薄层扫描法测定益母草颗粒剂中盐酸水苏碱的含量

益母草颗粒剂主要由益母草、蔗糖粉、糊精等经加工而成,具有活血调经功能,用于经闭、痛经及产后瘀血腹痛。为进一步提高该产品的质量控制方法,经实验研究发现,选用双波长飞点薄层扫描法测定该制剂中盐酸水苏碱的含量。1实验仪器、试药及试剂CS-9301双波长飞点薄层扫描仪(日本岛津)。点样定量毛细管(D rummond Sc ientific COUSA);BPQI型薄层板自动铺板器(重庆南岸新力实验电器厂)。益母草颗粒剂(重庆同心制药有限公司提供);盐酸水苏碱对照品(中国药品生物制品检定所,批号:712-200105);所用试剂均为分析纯。2实验方法与结果2.1色谱条件…     

双波长薄层扫描法测定益母草胶囊中盐酸水苏碱含量

益母草胶囊是由益母草经加工制成的制剂,用于调经及产后子宫出血、子宫复原不全等.益母草中的主要成分为盐酸水苏碱,测定盐酸水苏碱的含量能够反映和控制该制剂的内在质量.本实验采用双波长薄层扫描法测定益母草中盐酸水苏碱的含量,为控制益母草胶囊的质量提供了依据.     

益母草颗粒中盐酸水苏碱的含量测定

本文以强酸性阳离子交换树脂吸附后洗脱,采用双波长薄层扫描法测定益母草颗粒中盐酸水苏碱含量.本法简便、快速、专属性强,可有效控制该产品的质量.     

益母草不同制剂盐酸水苏碱含量的测定

目的：了解市场售益母草制剂的质量。方法：按卫生部标准测生物碱含量。结果：不同厂家、产地、批号的益母草制剂,含量差异显著达不到部颁标准要求。结论：建议增加盐酸水苏碱含量测定项目。     

高效液相色谱法测定益母草胶囊中盐酸水苏碱含量

目的:建立高效液项色谱法测定益母草胶囊中盐酸水苏碱的含量。方法:用阳离子交换树脂为填充剂;0.015moL/L磷酸二氢钾溶液(每1000mL中含三乙胺0.5mL,磷酸1.0mL,调节pH至2.5)为流动相;流速:1mL/m in;检测波长为192nm。理论板数按盐酸水苏碱峰计算应不低于5000。结果:盐酸水苏碱进样量线性范围为:0.8376~5.0256μg,r=0.9998,盐酸水苏碱的加样回收率在95.9%~98.9%之间,RSD为1.3%。结论:HPLC法简单,操作方便,重现性好,能有效地控制产品质量。     

HPLC-ELSD测定益母草颗粒中盐酸水苏碱含量

目的：建立HPLC—ELSD测定益母草颗粒中盐酸水苏碱的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器法（HPLC—ELSD）,色谱柱为丙基酰胺键合硅胶柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈-0．2％冰醋酸（65：35）,流速为0．5mL·min^-1,柱温为30℃,载气流速为2．5L·min^-1,漂移管温度为105℃。结果：盐酸水苏碱的线性范围为0．496～4．960μg／mL（r=0．9995,n=6）,平均回收率为101．2％（RSD：0．8％,n=9）,系统精密度为1．7％。结论：该方法重现性好、灵敏、准确,可作为益母草颗粒的质量控制方法。     

鲜益母草胶囊中水苏碱的含量测定

目的 :对鲜益母草胶囊进行质量标准的研究。方法 :采用TLCS法对鲜益母草胶囊中的水苏碱进行含量测定。结果:鲜益母草胶囊中的水苏碱含量为不少于每粒 7.0mg。结论 :以上方法简单、可靠、有效地控制了制剂的质量。     

HPLC-MS同时测定益母草制剂中盐酸水苏碱与盐酸益母草碱的含量

建立益母草制剂中盐酸水苏碱与盐酸益母草碱的含量测定方法。采用LC-MS同时测定盐酸水苏碱与盐酸益母草碱的含量。使用Waters XBridge Amide色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1%甲酸为流动相,流速1.0 m L·min-1,分流比为1∶4。质谱条件为ESI离子源,正离子模式,选择性离子扫描(SIM)下对盐酸水苏碱(m/z 144.0)和盐酸益母草碱(m/z312.0)进行测定。盐酸水苏碱浓度在0.562 8~281.4μg·L-1线性关系良好(r=0.999 8)。盐酸益母草碱浓度在0.521 2~260.6μg·L-1性关系良好(r=0.999 8)。该方法准确、简便、可靠,可作为益母草制剂的含量测定方法。     

