大孔吸附树脂纯化栀子中总环烯醚萜苷和栀子苷的研究

目的建立栀子中总环烯醚萜苷测定方法,研究HPD 450大孔吸附树脂纯化栀子总环烯醚萜苷、栀子苷的工艺条件。方法采用紫外分光光度法和高效液相色谱法测定目标成分,考察HPD 450大孔吸附树脂对栀子总环烯醚萜苷、栀子苷的吸附和洗脱条件。结果栀子总环烯醚萜苷最大吸收波长为238 nm,与栀子苷一致,栀子苷在9.36~21.84μg/mL与吸光度呈良好线性关系,平均回收率为98.37%;HPD 450大孔吸附树脂可以将提取物中总环烯醚萜苷由45.45%提高到83.72%,栀子苷由24.46%提高到62.28%。结论HPD 450大孔吸附树脂能有效富集并纯化栀子总环烯醚萜苷、栀子苷;紫外分光光度法测定栀子总环烯醚萜苷具有快速、准确的特点。     

Box-Behnken效应曲面法优选栀子总环烯醚萜苷的提取工艺

目的:优选栀子总环烯醚萜苷提取的工艺条件。方法:结合单因素实验结果,采用Box-Behnken效应曲面法,考察乙醇浓度、溶剂量、水浴温度、提取时间4个因素对提取工艺的影响。结果:确定栀子总环烯醚萜苷的提取工艺为:乙醇体积分数为50%,乙醇体积为35 m L,水浴温度为90℃,提取时间为1 h。在此条件下提取总环烯醚萜苷含量为16. 42%。结论:Box-Behnken效应曲面法用于提取栀子总环烯醚萜苷的优化筛选是可行的。     

左归丸水提液中总环烯醚萜苷含量测定

目的:建立左归丸水提液中总环烯醚萜苷含量测定的方法。方法:水提液通过醇沉后经大孔树脂D101对环烯醚萜苷进行分离纯化,蒸干后加香草醛和高氯酸水浴显色后用紫外可见分光光度计进行含量测定。结果:大孔树脂D101对环烯醚萜苷的分离纯化效果良好,左归丸中环烯醚萜苷以马钱苷含量较高,故选马钱苷为对照品,显色后在24.96μg~99.84μg范围内线性关系良好。结论:该方法可用于左归丸水提液中总环烯醚萜苷的含量测定。     

正交试验优选龙胆中总环烯醚萜苷的提取工艺研究

目的优选龙胆中总环烯醚萜苷的提取工艺。方法以总环烯醚萜苷的含量为指标,采用紫外分光光度法进行含量测定。对于冷浸法、超声提取法、回流提取法和索氏提取法提取龙胆中总环烯醚萜苷的工艺进行了比较,并采用L9（34）正交试验设计确定最佳提取工艺。结果回流提取法提取效果最佳,最终优化的提取工艺为：提取溶剂为70%乙醇,提取时间为2.0 h,料液比为1∶15。在此条件下,龙胆总环烯醚萜苷的含量为7.15%。结论该提取工艺具有效率高、时间短、能耗低、环保等优点,可为龙胆总环烯醚萜苷的工业化生产和新药开发提供依据。     

四妙勇安汤不同配伍组合中环烯醚萜苷类成分肠吸收研究

目的考察四妙勇安汤水提物中环烯醚萜苷类成分在不同肠段中、不同配伍组合时的肠吸收情况。方法建立大鼠在体单向肠灌流模型,采用UPLC-MS^n法测定不同肠段灌流液中哈巴苷、当药苷、马钱苷和哈巴俄苷4种环烯醚萜苷类成分的含量,计算其在不同肠段中的吸收速率常数(Ka)和表观渗透系数(Papp),并以此为指标评价环烯醚萜苷类成分肠吸收情况。结果四妙勇安汤不同配伍组合中环烯醚萜苷类成分在回肠和十二指肠中的吸收情况较空肠和结肠好(P<0.05)。回肠中4种环烯醚萜苷类成分的肠吸收参数均在金银花-玄参-当归3药配伍时最高。十二指肠中马钱苷、当药苷在金银花-当归配伍时表现出较高的肠吸收参数;而哈巴苷、哈巴俄苷在复方中肠吸收参数最高,单味药中最低。结论环烯醚萜苷类成分在配伍组合时的肠吸收参数(Ka、Papp值)较所含该类成分的单味药材高。在一定程度上表明复方配伍可促进环烯醚萜苷类成分的吸收,改善其口服生物利用度低的问题。     

