气相色谱/质谱法测定饮用水中的五氯酚

五氯酚为触杀型灭生性除草剂，主要用于防除稗草和其他多种由种子萌发的幼草，也可作木材防腐剂。并且曾经作为血吸虫病防治，灭钉螺药物，在我国长江中下游地区大面积大量的使用。五氯酚是高毒性农药的一种，我国很多地方已经禁止使用，但在某些地方，由于多种原因。仍有使用。五氯酚为生活饮用水卫生规范中水质分析的非常规检测项目，为一项毒理学指标。生活饮用水卫生规范提供的五氯酚的测定方法是毛细管气相色谱法，以电子捕获作为检测器。本文研究了采用气相色谱／质谱法测定饮用水中的五氯酚。现将结果报告如下。     

超高效液相色谱/串联质谱分析生活饮用水中2,4-滴、2,4,6-三氯酚和五氯酚的方法研究

目的:建立检测生活饮用水中2,4-滴、2,4,6-三氯酚和五氯酚的超高效液相色谱/串联质谱法(UPLC-MS/MS)。方法:水样经高速离心,Waters ACQUITY UPLC BEHC181.0×50 mm柱分离,以纯水和乙腈为流动相,采用UPLC-ESI-MS/MS法,以负离子检测方式,多离子反应监测(MRM)定量法检测生活饮用水中2,4-滴、2,4,6-三氯酚和五氯酚。结果:经方法学验证,该方法对2,4-滴、2,4,6-三氯酚和五氯酚的最低检测限分别为0.5、3.0、1.0μg/L(进样量10μl)。在线性范围中,相关系数r均大于0.99,平均回收率分别在85%~115%之间。结论:方法快速、灵敏度高、操作简单、定量准确、测定浓度范围宽阔,是生活饮用水样品中2,4-滴、2,4,6-三氯酚和五氯酚含量快速检测的理想方法。对东莞市生活饮用水样品检测表明:此水体中2,4-滴、2,4,6-三氯酚和五氯酚的含量都低于检测限。     

生活饮用水中游离余氯测定方法的改进

城市生活饮用水水质卫生要求，生活饮用水中不得含有病原微生物，以防通过饮用水传播疾病。目前由于含氯消毒剂经济、可靠、使用方便，所以目前国内使用含氯消毒剂是主流消毒方法。但氯能与水中有机物质反应产生多种有害物质，如三氯甲烷、氯乙酸等副产物。因而游离余氯的测定是水质常规检测项目之一，其现场的测定方法为3,3,′5,5′-四甲基联苯胺比色法，     

石景山钢铁厂炼焦车间含酚废水生物化学处理

由煤炭热加工的生产企业,如焦碳化学工厂、煤气发生站等,排出的生产废水,均含有酚类化合物,排入地面水体后,能破坏水体天然自净作用,影响水内生物生存,并可致鱼类死亡。受含酚废水污染较重的地面水污染后,若取用此地面水为饮用水源,水厂用氯消毒时,可使水质产生氯酚浓药气味。我国建筑工程部与卫生部颁布之《生活饮用水卫生规程》内水质标准,饮用水内含有酚类化合物允许浓度,必须在加氯消毒时,水中不得产生氯酚臭。所以工业企业生产排出的含酚废水,应进行适当的回收处理后,始可以排出。     

贵阳市白云区饮用水源地五氯酚调查

为了解贵州高原饮用水源地五氯酚(PCP)的分布情况,笔者于2012年10月对贵阳市白云区两自来水厂(S1、S2)的出厂水,百花湖上游(S3、S4)、中游(S5、S6)、下游(S7、S8)水样中PCP浓度进行了检测.水样的采集方法按照《水和废水监测分析方法》(4版)进行,按照HJ 591-2010《水质五氯酚的测定气相色谱法》测定水中PCP的浓度.     

顶空气相色谱法测定三卤甲烷研究

目的：探讨构建全自动顶空气相毛细管柱法检测生活饮用水中三卤甲烷的分析条件。方法：用本实验研究的条件对生活饮用水中三卤甲烷各化合物三氯甲烷、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷和三溴甲烷进行了灵敏度、精密度、准确度、线性范围等指标测定。结果：实验数据表明,在该实验条件下,三卤甲烷线性范围为5.0～50.0μg/L,相关系数为r=0.99916～0.99959,加标回收率为90.3%～116%,RSD为1.86%～8.69%。重现性好、回收率和准确度高,该实验方法能较好地对生活饮用水中的三卤甲烷进行定性和定量分析,测定结果满足国家标准要求。结论：本试验方法可以用全自动顶空气相毛细管柱法对本地区生活饮用水中三卤甲烷进行水质安全监测。     

