顶空固相微萃取—气相色谱法测定生活饮用水中的氯酚化合物

通过优化顶空固相微萃取分析中的平衡温度、平衡时间、加盐量及固液比等实验参数,建立了固相微萃取—气相色谱快速测定生活饮用水中4种氯酚化合物的方法。结果表明:在固液比为1∶1,加氯化钠量为3.5g,70℃下平衡20 min后进行进样分析,4种氯酚灵敏度大幅提高,该法操作简单、灵敏,不使用有机试剂。通过方法学验证的结果显示,4种目标物在相应浓度范围内的线性关系良好(R~20.998),检出限为0.01μg/L～0.02μg/L,定量限为0.03μg/L～0.07μg/L;不同浓度水平的加标回收率在89.3﹪～95.6﹪范围内,相对标准偏差为0.93﹪～3.19﹪(n=5)。方法适用于基层疾控中心对生活饮用水卫生监测的需要。     

气相色谱法测定小龙虾中五氯酚

目的建立小龙虾中五氯酚的气相色谱测定方法。方法小龙虾中的五氯酚用正己烷在酸性条件下提取后用碳酸钾反萃取,加入乙酸酐衍生化为五氯酚苯乙酸酯,用HP-5非极性毛细管色谱柱分离后,用气相色谱法(电子捕获检测器)测定五氯酚的含量。结果五氯酚在0～400μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.999 86。方法用于小龙虾分析,回收率在71.3%～88.4%之间,测定值的相对标准偏差(RSD)为1.08%。结论该方法操作简易、精密度高、回收率良好。     

气相色谱法快速测定生活饮用水中4种氯酚类化合物残留

通过优化酚类物质检测中的萃取溶剂比例等实验参数,建立气相色谱快速测定生活饮用水中4种氯酚类化合物残留的方法。结果表明:提取溶剂为环己烷:乙酸乙酯=4∶1,4种消毒副产物灵敏度大幅提高,该法操作简单,适用于水样批量检测。通过方法学验证的结果显示,4种目标物在相应浓度范围内的线性关系良好(R~20.998),检出限为0.03μg/L(五氯酚)~1.0μg/L(2-氯酚),定量限为0.1μg/L(五氯酚)~2.5μg/L(2-氯酚);不同浓度水平的加标回收率在81.2%~95.6%范围内,相对标准偏差为0.93%~3.25%(n=5)。     

气相色谱法测定生活饮用水中三氯甲烷四氯化碳的方法探讨

目的:建立生活饮用水中三氯甲烷、四氯化碳的气相色谱测定法。方法:采用手动进样,HP-5毛细管柱和电子捕获检测器测定,外标法定量。对仪器的工作参数、分析方法进行优化。结果:三氯甲烷、四氯化碳的质量浓度在0~9.11μg/L和0~4.57μg/L范围内与色谱图的峰面积呈线性关系,相关系数0.9998和0.9998,检出限为0.2μg/L和0.1μg/L,回收率三氯甲烷在98.4%~102%,四氯化碳在96.8%~101%。结论:方法具有操作简单、分析速度快、准确度高、精密度好、检出限低的特点,适合生活饮用水中三氯甲烷、四氯化碳的测定。     

气相色谱法测定饮用水及水源水中七氯

目的：采用大口径毛细柱气相色谱法测定饮用水及水源水中的七氯。方法：样品以二氯甲烷萃取后于KD浓缩器中浓缩，用正己烷定容。用GC—ECD检测七氯的含量。结果：本法线性范围为0．02-1．00mg／L，最低检出浓度为0.007μg／L，加标回收率为83.4％～97.0％，相对标准偏差为2．1％～5．8％。结论：本法操作简单，灵敏度高，线性范围宽，不失为一种较好的测定方法。     