不同产地巴戟天及不同炮制品中总环烯醚萜的含量测定

目的建立巴戟天总环烯醚萜含量测定方法,并测定不同产地巴戟天及不同炮制品中总环烯醚萜的含量。方法采用紫外-可见分光光度法,以水晶兰苷为对照品,经酸水解,0.1%2,4-二硝基苯肼乙醇溶液和1mol/L NaOH溶液为显色剂,455nm为检测波长,对20个不同产地巴戟天及4种不同炮制品进行总环烯醚萜含量测定。结果水晶兰苷在0.01～0.06 mg/mL(R2=0.9987)浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率为98.85%,RSD=2.99%(n=9)。不同产地23个巴戟天样品中总环烯醚萜含量差异较大,其范围为16.67%～30.06%;巴戟天经不同方法炮制后,其总环烯醚萜含量变化不明显;巴戟天须根及木心均含有较高的环烯醚萜类成分。结论所建立的含量测定方法简便、准确、重复性好,可为完善巴戟天质量控制标准提供科学依据。不同生长环境对巴戟天中总环烯醚萜含量影响较大,作为废弃物的须根及木心具有一定的利用价值。     

醒脑静中环烯醚萜苷类有效成分鼻腔吸收研究

目的 研究醒脑静中环烯醚萜苷类有效成分栀子苷和京尼平龙胆双糖苷大鼠鼻腔吸收特性及其相关性。方法 以体积校正法,采用改良的大鼠在体鼻循环模型研究栀子提取物单用、与醒脑静中冰片、麝香分别配伍及醒脑静全方配伍后栀子苷及京尼平龙胆双糖苷在大鼠鼻腔的吸收。结果 栀子提取物中环烯醚萜苷类代表成分栀子苷和京尼平龙胆双糖苷的大鼠鼻腔吸收符合一级速率过程,为被动吸收。艾片、合成冰片及醒脑静全方配伍可促进栀子苷及京尼平龙胆双糖苷大鼠鼻腔吸收,人工麝香无显著促进作用。在不同配伍条件下两种成分的鼻腔吸收系数相关性良好,线性回归方程为K_{京尼平龙胆双糖苷}＝0.792 1 K_栀子苷＋0.236 7（r＝0.976 0）。结论 醒脑静组方配伍可显著提高栀子苷及京尼平龙胆双糖苷的鼻腔吸收,方中环烯醚萜苷类成分具有相似的鼻腔吸收特性。     

栀子环烯醚萜苷的大孔吸附树脂纯化工艺研究

目的 研究大孔吸附树脂纯化栀子环烯醚萜苷类成分的工艺条件及参数。方法 采用UV法和HPLC法分别测定栀子总环烯醚萜苷和栀子苷的量;采用静态吸附和动态吸附考察大孔吸附树脂的吸附、解吸性能和纯化效果。结果 综合考虑生产成本及纯化效果,D-101大孔吸附树脂纯化效果较好,最佳工艺条件：柱高径比3∶1,上样液质量浓度为1.0 g/mL、吸附体积流量为0.5 BV/h、树脂吸附量为生药2.5 g/g、洗脱溶媒为50%乙醇、洗脱体积流量为2 BV/h,洗脱溶媒用量2 BV。结论 D-101大孔吸附树脂对栀子环烯醚萜苷纯化效果较好,工艺稳定可行,可用于工业化生产。     

栀子中京尼平苷的分离及其含量测定

栀子为茜草科植物栀子Gardenia jasminoides Ellis的干燥成熟果实，味苦、性寒，主治热病心烦、黄疸尿赤，具有泻火除烦、清热利尿等作用。栀子化学成分复杂，主要成分为环烯醚萜苷类，京尼平苷(geniposide，栀子苷)为主要有效成分之一。京尼平苷的提取分离方法主要有铅盐沉淀法、活性炭吸附法、中性氧化铝除杂质法等。本实验根据京尼平苷的理化特性，通过硅胶柱色谱分离、醋酸乙酯-丙酮重结晶纯化，制备京尼平苷单体，并采用HPLC法对各产地栀子药材中京尼平苷的含量进行测定，为栀子的深入研究及质量控制提供可行方法。     

