白术炮制品的质量标准研究

目的:以白术内酯系列物对白术炮制品进行质量标准的研究.方法:以硅胶柱层析结合薄层制备的方法,分离白术内酯等对照品,以HPLC法测定白术中活性成分的含量.结果:从白术根茎中分离得到4个化合物:苍术酮、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ和双表白术内酯,用HPLC测得麸炒白术中苍术酮含量为0.535 8%、白术内酯Ⅰ含量为0.044 0%、白术内酯Ⅲ含量为0.081 4%.结论:本方法准确可靠,重复性好,待测组分无干扰,可作为白术的质量控制方法.     

建昌帮蜜糠炒白术炮制工艺优化

目的优选建昌帮蜜糠炒白术的炮制工艺。方法以白术内酯I、白术内酯II、白术内酯III、苍术酮、醇浸出物质量分数为指标,HPLC法及《中国药典》2010年版中的醇浸出物法测定各个指标,采用L9(34)正交试验,确定其最佳炮制工艺参数:蜜糠用量、炒制温度和炒制时间。结果蜜糠炒白术的最佳工艺:辅料蜜糠用量为50%(占药材质量的百分比),炒制温度为200℃,炒制时间为5 min。结论最佳炮制工艺经验证,稳定可行。     

炮制工艺对白术挥发油组成及3种白术内酯含量的影响研究

目的:通过比较炮制前后白术中3种内酯成分含量及挥发油组分的变化,评价炮制工艺对白术药材中主要成分的影响。方法:采用HPLC-DAD法同时测定3种白术内酯的含量:色谱柱为SHISEIDO CAPCELL PAK C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-水(B),0~16 min,60%A~70%A;16~18 min,70%A~65%A;18~30 min,65%A;流速:1.0 m L/min;柱温:30℃;检测波长:白术内酯Ⅰ、Ⅲ为220 nm,白术内酯Ⅱ为276 nm。采用GC-MS测定炮制前后白术挥发油的成分组成。结果:炮制后的白术中内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的含量增加,增加幅度与炮制时间有关;炮制后白术挥发油的组成有明显变化。结论:炮制对白术中挥发油组成及内酯含量有影响,成分检测引导优化炮制工艺有利于保障药材质量。     

HPLC法同时测定白术中4种倍半萜

目的建立HPLC法同时测定白术中白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ、苍术酮的含有量。方法白术甲醇提取液的分析采用Eclipse Plus C18色谱柱(4. 6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-水,梯度洗脱;柱温25℃;体积流量1. 0 m L/min;检测波长220 nm、276 nm。结果白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ、苍术酮分别在0. 005 2~0. 052 mg/m L (R^2=0. 999 6)、0. 010~0. 10 mg/m L (R^2=0. 999 9)、0. 090~2. 9μg/m L (R^2=0. 999 7)、0. 30~1. 8 mg/m L (R^2=0. 999 9)范围内线性关系良好,平均加样回收率99. 13%~100. 34%,RSD 0. 72%~4. 76%。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于白术的质量控制。     

白术治疗便秘临床运用研究

便秘发病率逐年增高,白术对于便秘的治疗作用是确切的,对虚证、实证皆有一定的效果.在治疗时,白术生用为宜,剂量宜大;刺激性泻剂依赖患者适用;单用及与多种药物配伍均有肯定的疗效.     

麸炒白术的炮制工艺优化

目的:优选麸炒白术的炮制工艺.方法:以白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ和苍术酮含量为指标,HPLC测定指标成分含量,采用L9(34)正交试验考察炒制温度、炒制时间、投麸量对麸炒白术炮制工艺的影响,确定最佳炮制工艺.结果:麸炒最佳工艺为炒制温度170℃,炒制时间2 min,投麸量10％.结论:优选的炮制工艺切实可行.     

炮制对白术中白术内酯1含量的影响

采用ＨＰＬＣ法对白术及其４种炮制品中白术内酯的含量进行了测定。结果表明,炮制品中白术内酯１含量明显高于白术生品,且以麸炒黄品含量最高。     

炮制对白术中白术内酯Ⅱ的含量影响

目的：建立白术内酯Ⅱ的高效液相色谱测定方法,对浙江产白术生品及炒白术、3种麸炒白术样品中白术内酯Ⅱ的含量变化进行研究.结果表明麸炒白术中白术内酯Ⅱ含量高于生白术,且麸炒焦白术含量为最高,并对白术内酯Ⅱ的含量变化进行了探讨.     