气相色谱法测定生活饮用水中有机卤化物

世界卫生组织《饮用水水质准则》中推荐氯仿在饮用水中的建议值为30μg/L。四氯化碳在饮用水中检出值,为3μg/L。我们采用气液平衡气相色谱法,即利用氯     

液液萃取气相色谱法测定生活饮用水中的百菌清

目的:建立测定生活饮用水中百菌清的气相色谱方法。方法:用正己烷分三次萃取水中的百菌清,用DB-17毛细管柱分离,程序升温的方式进行GC分析(ECD检测器),以保留时间定性,外标法定量。结果:水样加标回收率为80.2%~115.3%,相对标准偏差为4.5%~7.0%。若取水样500 ml经处理后分析,最低检出质量浓度为0.2μg/L,在10.0μg/L~1000.0μg/L浓度范围内,峰面积与其浓度有良好的线性关系。结论:所建立的分析方法简便、灵敏、准确,可用于生活饮用水中百菌清的测定。     

气相色谱法测定环境及人尿中的五氯酚

五氯酚(PCP)是一种广谱杀虫剂，我国南方各省用它来灭钉螺已有二十多年历史。由于长期广泛使用，已在环境中造成污染，并通过食物链进入人体，世界卫生组织已将PCP列为1级b类高危农药。为了配合南方部分省市五氯酚污染调查，我们对环境样品及人尿中五氯酚测定方法进行探讨。     

毛细管气相色谱法测定生活饮用水中三氯甲烷和四氯化碳的方法确认

目的:确认调整后的测定生活饮用水中三氯甲烷和四氯化碳的方法能否符合国标检测要求。方法:采用顶空-毛细管气相色谱法测定,以方法的线性范围、线性关系、最低检出限、精密度等各方面的因素进行考察评定。结果:三氯甲烷和四氯化碳分别在0~200 mg/L和0~20.0 mg/L内线性关系良好,最低检出限分别为0.16 mg/L和0.0095 mg/L,RSD分别为4.1%和4.0%,回收率分别为100.3%~109.0%和89.8%~95.4%。结论:本方法的精密度和回收率与国标方法相当,线性范围优于国标法,满足实际检测需要。     

固相微萃取气相色谱法测定鱼胆中的五氯酚

[目的]研究运用自动固相微萃取（SPME）超声波辅助的萃取技术与气相色谱联用方法测定鱼胆汁中的五氯酚含量。[方法]优化鱼胆中五氯酚的顶空浓缩和微萃取技术,然后使用HP-5、DB-17毛细管气相色谱法分离,电子捕获检测器定量测定。[结果]该方法线性范围为0．08-100．00μg,L,相关系数r=0．9997,检出限为0．053μg／L,加标回收率为81．5％-92．6％,相对标准偏差为3．6％～6．3％。[结论]固相微萃取气相色谱法简便、快速、灵敏,且无溶剂污染,是测定鱼胆中五氯酚含量的理想方法。     

毛细管气相色谱法测定水中2,4,6-三氯酚和五氯酚

目的:建立测定水中2,4,6-三氯酚和五氯酚的气相色谱测定方法。方法:水中的微量2,4,6-三氯酚和五氯酚经液-液萃取后,用DB-1701毛细管色谱柱,在程序升温条件下进行GC分析,以保留时间定性,外标法定量。结果:2,4,6-三氯酚的线性范围为0.005μg/L~1.0μg/L,最低检出浓度为0.0030μg/L,五氯酚的线性范围为0.01μg/L~2.0μg/L,最低检出浓度为0.0048μg/L,相关系数均≥0.9990,水样加标回收率为73.0%~91.0%,RSD为4.6%~7.9%。结论:方法仅用8.5 m in完成饮用水中2,4,6-三氯酚和五氯酚的测定,操作简便、灵敏度高。     

离子色谱法测定生活饮用水中的阴离子

[目的 ]建立一种能够同时测定生活饮用水中四种阴离子的方法。 [方法 ]应用DX 80型离子色谱仪测定生活饮用水中的F 、Cl 、NO3 N、SO42 ,淋洗液为 8 0mmol/LNaCO3 1 0mmol/LNaHCO3 溶液 ,再生液为 72mmol/LH2 SO4溶液 ,进样量10 μI。[结果 ]四种阴离子在上述条件下分离良好 ,定量测定的线性相关系数 >0 9997,回收率范围为 96 0 %～ 10 3 1% ,相对标准偏差为 0 42 %～ 4 63 %。 [结论 ]生活饮用水中的F 、Cl 、NO3 N、SO42 四种阴离子可用离子色谱法同时测定     

