注射用头孢孟多酯钠聚合物测定方法研究

目的：建立分子排阻色谱法测定注射用头孢孟多酯钠高分子聚合物。方法：色谱柱为SephadexG-10柱,内径1.2mm,柱长40cm,流动相A：磷酸盐缓冲液（pH值7.0）,流动相B：0.01%十二烷基硫酸钠,流速：1ml/min,检测波长：254nm,进样量：200μl。结果：头孢孟多酯钠在22.6～226.0μg/ml范围内线性关系良好（r=0.9999）。结论：本测定方法简便,结果准确,重复性好,可有效测定注射用头孢孟多酯钠中头孢孟多聚合物的量。     

注射用头孢孟多酯钠中碳酸钠的测定

目的采用分离技术建立测定注射用头孢孟多酯钠中碳酸钠的方法。方法筛选溶解溶剂,考察样品预处理时干燥温度、干燥时间及真空度对测定结果的影响,并进行优化。结果样品在110℃、14 kPa绝对真空度条件下减压干燥4 h后,用二甲亚砜超声溶解,过滤,水溶解滤渣,用盐酸滴定,实现了碳酸钠的准确测定。在80%、100%、120%三个添加水平下,碳酸钠的加标回收率在96.0%～96.8%之间,相对标准偏差为0.4%;日内精密度和日间精密度的相对标准偏差分别为0.6%和0.8%。结论实际样品分析结果表明,该方法简单、快速、准确,可用于注射用头孢孟多酯钠中碳酸钠含量的测定。     

凝胶色谱法测定注射用头孢地嗪钠聚合物

目的建立注射用头孢地嗪钠聚合物凝胶色谱分析方法。方法 Sephadex G-10色谱柱,流动相A为0.02 mol·L~(-1)磷酸盐缓冲液(pH 7.0),流动相B为超纯水,流速1.0 mL·min~(-1),检测波长为254 nm。结果在10～30 g·L~(-1)范围内,样品浓度与聚合物峰面积线性良好,r=0.999 1。头孢地嗪钠对照品在0.05～0.15 g·L~(-1)范围内具有良好线性,r=0.999 8。结论本方法简便、准确、重现性好,适用于注射用头孢地嗪钠聚合物的定量检测。     

HPSEC法检测头孢孟多酯钠中聚合物含量并考察辅料对聚合物产生的影响

目的:建立高效分子排阻色谱(HPSEC)法测定头孢孟多酯钠中聚合物的含量,用液相色谱-串联质谱法对头孢孟多酯钠聚合物进行确证,并考察辅料碳酸钠添加量对聚合物产生的影响.方法:采用TSK gel G2000SWXL 凝胶色谱柱(30 cm×7.8 mm,5 μm);检测波长:270 nm;流动相:0.000 5 mol·...     

注射用头孢孟多酯钠中碳酸钠用酸碱滴定法测定的可行性研究

目的：对美国药典30版注射用头孢孟多酯和英国药典2005年版收载的头孢孟多酯钠中碳酸钠的含量测定方法的可行性进行考证。方法：采用酸碱滴定法和离子色谱法。结果：注射用头孢孟多酯钠的离子色谱检测中检出碳酸根离子和甲酸根离子，并且随着检测溶液形成时间的增加水解产生的甲酸也增加。结论：注射用头孢孟多酯钠中的碳酸钠被头孢孟多酯钠水解产生的甲酸中和，不能用酸碱滴定法对头孢孟多酯钠中的碳酸钠定量。因此，美国药典和英国药典在注射用头孢孟多酯和头孢孟多酯钠标准中收载的方法并不可行。     

葡聚糖凝胶色谱法测定注射用头孢美唑钠中聚合物

目的 建立凝胶色谱法测定注射用头孢美唑钠中聚合物.方法 色谱柱为玻璃柱(内径1.3 cm,柱长40 cm),葡聚糖凝胶G-10(40～120μm)为填充剂;流动相A为pH 7.0的0.1 mol/L磷酸缓冲液,流动相B为水;体积流量为1.5 mL/min;检测波长为254nm;蓝色葡聚糖2000溶液的质量浓度为0.1 mg/mL;进样量200μL.结果 A相中头孢美唑钠进样质量浓度在10～40 mg/L与头孢美唑钠高分子聚合物峰面积呈良好的线性关系(r=0.998 6).B相中头孢美唑酸进样质量浓度在3.994～79.88 μg/mL线性关系良好(r=0.999 9).3批样品中高分子聚合物质量分数为0.02％～0.03％.结论 该方法的精密度和准确度均能满足注射用头孢美唑钠中高分子聚合物质量控制的要求.     