炮制对白术中白术内酯Ⅰ含量的影响

采用HPLC法对白术及其4种炮制品中白术内酯Ⅰ的含量进行了测定,结果表明,炮制品中白术内酯Ⅰ含量明显高于白术生品,且以麸炒黄品含量最高。     

改良的白术药材薄层色谱鉴别研究

目的:建立新的白术薄层色谱鉴别方法。方法:以苍术酮、白术内酯Ⅲ和白术内酯Ⅰ为对照品,分别以石油醚(60～90℃)与乙酸乙酯(10∶0.2)和正己烷-醋酸乙酯(3.5∶1)为展开剂,进行二次展开,10%硫酸乙醇显色后在波长365nm下检识。结果白术药材薄层色谱中,在与对照品色谱相应位置上显相同颜色的荧光斑点。结论该方法准确可靠,能够为白术的质量控制提供参考。     

白术药材的指纹图谱研究

目的建立白术药材的高效液相指纹图谱分析方法。方法采用Dikma Kromasil C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水梯度洗脱(45%~100%乙腈),体积流量为1.0mL/min,柱温25℃,检测波长242nm。结果通过对13批不同产地的白术样品的测定,标定了24个共有峰,并通过"中药指纹图谱计算机辅助相似度软件"和聚类分析等辅助手段,计算相似度等相关参数。结论该方法准确可靠,重现性好,为更好地控制白术内在质量提供了科学依据。     

白术不同炒制品HPLC指纹图谱研究

目的:建立白术不同炒制品的HPLC指纹图谱,比较炒制前后指纹图谱的差异性,为不同炒制白术饮片的质量控制提供参考。方法:采用Kromasil C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,柱温为30℃,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,波长242nm,流速为1.0mL·min-1;采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统20041.0版"软件对土白术等4种炒制品与生品指纹图谱进行比较。结果:不同炒制品和生品白术指纹图谱共有峰明显,不同炒制品间指纹图谱有所差异。结论:所建立的方法可以用于白术不同炒制品的指纹图谱测定,方法稳定性和重现好。     

白术药材HPLC色谱指纹图谱研究

目的应用HPLC法建立酉阳规范化种植白术的指纹图谱,为白术药材的质控提供依据。方法采用Symm etry C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以甲醇-水(65%~100%)连续梯度洗脱,体积流量0.8 mL/m in;在254 nm波长下检测。测定11批药材的色谱图,确立标准指纹图谱。结果白术药材有11个共有峰,多数峰可以达到较好分离。该分析方法具有很好的精密度、重现性和稳定性,各批次间共有峰的相对保留时间的RSD均小于1%,相对峰面积符合指纹图谱相关要求。结论建立的指纹图谱检测标准可以作为白术质量评价和品种鉴别的主要依据之一。     

苍术与白术的本草考证

通过查阅历代本草古籍,研究本草中记载的苍术与白术的形态、功效、源流等以及明确区分二者的时间,从形态和功效方面探讨二者混淆的原因以及区分方法。结果验证了本草古籍《神农本草经》中记载的术实为苍术,且将白术混入苍术中共同记载。苍术与白术混用千年之久,究其原因主要是二者的形态和功效过于相似,自宋代寇宗奭之后,苍术与白术开始明确区分,并不断发展。另外,本文还验证了《神农本草经》将白术作为了苍术的来源之一,明确了历代本草中记载的苍术与白术的区别,确定了明确区分二者的时间。     

HPLC法分析炮制对虎杖中大黄素影响

目的：探讨炮制对虎杖中大黄素含量的影响。方法：采用高效液相色谱法进行测定。结果：虎杖及各炮制品中大黄素的含量按如下顺序减少：酒炙品＞醋炙品＞90℃ 30min烘品＞60℃ 60min烘品＞90℃ 60min烘品＞盐炙品＞生品，各炮制品中大黄素的含量与生品相比差异显著。结论：炮制辅科、温度及时间能使虎杖中大黄素的含量产生变化。     

