂的含量测定。     

氨糖美辛肠溶胶囊中盐酸氨基葡萄糖含量的测定

目的采用高效液相色谱（HPLC）法测定氨糖美辛肠溶胶囊中盐酸氨基葡萄糖的含量。方法采用phenomsil BDSC18色谱柱（250nm×4．6mm,5μm）,以乙腈-0．01mol／L戊烷磺酸钠溶液（10：90）,检测波长：195nm;进样量：20p1。结果盐酸氨基葡萄糖质量浓度的线性范围为0．015～1．500mg／ml（r=0．9996）;平均回收率为99．9％,RSD=0．4％（n=9）,精密度为0．76％（n=7）,结果良好。结论HPLC法可准确检测出氨糖美辛肠溶胶囊中盐酸氨基葡萄糖的含量。     

RP—HPLC测定拉莫三嗪和苯巴比妥的血药浓度

目的：建立RP—HPLC法同时测定人血清中抗癫痫药拉莫三嗪和苯巴比妥浓度的方法。方法：采用AgilentZorbax XDB—C18（4．6mm×150mm,5μm）色谱柱;流动相：0．1％乙酸-乙腈,梯度洗脱;检测波长：240nm;流速：1．0ml／min。结果：拉莫三嗪和苯巴比妥的血药浓度分别在0．02-1．00μg、0．02-3．00μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为97．62％和97．96％,拉莫三嗪2．0、20．0、40．0μg/ml日内精密度（RSD,n=5）分别为4．3％、3．9％和2．9％,日间精密度（RSD,n=5）分别为5．1％、5.4％％和3．9％;苯巴比妥5．0、20．0和50．0μg/ml日内精密度（RSD,n=5）分别为3．5％、4．2％和3．6％,日间精密度（RSD,n=5）分别为5．0％、4．7％和4．2％。结论：本方法简便、准确、重现性好,可用于临床上常规监测拉莫三嗪和苯巴比妥的血药浓度。     

HPLC法测定上感合剂中黄芩苷的含量

目的：建立用高效液相色谱（HPLC）法测定上感合剂中黄芩苷含量的方法。方法：用Diamonsil（钻石）C18（4.6 mm×250 mm,5μm）柱,甲醇-0.4%磷酸溶液（50∶50）为流动相,检测波长为278 nm,流速为1.0 ml/min。结果：进样量在30～180μg范围内具有良好的线性关系;黄芩苷的平均回收率为99.14%,RSD为0.39%（n=6）。结论：该方法快速、方便,能准确检出上感合剂中黄芩苷的含量。     

液质联用法测定金樱子中熊果酸和齐墩果酸的含量

目的：建立金樱子中熊果酸和齐墩果酸含量测定方法。方法：采用液质联用（LC-MS/MS）法,色谱柱Diamonsil C18（2）（250 mm×2.1 mm,3μm）,流动相甲醇-甲酸水（87∶13）,流速0.25 ml.min-1。柱温30℃,质谱采用大气压电喷雾离子源,选择性离子流模式（负离子）。结果：熊果酸和齐墩果酸的平均样回收率分别为为98.1%和97.6%,RSD分别为2.7%和2.9%。结论：该方法快速简便,灵敏度高,重现性好。可用于金樱子的质量控制。