顶空固相微萃取-气相色谱法同时测定饮用水中2,4-二氯酚、2,4,6三氯酚、五氯酚

目的建立同时测定生活饮用水中2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、五氯酚的简单、快速、有效、灵敏方法。方法取水样5 ml,经盐酸酸化和氯化钠饱和,60℃搅拌平衡20 min,聚丙烯酸酯萃取头(PA,85μm)萃取12 min后280℃下解吸2.5 min,用HP-5毛细管色谱柱分离,ECD检测器检测,工作曲线法定量。结果本法线性范围为0.2~10μg/L,线性回归方程相关系数为0.998 3~0.999 3,方法检出限为0.05~0.13μg/L,方法定量限为0.17~0.43μg/L。通过高、中、低个3个浓度水平的加标实验测回收率98.7%~110.5%之间,相对标准差小于1.82%~5.54%。结论本法操作简单、灵敏、环保,适合于生活饮用水中三种酚的测定。     

紫外分光光度法测定水中硝酸盐氮

硝酸盐氮(NO_3-N)的含量是评价水质的重要指标之一。《生活饮用水标准检验法》(GB 5750-85)中硝酸盐氮的测定采用二磺酸酚法及镉柱还原法,镉柱法结果偏低,二磺酸酚法干扰离子较多,特别是氯离子有严重干扰,预处理的步骤繁琐。我们用紫外分光光度法测定水中硝酸盐氮操作简单,井与二磺酸酚法比较,结果如下。1 材料与方法1.1 实验原理 在波长220nm处测紫外吸收是测定硝酸盐氮     

生活饮用水氯消毒剂及碘量法有效氯的检测

水是人体的物质组成元素之一,与人民群众的生活关系密切。每年因水媒疾病导致的感染和死亡多有发生。为了减少水媒疾病的传播,本文介绍了生活饮用水的消毒,特别是应用于生活饮用水中氯消毒剂的概念,及氯消毒剂中有效氯的含量和生活饮用水消毒功效的判断。在GB/T 5750.11-2006《生活饮用水标准检验方法消毒剂指标》中氯消毒剂中有效氯的检测是碘量法。通过了解和掌握生活饮水消毒中有效氯的概念及其测定方法,能够更加准确测定出生活饮用水氯消毒剂有效氯含量。正确评价生活饮用水氯消毒剂的消毒效果,从而更加清晰地认识和掌握氯消毒剂的功效和实际使用的剂量,保障人民群众的饮水安全。     

坑道超氯消毒储水长期储存及其脱氯后的水质状况

目的了解坑道水库超氯消毒储水长期储存水质状况,探讨储水长期储存方法,为战时饮用水卫生安全提供依据。方法按照生活饮用水标准检验法对储水的感官性状、化学、毒理学及微生物学指标进行检测。结果2个超氯消毒水库储水的感官性状、化学、毒理学及微生物学指标均符合国家和军队饮用水卫生标准,含氯量分别为61.0和61.5mg/L。结论超氯消毒坑道储水经18年储存水质较好,储水经脱氯去味后的动物实验表明,细胞形态及器官组织结构无异常改变。     

饮用水中氯仿和四氯化碳的毛细管气相色谱分析

由于生活饮用水采用加氯消毒的方法,氯与自然界水中天然存在的有机先驱物反应,产生潜在致癌物质——氯仿(CHCl_3)和四氯化碳(CCl_4)。在水质监测中,目前普遍采用填充柱气相色谱法测定。我们经过改进,采用毛细管气相色谱测定水中的卤代烷。     

生活饮用水中环氧氯丙烷检测方法的研究

目的研究生活饮用水中环氧氯丙烷的检测方法,满足《生活饮用水卫生标准》的要求以及实际水质检测的需求。方法生活饮用水中环氧氯丙烷经过有机溶剂萃取,萃取液浓缩后,高弹石英毛细管柱分离,用具有ECD的气相色谱仪测定。结果该方法RSD均<10%,加标回收率为84.4%～105.4%,最低检出限为0.000 2 mg/L。结论该方法比国家标准方法中经过填充柱分离,用FID检测器检测生活饮用水中环氧氯丙烷灵敏度高,能满足《生活饮用水卫生标准》的要求以及实际水质检测的需求。     

氯仿废液的回收、提纯、再利用

氯仿学名“三氯甲烷”，为无色透明的液体，有特殊气味、味甜、有毒、有麻醉作用。氯仿主要危害消化系统，在消化系统中对肝脏影响最大，高浓度的氯仿可以使大鼠和小鼠发生肝癌，因此氯仿已被列为生活饮用水水质常规检验项目。在水质分析中，使用二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定水中砷；蒸馏后用4-氨基安替比林分光光度法测定水质中挥发性酚；亚甲兰分光光度法测定水质中阴离子合成洗涤剂等国标方法，都把氯仿作为吸收液或萃取剂，实验后的氯仿废液多被倒入下水道，     