麸炒白术中试炮制工艺优选

目的:确定麸炒白术的最佳中试炮制工艺。方法:采用正交试验法和多指标综合加权评分法,以白术饮片外观性状、白术内酯(Ⅰ+Ⅲ)含量和醇溶性浸出物为考察指标,对影响白术炮制的因素进行考察。结果:中试最佳工艺为:炒制温度240℃,加热时间21min,辅料用量10%,炒制转数25r/min。结论:该工艺运用现代饮片工业,为进一步制定白术饮片的质量标准提供了参考依据,为工业化大生产提供了数据支持。     

正交试验法优选麸炒白术工艺研究

目的探讨麸炒白术的最佳炮制工艺。方法以水溶性浸出物含量、醇溶性浸出物含量、挥发油含量为指标,选择辅料用量、加热温度、加热时间3个因素,用L9(34)正交设计表,采用综合加权评分法,对上述三因素进行炮制工艺的优选。结果麸炒白术最佳炮制工艺为:辅料用量10%,加热温度150℃,加热时间5min。结论为进一步制定麸炒白术饮片的质量标准提供了参考依据。     

炮制对半夏毒性成分影响及解毒机制研究报道分析

半夏作为临床最常用的药材之一,不可忽视其毒性对临床使用的影响。而炮制作为有毒中药临床使用前常用的降毒、解毒手段,主要影响药材中的相关成分的量(增加或减少)。虽然目前对半夏药材中的毒性成分(主要指半夏生物碱类物质)还存在争议,但更多的文献支持半夏中含有的草酸钙针晶、凝集素蛋白是其主要毒性成分,二者对半夏药材引起炎症作用和刺激性作用产生巨大影响。随着研究手段的深入、研究角度的拓展,有关炮制对半夏解毒机制的研究近年来也在不断的深入。相关研究报道显示,半夏解毒的机制与通过炮制可降低毒性成分的量、炮制中使用的相关辅料成分可抑制多种炎症介导因子等有密切关系。但也应注意某些炮制辅料如白矾可引起铝残留造成新毒性等问题,同时还应注意炮制工艺条件、药材产地与其他药材合用等对半夏毒性的影响。该文旨在通过对半夏药材毒性成分和不同解毒方式、机制相关文献的整理、归纳、分析,提供相关文献数据支撑,为进一步开展半夏毒性研究提供依据。     

不同加工方法对天麻有效成分及SO2残留量的影响

比较不同加工方法对天麻中有效成分含量及SO2残留量的影响。采用HPLC测定天麻中5种有效成分的含量,Merck Purospher STAR色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);甲醇(A)-0.1%甲酸水(B)为流动相,梯度洗脱;流速1 mL·min-1;柱温为35℃;检测波长为270 nm;进样量为10μL。在上述色谱条件下,5种成分均得到很好的分离,各成分的质量浓度与峰面积之间线性关系良好(r≥0.999 8),平均回收率为98.38%~102.5%(RSD≤1.7%)。天麻药材经煮制、硫磺熏蒸后,腺苷、天麻素、对羟基苯甲醇、对羟基苯甲醛、巴利森苷的含量与蒸制所得天麻药材相比均有不同程度的降低;且经硫磺熏蒸后的天麻药材二氧化硫残留量均超过400 mg·kg-1,此为制定天麻药材加工干燥的质量标准提供了科学依据。     

白术与苍术及其混伪品DNA条形码鉴定研究

药材白术与苍术为苍术属植物,为常用健脾之要药,但二者功效不完全相同,古代对二者未进行区分,现代用药也容易将其混用,为了确保用药安全,该文采用ITS2序列对药材白术与苍术及其混伪品进行DNA条形码鉴定研究。白术与苍术的3个基原物种（苍术、关苍术和朝鲜苍术）ITS2序列均为229 bp。13条白术的序列仅在98 bp处有C-G变异,平均GC含量为69.42%;4条苍术序列无变异位点;关苍术与朝鲜苍术的种内最大K2P距离均为0.013。白术、苍术、关苍术和朝鲜苍术种内最大K2P距离均小于与混伪品的种间最小K2P距离。邻接（NJ）法构建的系统聚类树,白术、朝鲜苍术序列能各自聚为一支,关苍术与苍术聚为一支,但都能与混伪品明显分开。ITS2序列在药材白术与苍术及其混伪品的鉴定方面具有很好的鉴别效果。