高效液相色谱法测定雷公藤片中雷公藤甲素含量的方法改进

目的开发出一种不用过氧化铝进行预处理柱的高效液相色谱法测定雷公藤片中雷公藤甲素含量的方法。方法雷公藤片粉末以无水乙醇超声溶解后直接上样测定。色谱柱为Gracesmart RP18柱（150×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-水（21：79）,流速1.0mL.min^-1,柱温40℃,检测波长221nm,进样量5.0μL。结果雷公藤甲素检测浓度在0.5～3.0μg.mL^-1范围内与峰面积积分值的线性关系良好（r=0.9995）,平均加样回收率为96.25%（RSD=1.49%）。结论本方法简便、快捷、准确、重现性好,可用于雷公藤片的质量控制。     

高效液相色谱法测定雷公藤片中雷公藤甲素含量

目的 建立高效液相色谱（HPLC）法测定雷公藤片中雷公藤甲素的含量, 并制订其含量限度. 方法 样品经提后取采用HPLC法测定. 采用Hypersil ODS2色谱柱（200 mm×4.6 mm, 5 μm）, 流动相为甲醇-水（40：60）, 检测波长：218nm; 流速：1 mL•min^-1; 柱温：35 ℃. 结果 雷公藤甲素在0.047 6～0.476 0 μg范围内呈良好的线性关系, 回收率为101.5%, RSD＝2.1%. 其含量限度范围拟定为每片10～20 μg. 结论 该法操作简便、灵敏度高, 分离效果好, 能较好的控制该品种的质量.     

反相高效液相色谱法测定雷公藤口服液中雷公藤甲素含量

目的 建立反相高效液相色谱法测定雷公藤口服液中雷公藤甲素含量的方法.方法 以ODS-BP(4.6 mm×250 mm)为色谱柱,水:甲醇(57:43)为流动相,流速1 mL·min-1,检测波长218 nm,分析时间90 min,测定雷公藤口服液中雷公藤甲素含量;结果 雷公藤甲素进样量在0.0247～0.7904 μg范围内峰面积线性关系良好,r=0.9995,加样回收率为99.56%.结论 该方法简便、准确、稳定性好,线性范围宽,可作为雷公藤甲素含量测定方法.     

HPLC测定不同产地雷公藤中雷公藤甲素含量

目的建立高效液相色谱法测定雷公藤中雷公藤甲素的含量,研究不同产地雷公藤药材中雷公藤甲素含量的差异情况。方法采用外标法,以乙腈-水(30∶70)为流动相;检测波长为220nm;流速为1.0mL·min-1。结果雷公藤甲素进样量在0.04392μg～3.5136μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9998),回收率为98.70%,RSD=3.27%(n=9)。其中湖南产(批号:B)的雷公藤含量最高。结论本法简便、准确,适用于雷公藤中雷公藤甲素的含量测定。另外不同产地、来源的雷公藤药材中雷公藤甲素的含量差异较大,在临床用药时应引起重视。     

雷公藤药材中雷公藤红素的高效液相色谱法测定

目的建立雷公藤药材中雷公藤红素的HPLC测定方法。方法外标法,色谱柱:C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-10mL.L-1醋酸溶液(87∶13);检测波长:425nm;流速:1.0mL·min-1;进样量:20μL;柱温:25℃。结果雷公藤红素在40.96～204.8mg·mL-1之间呈良好的线性关系,r=0.9996(n=5),平均回收率为98.7%,RSD为1.7%(n=6)。结论方法具有操作简便,准确,回收率好,精密度高,重现性好,分析快速的优点,可作为雷公藤药材中雷公藤红素的定量分析和质量控制方法。     

高效液相色谱法测定淡豆豉药材中异黄酮的含量

目的:建立高效液相色谱法测定淡豆豉中异黄酮含量。方法:采用HPLC法,色谱柱为YWG C18柱(250 mm×4.5 mm,10μm),以甲醇-水-乙酸(10:10:1)为流动相,流速为0.8 mL·min-1,检测波长260 nm,测定淡豆豉中染料木素(genistein)、大豆黄素(daidzein)含量。结果:染料木素及大豆黄素的线性范围分别为2.00-40.00μg·mL-1和2.64-52.70μg·mL-1,相关系数分别为0.9994和0.9993,不同产地的淡豆豉中异黄酮含量差异较大。结论:本法准确、简便、快速,对于控制和评价淡豆豉的品质有重要意义。     