测定饮用水中挥发酚空白值偏高的分析

水中酚类主要来自炼油、炼焦、煤气洗涤、造纸和化工等行业的废水及医院污水。在各种酚类中,挥发酚的毒性最大,并能与氯气生成氯酚,直接影响饮用水及水产养殖,因此,饮用水中挥发酚测定是我国生活饮用水主要检测指标之一。4-氨基安替吡啉分光光度法（简称4-AAP法）一直作为测定酚的主要方法,当水样含酚浓度高于0．1mg／L时,可采用直接分光光度法;低于0．1mg／L时,用氯仿萃取法。由于操作繁琐,试剂配制、保存要求严格,特别是该法最低检出限浓度为0．002mg／L（取样250．0ml）,恰与我国生活饮用水卫生标准挥发酚卫生标准一致,操作不慎,很可能出现“超标”或“漏检”现象。为此,有必要对采用萃取分光光度法测定中空白值偏高因素加以分析探讨。在试验中无论试剂空白还是样品空白都有可能偏高,空白试验对微量分析的准确度、精密度和检测下限起着决定性作用,在实验中应设法降低空白试验值。我们对影响空白值偏高的几个原因探讨如下。     

2012年深圳市生活饮用水卫生状况调查

[摘要]目的了解深圳市生活饮用水卫生状况。为进一步改善居民生活饮用水和生活饮用水水质监督监测提供依据。方法依据《生活饮用水检验规范》（2001）进行样品的采集、保存、检测,依据《生活饮用水水质卫生规范》（2001）进行评价。结果深圳市市政供水卫生状况较好,全市各试点监测水样中,出厂水合格率为92_35％,末梢水合格率为92．23名。检测的多个指标中,常见的不合格指标为微生物、消毒剂指标。微生物指标超标多为偶见的菌落总数超标;消毒剂指标超标多为偶见的游离氯低于国标。结论深圳市城市生活饮用水市政供水水质较好,无证水厂情况堪忧。建议加强无证水厂监督管理,全面提高居民饮用水的卫生质量。     

开封县生活饮用水水质检测情况分析

生活饮用水水质的好坏是关系到人民群众身体健康的重要因素。为了解开封县生活饮用水的质量,确保生活饮用水安全、卫生达标,为监督、监测、改水提供科学依据,从2002年至2007年,我们对全县生活饮用水进行了水质常规分析项目测定。检测结果显示开封县生活饮用水质量较好,其中大部     

用麝香草酚分光光度法测定生活饮用水中的硝酸盐氮的探讨

本用麝香草酚法测定生活饮用水的硝酸盐氮。结果表明，本法操作简便，准确性好，且不受亚硝酸盐及氯化物的干扰；在0.2-10.0mg/L范围内该方法呈良好的线性关系。回收率为95.1-103.2%，实验中用麝香草酚法和二磺酸粉分光光度法对生活饮用水中硝酸盐氮的测定结果进行比较，结果差异无显性。本方法简单可靠，再现性好，适于基层单位作用。     

2015年郑州市城市生活饮用水水质监测分析

目的了解郑州市生活饮用水水质卫生状况,为饮用水卫生管理提供基础资料。方法按照《生活饮用水标准检验方法》(GB/T 5750-2006)对水样进行检测,并对监测结果进行分析和评价。结果 2015年共监测各类生活饮用水样120份,城区供水合格率为95.0%,所辖县(市)供水合格率为78.3%,不合格指标均是游离氯和菌落总数。结论郑州市城市生活饮用水水质总体情况良好,少数供水存在安全隐患,仍需进一步加强消毒卫生监管及供水日常监测。     

对硝酸盐氮测定方法中的一个技术细节的改进

用“二磺酸酚分光光度法”测定生活饮用水中的硝酸盐氮,必须预处理水样中的氯化物。预处理过程中产生的氯化银以胶粒状态分散在水样中,不易过滤除去。《生活饮用水标准检验方法GB5750—85》(以下简称《标准》)中用加热振荡的方法,使整个硝酸盐氮的测定过程经历两次加热,需花费很多时间。我们用加入少量     

气相色谱法快速测定生活饮用水中4种氯酚类化合物残留

通过优化酚类物质检测中的萃取溶剂比例等实验参数,建立气相色谱快速测定生活饮用水中4种氯酚类化合物残留的方法。结果表明:提取溶剂为环己烷:乙酸乙酯=4∶1,4种消毒副产物灵敏度大幅提高,该法操作简单,适用于水样批量检测。通过方法学验证的结果显示,4种目标物在相应浓度范围内的线性关系良好(R~20.998),检出限为0.03μg/L(五氯酚)~1.0μg/L(2-氯酚),定量限为0.1μg/L(五氯酚)~2.5μg/L(2-氯酚);不同浓度水平的加标回收率在81.2%~95.6%范围内,相对标准偏差为0.93%~3.25%(n=5)。