RP-HPLC法测定山茱萸环烯醚萜总苷中马钱苷和莫诺苷含量

目的建立反相高效液相色谱法测定山茱萸环烯醚萜总苷中马钱苷和莫诺苷含量的方法,为完善山茱萸环烯醚萜总苷的质量评价提供依据。方法色谱柱:Lichrosphere C18柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相:乙腈-水梯度洗脱(0~12min,乙腈比例由10%增加到55%);流速1.0mL/min;柱温30℃;检测波长240nm。结果马钱苷和莫诺苷分别在0.088~0.528μg(r=0.999 8)和0.088~0.352μg(r=0.999 5)之间范围内线性关系良好;平均回收率(n=6)分别为98.7%(RSD=1.3%)、98.6%(RSD=0.8%)。结论所建立的方法简便、准确、分离效果好、重复性好,可以用于控制山茱萸环烯醚萜总苷的质量。     

忍冬藤中环烯醚萜苷成分含量测定及制备方法

目的分析忍冬藤中马钱子苷及当药苷含量,研究环烯醚萜苷类成分的制备方法。方法建立马钱子苷及当药苷含量HPLC测定方法,分析不同产地及采收时间药材中两种成分的含量差异,比较溶剂法及大孔树脂法两种方法富集环烯醚萜苷类成分。结果 HPLC法测定含量方法准确,马钱子苷和当药苷的平均回收率分别为100.6%、99.8%,含量分别为1.5%、2.6%;且从秋季到冬季有逐渐减少的趋势;不同产地间含量有差别,以湖南、湖北两地较高;大孔树脂法富集环烯醚萜苷类成分,马钱子苷和当药苷的转移率分别为47.23%和62.35%,纯度分别为8.88%和17.72%,较溶剂萃取法好。结论不同产地及采收时间的忍冬藤中两种环烯醚萜苷类成分有一定差异,并以秋季采收最佳;大孔树脂法富集忍冬藤中环烯醚萜苷类较好。     

环烯醚萜总苷对糖尿病血管并发症大鼠NO、NOS和ET的影响

目的 探讨环烯醚萜总苷对NO、NOS、ET的影响，以了解其对糖尿病血管并发症大鼠的作用及作用机理。方法 用STZ60mg／kg一次给大鼠腹腔注射。若1周后大鼠血糖值高于16．7mol/L则纳为糖尿病大鼠。将糖尿病大鼠随机分为模型组、环烯醚萜总苷I组(0．5g／kg，ig．)、环烯醚萜总苷Ⅱ组(1．0g／kg，ig．)和氨基胍组(0．1g／kg，ig．)，同期另设一组正常组。各组连续灌胃给药12周。实验结束后取血，测定大鼠血清NO、NOS和血浆ET。结果 模型组与正常组比较，NO、NOS含量显著降低，ET含量显著升高；而环烯醚萜总苷组与氨基胍组均能显著升高糖尿病血管并发症大鼠血清NO、NOS的含量，并降低血浆ET含量。结论 环烯醚萜总苷可部分恢复NO和ET的动态平衡，保护血管内皮细胞，对糖尿病血管并发症具有改善作用。     

秦艽药材及其提取物中总裂环环烯醚萜苷的含量测定

目的测定秦艽药材及其提取物中总裂环环稀醚萜苷的含量。方法以龙胆苦苷为对照品,采用紫外分光光度法进行光谱扫描确定最大吸收波长为272 nm,在此波长进行测定。结果龙胆苦苷在0.0072～0.0288 mg/mL线性关系良好,相关系数为0.9995;平均回收率为97.79%,RSD为0.89%。秦艽药材中总裂环环烯醚萜苷平均含量为6.42%,秦艽提取物中总裂环环烯醚萜苷的平均含量为72.01%。结论该方法操作简便快速,数据准确可靠,可用于秦艽提取物及药材中总裂环环烯醚萜苷测定,为秦艽提取物的下一步开发应用提供相关实验依据。     

生地黄水提液中环烯醚萜苷类成分纯化工艺研究

目的优选生地黄水提液中环烯醚萜苷类成分的纯化工艺参数。方法以梓醇含量为评价指标,采用大孔树脂纯化方法,确定总环烯醚萜苷的纯化工艺条件。结果生地黄水提液中总环烯醚萜苷最佳分离纯化工艺为：选用H103型大孔树脂,以1 BV/h速度上样,用3 BV的去离子水水洗除杂,然后用5 BV的30%的乙醇以1.5 BV/h的速度洗脱,纯化后梓醇含量为8.31%,较纯化前提高4.7倍。结论该纯化工艺条件稳定、合理、可行,可作为生地黄水提液中环烯醚萜苷类成分的纯化方法。     

分光光度法测定鸡矢藤中总环烯醚萜苷的含量

目的 建立鸡矢藤药材中总环烯醚萜苷的含量测定方法.方法 采用分光光度法,以鸡矢藤苷为对照品,经香草醛-乙酸显色,紫外-可见光全波长扫描在620 nm处有最大吸收,并在此处测定其含量.结果 鸡矢藤苷及其药材在620 nm处有最大吸收,测得含量稳定,重现性好,鸡矢藤苷在10.3 ~51.5 μg/ml范围内线性关系良好(R2=0.999 5).结论 建立鸡矢藤中总环烯醚萜苷的含量测定方法,该方法简便、准确、可靠,可作为鸡矢藤提取、分离、纯化过程的质量控制方法.     