双壳类水产品中微量五氯酚的气相色谱法测定

五氯酚 (PCP)是一种广谱杀虫剂 ,在我国广泛用于杀灭钉螺 ,但对鱼类、贝类等水产品有剧毒。现在虽已基本停止使用 ,但由于长期的广泛使用 ,已对环境造成一定程度的污染 ,且将会持续相当长一段时间。而且残留的PCP还能通过食物链进入人体而富集。双壳类水产品被我国沿海地区居民大量食用且倍受欢迎 ,因此 ,建立双壳类水产品中五氯酚的提取、测定方法在环境监测、饮食卫生等方面具有重要的意义。分析五氯酚的方法有分光光度法[1] 、高效液相色谱法[2 ] 和气相色谱法[3 ,4] ,这些方法主要用于水、尿等易于提取的样品 ,本文对双壳类水产品中…     

反相液相色谱法测定消毒剂中的对氯间二甲苯酚

目的：建立高效液相色谱法测定消毒剂中对氯问二甲苯酚含量的方法。方法：实验采用Kromasil C18柱，以水＋甲醇（30＋70）为流动相，用紫外检测器于280nm处检测。结果：被测组分在浓度为50～800μg／ml时，浓度与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9999）；加标回收率为86．4％～91．9％；方法检出限0．5μg／ml；相对标准偏差（RSD）小于1％。结论：方法快速、简便、准确。     

气相色谱—质谱法测定生活饮用水中多氯联苯

目的 建立生活饮用水中多氯联苯(polychlorinated biphenyls,PCBs)的气相色谱—质谱测定法.方法 水样采用C18固相萃取柱富集,用二氯甲烷和乙酸乙酯洗脱,氮吹浓缩后进样分析.结果 18种PCBs在(0.01～0.40)μg/L范围内其相关系数均≥0.99,方法检出限范围为(0.000 3～0....     

呼和浩特市生活饮用水中2,4,6-三氯酚,五氯酚含量测定

目的建立测定水中2,4,6-三氯酚、五氯酚的气相色谱测定方法。方法水中的微量2,4,6-三氯酚、五氯酚经液-液萃取后,用HP-5毛细管色谱柱,在程序升温条件下进行气相色谱分析,以保留时间定性,内标法定量。结果 2,4,6-三氯酚和五氯酚的线性范围均为0.2μg/L~100.0μg/L。2,4,6-三氯酚最低检出浓度为0.0040 mg/L,五氯酚的最低检出浓度为0.0020 mg/L,相关系数均大于0.9990,水样加标回收率为84.0%~91.3%,RSD为4.5%~7.8%。结论方法仅用15.0min完成饮用水中2,4,6-三氯酚和五氯酚的测定,操作简便、灵敏度高。     

二氯甲烷萃取气相色谱法测定生活饮用水中的2,4-滴和灭草松

目的建立用二氯甲烷萃取生活饮用水中2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-滴)和灭草松,毛细管柱气相色谱电子捕获检测器(GC-ECD)测定其浓度的方法。方法利用经典的液液萃取技术,选择最佳的衍生化温度反应条件,应用气相色谱法测定水样中2,4-滴和灭草松。结果以10倍信噪比计,2,4-滴的最低检测质量浓度为0.5μg/L,灭草松的最低检测质量浓度为0.7μg/L;工作曲线相关系数r≥0.999;二氯甲烷萃取2,4-滴和灭草松回收率分别在82.0%~89.6%与91.1%~94.4%之间,相对标准偏差在1.3%~2.3%与0.36%~1.7%之间。在10℃~15℃之间衍生化的2,4-滴和灭草松响应值明显高于15℃~20℃之间(P<0.05)。结论用二氯甲烷进行液液萃取,在10℃~15℃之间进行衍生,方法灵敏度和精密度均能满足分析要求。