HPLC-ELSD测定益母草中盐酸水苏碱的含量

目的:建立HPLC-ELSD法测定益母草中盐酸水苏碱的含量。方法:色谱柱为Lichrospher5-NH2柱(250mm×4.6mm,5μm);柱温为30℃;流动相为乙腈-水(90∶10);流速1.0mL/min;进样量10μL;检测器参数:漂移管温度80℃,雾化室温度60℃,载气体积流量1.2mL/min。结果:盐酸水苏碱在1.05～5.26μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9992;平均加样回收率为100.03%,RSD=1.4%(n=6)。结论:该方法操作简单、快速、准确性高、重复性好,适合于益母草中盐酸水苏碱的定量分析。     

益母草及其制剂中盐酸水苏碱含量测定研究

目的：介绍益母草及其制剂中盐酸水苏碱的含量测定研究进展情况。方法：检索10年来国内外有关益母草及其制剂中盐酸水苏碱含量测定研究的文献资料,加以整理、归纳。结果：其含量测定方法除2005年版《中国药典（一部）》采用的薄层扫描（TLCS）法外,近年来陆续报道了离子交换色谱法、雷氏盐剩余比色法、紫外分光光度（UV）法、剩余铬原子吸收法、高效液相色谱法、毛细管电泳法、薄层扫描法、酸碱滴定法等含量测定方法。结论：HPLC法因操作简单,灵敏度高,分析速度快,重现性好而优于其他方法而被大量应用。     

益母草与川芎合煎液中盐酸水苏碱的含量测定

目的建立益母草与川芎合煎液中盐酸水苏碱的含量测定方法.方法样品酸化后经强酸性阳离子交换树脂纯化,采用薄层色谱扫描法测定.结果盐酸水苏碱在4.8～14.4μg范围内点样量与峰面积积分值呈良好线性关系.平均回收率为97.72%,RSD为2.56%.结论本实验建立的含量测定方法简便、可靠.     

益母草野生品和栽培品中水苏碱的含量比较研究

目的 考察益母草野生品和栽培品中水苏碱的含量,为人工种植益母草提供依据.方法 采用薄层扫描法进行测定.结果 栽培品中水苏碱含量普遍比野生品中的水苏碱含量高.结论 益母草栽培品比野生品质量好.     

HPLC法测定益母草药材中盐酸水苏碱含量

目的：建立高效液相色谱法（HPLC）,测定不同批次益母草药材中盐酸水苏碱的含量。方法：采用磺酸基团键合硅胶的阳离子交换剂为填充剂;以0．05mol／L磷酸二氢钾溶液-磷酸-三乙胺（1000：1．5：0．4）为流动相;检测波长为192nm,流速为1．0ml／min,柱温25~C。益母草药材经适当提取纯化。结果：盐酸水苏碱在进样量为2．0996～18．8964μg范围内具有良好的线性关系,r=0．9997;盐酸水苏碱的平均回收率为98．62％,RSD为1．41％（n=5）。结论：本方法专属性强,重现性好,可作为益母草中盐酸水苏碱的定量测定方法。     

薄层扫描法测定调经胶囊中盐酸水苏碱的含量

为建立一种控制调经胶囊质量的方法,本文采用薄层扫描法测定处方中君药益母草中所含的主要有效成分盐酸水苏碱的含量。结果表明盐酸水苏碱在1.02～5.1μg范围内线性关系良好,平均回收率为99.8%,RSD=2.35%(n=5)。该方法灵敏、准确,分辨率高,可用于调经胶囊的质量控制。     