HPLC法测定雷公藤粗制品中雷公藤甲素的含量

目的：建立高效液相色谱法测定雷公藤粗制品中雷公藤甲素的含量。方法：雷公藤粗制品经洗脱提取后，采用十八烷基键合硅胶柱，以乙腈-水（30：70）为流动相，以218nm为检测波长，检测雷公藤粗制品中雷公藤甲素的含量。结果：雷公藤甲素在1．92～11．52μg／ml范围内线性良好，r=0．9999，平均回收率为95．32％，RSD为1．16％。结论：本法操作简便、结果准确，可用于雷公藤粗制品中雷公藤甲素的含量测定。     

高效液相色谱法测定冬凌草糖浆中冬凌草甲素含量

目的 建立测定冬凌草糖浆的冬凌草甲素含量的高效液相色谱法.方法采用Diamonsil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水(50:50)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为239 nm.结果冬凌草甲素进样量在0.093～0.746μg范围内与峰面积积分值线性关系良好,回归方程为Y=413 933.35-63 428.66X,r=0.999 7(n=5);平均加样回收率为99.0%,RSD为1.06%(n=5).结论该法简便、准确、专属性和重复性好,为冬凌草糖浆中冬凌草甲素的定量分析提供了科学有效的方法.     

高效液相色谱法测定氯霉素制剂的含量

目的 　采用高效液相色谱法测定氯霉素注射液和滴眼液的含量。 方法 　采用ODS柱 ,0 0 0 2mol·L- 1 醋酸盐缓冲液 甲醇 (50∶50 )为流动相 ,流速为 1 0ml·min- 1 ;检测波长 2 80nm。 结果 　氯霉素的溶度在 2 9 33～ 2 93 3μg·ml- 1 范围内线性关系良好 ,回归方程为Y =1 7.672 31X +2 0 .480 81 ,r=0 .99998。氯霉素注射液和滴眼液重现性良好 (n =6) ,RSD分别为 0 1 %和 0 1 %。氯霉素注射液和滴眼液平均回收率分别为 99 9%(RSD =0 8% ,n =9)和 1 0 0 5 % (RSD =0 5 % ,n =9)。本方法简单 ,快速 ,结果准确 ,重现性好。     

高效液相色谱法测定吡拉西坦制剂的含量

吡拉西坦 (ｐｉｒａｃｅｔａｍ)主要用于调节脑组织的代谢 ,改善脑细胞功能 ,吡拉西坦制剂 (胶囊剂及注射剂 )主要成分是 2 -氧化 - 1-吡咯烷基乙酰胺(2 -ｏｘｏ - 1-Ｐｙｒｒｏｌｉｄｉｎｅａｅｅｔａｍｉｄｅ) ,为γ -氨基酸的环状衍生物 ,其含量测定方法国内标准有地方标准[1] 、卫生部标准[2 ,3 ] 等 ,均采用凯氏定氮法 ,该法操作繁琐 ,费时 ,本文采用专属性强的ＨＰＬＣ法对吡拉西坦制剂进行了含量测定 ,方法简便 ,准确。1　仪器和试药美国ＳＰ8810高效液相色谱仪 ,10 0型紫外检测器 ,4 4 0型积分仪。吡拉西坦对照品 (湖南衡阳制药厂 ,…     

HPLC测定不同采收年限雷公藤根及不同部位雷公藤甲素含量

目的用高效液相色谱法测定雷公藤中雷公藤甲素的含量,研究雷公藤植株不同部位及不同采收年限雷公藤根中雷公藤甲素含量的差异情况。方法采用外标法,以甲醇-水（45：55）为流动相;检测波长为218nm;柱温为28℃;流速为1．0mL·min^-1。结果雷公藤甲素浓度在1．026～10．26μg·mL^-1呈良好的线性关系（r=0．9999）,回收率为95．90％,RSD=3．49％（n=6）。结论本法简便、准确、灵敏、重复性良好,适用于雷公藤甲素的含量测定。在不同采收年限中,3年生雷公藤全根中雷公藤甲素含量最高,1年生最低;在不同部位中,根皮中含量最高,其次是叶片,根木质部最低。     

正相HPLC法测定雷公藤药材及其制剂中雷公藤酯甲的含量

目的：建立正相高效液相色谱法对雷公藤药材和雷公藤多苷片中雷公藤酯甲的含量测定方法。方法：采用Alltima Silica色谱柱。流动相：正己烷-异丙醇（95：5）。采用蒸发光散射检测器，漂移管温度：70℃，气流速：1．8L／min。结果：雷公藤酯甲在0．64～3．2μg范围内线性关系良好（r=0．9998），平均回收率为97．98%，RSD=4．31％（n=5）。结论：本方法简便，灵敏，准确，重现性好，可用于雷公藤药材及其制剂的含量测定和质量控制。     

