从蚕砂中制备脱镁叶绿酸的工艺研究

目的 :优化以蚕砂为原料制备脱镁叶绿酸工艺条件 ,提高产出率。方法 :以叶绿素提取率为指标 ,对脱镁叶绿酸制备的乙醇法和丙酮法工艺进行比较 ,用正交试验法对丙酮法的工艺条件进行优化。结果 :脱镁叶绿酸的最佳制备条件为蚕砂粉碎度60目 ,加1/10倍药材量的水软化5h以上 ,加3倍药材量的溶媒 ,提取温度70℃ ,回流时间60min ,提取次数2次 ,酸化时 pH调至2 5。结论 :软化水用量、丙酮量对叶绿素提取率影响较大 ,经优化后可提高丙酮法制备脱镁叶绿酸的产出率4 6倍     

脱镁叶绿酸钙的制备

目的：制备脱镁叶绿酸钙。方法：以蚕沙提取叶绿素，由叶绿素制备脱镁叶绿酸，与氯化钙反应后制得脱镁叶绿酸钙。结果：所制得的脱镁叶绿酸钙为墨绿色固体，不溶于水，也不溶于95％乙醇。结论： 由红外光谱图分析，两个脱镁叶绿酸基与Ca^2 结合成脱镁叶绿酸钙，分子中还存在两个单体羧基，仅有一个钙原子。     

蚕沙粗品叶绿素酸降解产物的分离与鉴定

从蚕沙粗品叶绿素酸降解产物中分离制得在肿瘤中有选择性潴留作用,光动力学活性强于癌光啉的脱镁叶绿甲酯一酸 a 类组分混合物。经 HPLC 制备分离,~1H-NMR 和 MS 证明,它们为脱镁叶绿甲酯一酸 a(58%),脱镁叶绿甲酯一酸 a′(11%)和焦脱镁叶绿酸 a(31%)三种成分。     

叶绿素降解产物金属络合物的合成及其对~(60)Co辐射小鼠的放射保护作用

通过蚕沙叶绿素的降解反应，研究了焦脱镁叶绿酸ａ、二氢卟吩ｅ６单甲酯及紫红素１８等二氢卟吩衍生物的制备方法，首次设计合成了蚕沙叶绿素降解产物的钴、铜、锌金属络合物。在确认结构的基础上观察了它们对６０Ｃｏ辐射小鼠的放射治疗作用，结果发现二氢卟吩ｅ６单甲酯铜络合物（７）能显著延长实验小鼠的存活时间，增加２１ｄ后小鼠存活数量。     

二氢卟吩e6衍生物的简便制备

蚕沙叶绿素粗提物经酸降解得到脱镁叶绿酸a粗品，不经分离，直接与亲核试剂如甲醇、乙胺发生开环反应，一步得到二氢卟吩e6衍生物。     

叶绿素降解产物金属络合物的合成及其对60Co辐射小鼠的放射保护作用

通过蚕沙叶绿素的降解反应,研究了焦脱镁叶绿酸a、二氢卟吩e₆单甲酯及紫红素18等二氢卟吩衍生物的制备方法,首次设计合成了蚕沙叶绿素降解产物的钴、铜、锌金属络合物。在确认结构的基础上观察了它们对60Co辐射小鼠的放射治疗作用,结果发现二氢卟吩e₆单甲酯铜络合物(7)能显著延长实验小鼠的存活时间,增加21d后小鼠存活数量。     

亚硒酸锰（Ⅱ）—叶绿酸钠的制备及其对小鼠的急性毒性和小鼠肝癌H …

目的:制备亚硒酸锰(Ⅲ)-叶绿酸钠,并测定其对小鼠的急性毒性及对小鼠肝癌H22的抑制情况.方法:以蚕沙提取叶绿素,由叶绿素制备脱镁叶绿酸,与锰络合后制得锰(Ⅲ)叶绿酸,再以亚硒酸化合制得亚硒酸锰(Ⅲ)-叶绿酸钠;测定亚硒酸锰(Ⅲ)-叶绿酸钠的急性毒性及对小鼠肝癌H22的抑制情况.结果:作者首次合成了亚硒酸锰(Ⅲ)-叶绿酸钠.测得其LD50=1175 mg.kg-1(95%的可信区间为851～1621 mg.kg-1;其对小鼠肝癌H22的抑癌率为45～47%(灌胃剂量为500 mg.kg-1).结论:亚硒酸锰(Ⅲ)-叶绿酸钠常温下性质稳定,毒性小,对小鼠肝癌H22有明显的抑制作用,可进一步做临床试验.     

亚硒酸锰(Ⅲ)-叶绿酸钠的制备及其对小鼠的急性毒性和小鼠肝癌H22的初步试验

目的:制备亚硒酸锰(Ⅲ)-叶绿酸钠,并测定其对小鼠的急性毒性及对小鼠肝癌H22的抑制情况.方法:以蚕沙提取叶绿素,由叶绿素制备脱镁叶绿酸,与锰络合后制得锰(Ⅲ)叶绿酸,再以亚硒酸化合制得亚硒酸锰(Ⅲ)-叶绿酸钠;测定亚硒酸锰(Ⅲ)-叶绿酸钠的急性毒性及对小鼠肝癌H22的抑制情况.结果:作者首次合成了亚硒酸锰(Ⅲ)-叶绿酸钠.测得其LD50=1175 mg.kg-1(95%的可信区间为851～1621 mg.kg-1;其对小鼠肝癌H22的抑癌率为45～47%(灌胃剂量为500 mg.kg-1).结论:亚硒酸锰(Ⅲ)-叶绿酸钠常温下性质稳定,毒性小,对小鼠肝癌H22有明显的抑制作用,可进一步做临床试验.     