HPLC-ELSD测定益母草颗粒中盐酸水苏碱的含量

目的:建立HPLC-ELSD测定益母草颗粒中盐酸水苏碱含量的方法。方法:供试品采用732钠型阳离子交换树脂处理;Venusil HILIC丙基酰胺键合硅胶色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);柱温室温;流动相乙腈-0.2%冰乙酸溶液(80∶20);流速1 m L·min~(-1);进样量10μL。蒸发光散射检测器参数:漂移管温度79℃;载气体积流量2 L·min~(-1)。结果:盐酸水苏碱在0.498~4.980μg呈良好的线性关系(r=0.999 5,n=6);无糖型益母草颗粒平均加样回收率为99.7%,RSD 2.0%(n=6);有糖型益母草颗粒平均加样回收率为99.3%,RSD 1.9%(n=6)。结论:采用732钠型阳离子交换树脂精制和Venusil HILIC丙基酰胺键合硅胶柱、蒸发光散射检测器的检测方法测定,操作简便,结果准确,可作为益母草颗粒中盐酸水苏碱的含量测定方法,并可为益母草的其他单位制剂中盐酸水苏碱的含量测定提供参考及借鉴。     

HPLC法测定益母草片中盐酸水苏碱的含量

目的:建立高效液相色谱法测定益母草片中盐酸水苏碱的含量方法。方法:色谱柱为NH2柱(200mm×4.6mm,5μm),流动相:乙腈-水(78:22);流速:1.0mL/min;检测波长:202nm。结果:盐酸水苏碱的浓度在2.5635～12.8175μg/mL范围内,线性关系良好(r=0.9999,n=5),平均回收率98.6%,RSD为0.45%。结论:本法准确、快速、简便可靠、结果稳定,可用于益母草片的含量测定。     

HPLC测定益母草软胶囊中盐酸水苏碱的含量

目的:应用高效液相色谱法测定益母草软胶囊中盐酸水苏碱的含量.方法:采用Kromasi C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,乙腈-水(80∶20)为流动相,检测波长192 nm,流速1.0 mL· min-1进行含量测定.结果:盐酸水苏碱在2.456 ～12.280 μg线性关系良好(r=0.9998),平均加样回收率98.67％,RSD 1.39％.结论:方法简便、专属性强、重复性好.     

TLCS法测定复方益母草颗粒中盐酸水苏碱的含量

目的建立测定复方益母草颗粒中盐酸水苏碱含量的方法。方法采用TLCS法测定复方益母草颗粒中盐酸水苏碱的含量,以正丁醇-盐酸-醋酸乙酯(4∶1.5∶0.5)为展开剂,反射双波长锯齿扫描(λS=510 nm,λR=700 nm)。结果盐酸水苏碱在2~16μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9995;平均回收率为98.2%,RSD=1.3%。结论本法简便、准确、重现性好,而且专属性强,可用于复方益母草颗粒的质量控制。     

薄层扫描法测定新生化颗粒中盐酸水苏碱的含量

新生化颗粒由当归、益母草、川芎、桃仁等10味药材经过提取精制而成,具有活血、祛瘀止痛等功效。其中益母草系方中臣药,益母草主要有效成分为益母草碱、盐酸水苏碱等,益母草中盐酸水苏碱的含量测定方法,已报道的有薄层扫描法、高效液相色谱法等[1,2]。以薄层扫描法最为稳定。为     

离子对色谱法同时测定益母草片中盐酸水苏碱、盐酸益母草碱

目的采用离子对色谱法测定益母草片中盐酸水苏碱、盐酸益母草碱的量。方法色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为0.010 mol/L辛烷磺酸钠溶液(用磷酸溶液调至pH 2.0)和乙腈,梯度洗脱;检测波长为192 nm(盐酸水苏碱),218 nm(盐酸益母草碱),体积流量为1.0 mL/min,柱温35℃。结果盐酸水苏碱在18.29⁹14.5 mg/L范围内,峰面积与质量浓度呈良好线性关系(r=0.999 96,n=7);盐酸益母草碱在0.645 3914.5 mg/L范围内,峰面积与质量浓度呈良好线性关系(r=0.999 96,n=7);盐酸益母草碱在0.645 3³2.26 mg/L范围内,峰面积与质量浓度呈良好线性关系(r=0.999 97,n=7)。盐酸水苏碱平均回收率(n=9)为99.7%,RSD为1.4%;盐酸益母草碱为98.2%,RSD为0.7%。结论该方法准确、稳定、快速、通用,可用于益母草片质量控制。