HPLC法测定粉背雷公藤中雷公藤甲素的含量

目的：建立高效液相色谱法测定广西产粉背雷公藤中不同部位雷公藤甲素的含量方法。方法：采用C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-水（45：55）,检测波长217nm,流速1mL／min,柱温24℃,进样量为20μL。结果：雷公藤甲素在0．5～10μg／mL范围内呈良好的线性关系;平均加样回收率为99．61％,RSD为1．69％（n=5）;粉背雷公藤根部和茎枝中雷公藤甲素的平均含量分别为14．98和3．64μg/g。结论：本方法简便可行、定量准确、重现性好,可用于粉背雷公藤中雷公藤甲素的质量控制。     

Triterpenes from Tripterygium wilfordii Hook

Two new friedelane-type triterpenes, tripterfrielanons A (1) and B (2), along with six known triterpenoids, friedelin (3), canophyllal (4), canophyllalic acid (5), 3-oxo-29-hydroxyfriedelane (6), wilforlide A (7), wilforlide B (8), have been isolated from the EtOH extract of the roots of Tripterygium wilfordii Hook.f. Compounds 4, 5, 6 were isolated for the first time from this plant. The new triterpenes 1 and 2 exhibited mild cytotoxic activity against human Hela cell lines in vitro. The assay showed the IC₅₀ of 1 and 2 were 8.5 and 25 μg/mL, respectively.     

雷公藤根化学成分的分离与鉴定

目的研究雷公藤(Tripterygium wilfordiiHook.f.)根的化学成分。方法采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20、开放ODS柱色谱、HPLC等各种色谱技术对雷公藤根的化学成分进行分离纯化;根据理化常数测定和光谱分析对分离得到的化合物进行结构鉴定。结果从雷公藤根乙醇提取物中分离得到7个化合物,分别鉴定为2α,3α,23-三羟基乌苏烷-12-烯-28-酸(2α,3α,23-trihydroxyurs-12-en-28-oic acid,1)、2α,3α,23-三羟基乌苏烷-12,20(30)-二烯-28-酸(2α,3α,23-trihydroxyurs-12,20(30)-dien-28-oic acid,2)、2α,3α,24-三羟基乌苏烷-12-烯-28-酸(2α,3α,24-trihydroxyurs-12-en-28-oic acid,3)、2α,3α,19α-三羟基乌苏烷-12-烯-28-酸(euscaphic acid,4)、熊果酸(urasolic acid,5)、齐墩果酸(oleanolic acid,6)、2S,2′S-aurantiamide acetate(7)。结论化合物1、2、3、7为首次从雷公藤属植物中分离得到。     

雷公藤在临床治疗类风湿性关节炎中的用药规律探析

目的：利用现代计算机技术与统计学分析相结合的方法探析雷公藤在治疗类风湿性关节炎（rheumatoid arthritis,RA）时的用药规律。方法：全面收集2006年6月至2016年6月国内外期刊公开发表的、含雷公藤且对RA有一定临床疗效的中药处方,建立处方数据库,采用IBM SPSS Modeler 14.1进行频数分析和关联度分析,比较雷公藤在治疗RA时,内服方剂和外用方剂中的配伍规律,以及内服与外用的用药差异。结果：雷公藤治疗RA时,收集的药方共214个,包括外用方55个,内服方159个。口服给药配伍频次较高的是甘草、白芍、青风藤、地黄、鸡血藤、黄芪、当归、独活、薏苡仁、桂枝等,补虚药、祛风湿药、解表药居多;外用方中药物频次较高的包括乳香、没药、川芎、细辛、川乌、白芍、红花、草乌、威灵仙等,祛风湿药和活血化瘀药所占比例较大。经关联度和网络图分析得雷公藤在口服和外用两种给药方式时配伍用药存在一定的差异。结论：文本挖掘能比较客观地总结出雷公藤在治疗RA时的用药规律,为雷公藤的配伍减毒的机制研究和临床应用提供参考。     

雷公藤多苷对女性生殖内分泌系统的影响

雷公藤多苷(GTW)是一种临床应用广泛的免疫抑制剂,对女性生殖系统功能有明显抑制作用。本文主要从GTW的生殖抑制作用研究概况,及研究中存在的分歧等方面进行综述,以期为GTW的进一步药理研究及临床应用提供参考。     

雷公藤多甙抑制小鼠腹腔巨噬细胞产生一氧化氮

雷公藤多甙（ｐｏｌｙｇｌｙｃｏｓｉｄｅｏｆＴｒｉｐｔｅｒｙｇｉｕｍｗｉｌｆｏｒｄｉＨｏｏｋ．ｆ．,ＴＷＰ）临床广泛用于治疗类风湿性关节炎等多种自身免疫性疾病,既可抑制细胞免疫又可抑制体液免疫［１］．但其在免疫抑制过程中对一氧化氮合酶（ＮＯＳ）的影响却...