脱镁叶绿环类衍生物的分离,制备及鉴定

自蚕砂糊状叶绿素分得的叶绿素 a(1),于不同条件下经酸降解、脱羧焦化、甲酯化、氧化,在各步中可得脱镁叶绿素 a(2)、脱镁叶绿酸 a(3),焦脱镁叶绿酸 a(4)、甲基脱镁叶绿酸 a(5)、甲基焦脱镁叶绿酸a(6)、10-羟基甲基脱镁叶绿酸 a(7)和红紫素7-内酯二甲酯(8)。7和8的 ~1HNMR 和 MS 数据为首次报道。     

脱镁叶绿酸的制备及其光敏抗菌活性

以初步纯化的叶绿素为原料,利用叶绿素酶水解、选择性酸降解两种方法制备脱镁叶绿酸。高效液相色谱分析显示两种方法得到的产物图谱相似,酸降解产物中脱镁叶绿酸A的含量较高。抗菌实验表明脱镁叶绿酸对革兰阳性菌具有光敏抑菌效果,对革兰阴性菌和酵母无明显作用。     

虎杖中白藜芦醇提取纯化工艺研究

目的:研究虎杖中白藜芦醇的最佳提取纯化工艺。方法:采用碱提酸沉法,以CaO与原料的比例、料液比、酸的种类、浸提时间为考察因素,以白藜芦醇的含量和收率的加权平均值为综合评分指标进行正交试验。结果:最佳提取纯化工艺为CaO与原料的比例9:100,料液比1:8,酸为盐酸,浸提时间45 min。结论:所选工艺节约能源、操作简单,适合工业化生产。     

铜紫红素-18的合成及其保肝抗溃疡活性的初步研究

以蚕沙糊状叶绿素为原料，经脱镁、扩环制得紫红素－18，再与铜离子络合得到铜紫红素－18，收率32．7％，并以叶绿素铜钠为阳性对照，对其保肝及抗胃溃疡活性进行了初步研究。结果表明，给予本品后与空白对照相比，小鼠TAA急性肝损伤模型的SGPT活性和大鼠应激性胃溃疡模型溃疡指数显著降低。     

正交试验优选丹参中丹酚酸B的提取工艺

目的:优选丹参中丹酚酸B的提取工艺。方法:以丹酚酸B含量及得率为指标,乙醇浓度、乙醇倍数、回流提取次数、提取时间为因素进行正交试验,优选丹参中丹酚酸B的最佳提取工艺。结果:最佳提取工艺为5倍的80%乙醇提取2次,每次1h,可得29.13%的丹酚酸B,得率为6.14%。结论:该方法操作简便、结果稳定,可为工业生产提供理论依据。     

正交试验优选侧柏叶中莽草酸提取工艺

目的:优选侧柏叶中莽草酸的提取工艺。方法:以莽草酸含量和杂质量(干膏量-莽草酸量)的综合评分为指标,以提取温度、提取时间、提取次数和溶剂量为考察因素,采用正交试验优选其提取工艺。结果:优选的工艺为提取温度100℃、提取时间80min、10倍量的水提取1次,醇沉等方法分离莽草酸,莽草酸纯度达96%,收率为0.83%。结论:该工艺合理、可行,可为侧柏叶中莽草酸的工业化生产提供理论依据。     

正交试验优化管花肉苁蓉水提取工艺

目的:优选管花肉苁蓉水提取最佳工艺。方法:以管花肉苁蓉中的苯乙醇苷提取量为检测指标,以料液比、提取时间、提取次数为考察因素,采用正交试验法进行优选。结果:管花肉苁蓉的最佳水提工艺为料液比1∶15,回流提取3次,每次1h。结论:本工艺成本低廉、安全性高、生产周期短、提取率高,对管花肉苁蓉制剂的大生产具有指导意义。     

酶法提取苦豆草生物碱研究

目的在实验室酶法提取的基础上,优化苦豆草生物碱酶法提取小试工艺条件。方法以苦豆草生物碱的提取率为指标,在小试条件下优化提取次数、料液比、提取时间,并与传统提取法比较。结果酶法提取最佳的小试工艺条件为:酶解时间4h,溶剂pH=6,温度为50℃,加酶量为1∶1 000,酶解后,加入盐酸至浓度为4mL·L-1,料液比1∶16,提取2次,第1次2h,第2次1h。苦豆草生物碱的提取率达到2.17%结论实验室提取工艺与小试生产存在差异,经条件优化基本达到实验室提取生物碱的提取率。     

正交试验优选狗肝菜中多糖提取工艺

目的:优选狗肝菜中多糖的最佳提取工艺。方法:以狗肝菜多糖得率为指标,提取时间、温度、次数和料液比为考察因素,采用正交试验优选最佳提取工艺。结果:最佳提取工艺为提取时间2h,提取2次,温度85℃,料液比1∶20。在此最佳工艺条件下狗肝菜多糖得率为(3.26±0.3)%。结论:该工艺稳定、简单、可行,适用于工业化生产。