京尼平的毒性试验

山栀子所含的环烯醚萜甙类成分去羟栀子甙(geniposide),在体内消化道中水解而生成京尼平,是利胆有效成分。本文报道     

山西栽培秦艽有效成分的含量测定

目的:建立山西栽培秦艽有效成分的含量测定分析方法。方法:用龙胆苦苷标准品为对照,采用紫外分光光度法(UV)测定秦艽中环烯醚萜苷类化合物的含量,HPLC法测定秦艽中龙胆苦苷的含量。结果:用UV法测得山西栽培秦艽有效成分含量为9.857%;用HPLC法测得山西栽培秦艽有效成分含量为8.580%。结论:以龙胆苦苷为对照品,UV法和HPLC法对秦艽进行有效成分的检测,操作方法简便,具有良好的重复性及稳定性。     

基于药物体系的栀子特征图谱质量表征关联分析

目的建立基于药物体系的栀子特征图谱质量表征关联分析方法与评价模式,有效精准地评价栀子饮片质量。方法运用所建立的HPLC-PDA法表征栀子药物体系特征图谱质量,基于特征图谱中特征峰的数量及所属化学类型对16批栀子饮片进行质的表征,基于特征图谱中特征指标性成分栀子苷、京尼平龙胆双糖苷和绿原酸的含量及环烯醚萜类(以栀子苷表征)、苯丙酸类(以绿原酸表征)的含量,同时采用香草醛-高氯酸显色法测定栀子总萜含量,三氯化铁-铁氰化钾显色法测定栀子总酚含量,对16批栀子饮片进行量的表征,并基于基准饮片将16批栀子饮片质与量的表征结果分别进行关联性分析。结果以批号6为基准,栀子饮片特征图谱中共含有特征峰9个,其中环烯醚萜成分特征峰4个,苯丙酸类成分特征峰5个,16批饮片色谱图中均含有此9个特征峰。批号3、4、7、8、13有效指标性成分总体含量高于基准批号6,批号7、1、9、4、3、12、5、14与基准批号6关联性最高,综合评价得出批号3、4、6、7优良度居前。结论建立了栀子饮片的HPLC特征图谱质量表征方法,并结合总酚及总萜含量测定对16批栀子饮片进行质量表征。所建立的基于药物体系的栀子特征图谱质量表征关联分析模式,关注了栀子饮片质量整体关联性与应用有效性,能有效精准地评价栀子饮片质量。     

地黄中地黄苷A的含量测定

地黄为玄参科植物地黄Rehmannia glutinosaLibosch.的干燥块茎,具清热凉血、养阴、生津之功效.地黄苷A为环烯醚萜双糖苷,实际研究中发现其较梓醇(环烯醚萜单糖苷)稳定,且地黄苷A的量亦不低于梓醇.本实验采用薄层扫描法测定了地黄中地黄苷A含量,为控制地黄质量提供了另一可行测定方式.     

栀子甘草豉汤的LC-PDA-MS/MS分析及抗抑郁作用研究

目的： 建立栀子甘草豉汤的LC-PDA-MS/MS分析方法,研究该传统经方的化学组成;初步探讨该经方的抗抑郁作用。方法： 通过LC-PDA -MS/MS系统分离分析化合物,色谱柱为ODS C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为1%乙酸水溶液和甲醇;梯度洗脱;利用ESI-MS/MS技术和UV特征光谱归属主要色谱峰对应的化合物;采用小鼠悬尾实验(TST)和强迫游泳实验(FST)模型,考察栀子甘草豉汤的抗抑郁作用。结果： 有效分离了栀子甘草豉汤中的成分,鉴定出其中10个化合物,这些成分分别属于环烯醚萜苷类、黄酮类和三萜皂苷类;首次发现该经方在小鼠悬尾和强迫游泳模型中具有抗抑郁作用。结论： LC-PDA-MS/MS方法能有效分离和鉴定栀子甘草豉汤中的主要化学成分;栀子甘草豉汤具有抗抑郁作用,其药效物质成分与已识译出的化学成分群之间的关系有待进一步探讨。