凝胶色谱法测定头孢替唑钠的聚合物

目的 　建立凝胶色谱法测定头孢替唑钠的聚合物的方法。 方法 　采用葡聚糖凝胶 Pharmadex G-10柱 ( 16mm× 3 3 cm) ,流动相 :A:0 .1mol· L- 1 磷酸盐缓冲液 ( p H7.0 ) ;B:水。流速为 1.0 ml· min- 1 ;检测波长为 2 5 4nm,进样量为 2 0 0μL。结果 　头孢替唑钠在 6.696～ 2 9.5 4mg· m L - 1范围内 ,浓度与聚合物的峰面积呈良好线性关系 ( r=0 .9986)。 结论 　该方法简便 ,准确 ,重现性好     

凝胶色谱法测定注射用哌拉西林钠他唑巴坦钠中高分子聚合物

目的 建立注射用哌拉西林钠他唑巴坦钠中哌拉西林聚合物的测定方法。方法 采用凝胶色谱法。色谱条件为：色谱柱：葡聚糖凝胶G-10为填充剂RASIS柱(SephadexTM G-10,40~120 μm,400 mm×13 mm);流动相A：pH 7.0的0.01 mol·L^-1磷酸盐缓冲液,流动相B：水;流速：1.0 mL·min^-1,检测波长：254 nm。结果 哌拉西林聚合物线性范围为40.10~180.45 μg·mL^-1(r=0.999 6)。结论 方法简便易行,可基本保证所有高分子杂质被排阻,满足药品质量控制的需要。     

凝胶色谱法测定注射用哌拉西林钠他唑巴坦钠中高分子聚合物

目的 建立注射用哌拉西林钠他唑巴坦钠中哌拉西林聚合物的测定方法。方法 采用凝胶色谱法。色谱条件为：色谱柱：葡聚糖凝胶G-10为填充剂RASIS柱(SephadexTM G-10,40~120 μm,400 mm×13 mm);流动相A：pH 7.0的0.01 mol·L^-1磷酸盐缓冲液,流动相B：水;流速：1.0 mL·min^-1,检测波长：254 nm。结果 哌拉西林聚合物线性范围为40.10~180.45 μg·mL^-1(r=0.999 6)。结论 方法简便易行,可基本保证所有高分子杂质被排阻,满足药品质量控制的需要。     

HPLC法测定注射用头孢孟多酯钠中有关物质

目的 建立HPLC对注射用头孢孟多酯钠中有关物质进行测定的方法。方法 菲罗门Luna C₁₈(2)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为1%三乙胺溶液(用磷酸调节pH值至2.5)-乙腈(76:24),体积流量为1.5 mL/min,检测波长为254 nm,柱温为40℃,进样量为20μL。采用杂质对照品法外标法计算杂质D,采用加校正因子的主成分自身对照法计算杂质A、E、C。结果 杂质D为主要降解产物,定量限为0.01%,在0.02~0.20μg与峰面积线性关系良好。杂质A、E、C的校正因子分别为1.14、1.25、1.14,检测限分别为0.004%、0.02%、0.04%。结论 杂质D、A、E、C作为特定杂质应订入质量标准,可以更好地控制注射用头孢孟多酯钠中有关物质。     

高效液相凝胶色谱法测定阿莫西林中的高分子杂质

目的　建立测定阿莫西林中高分子杂质的方法。方法　采用OhpakSB 80 .2 5HQ(聚合基柱 )凝胶色谱柱 ,以 0 .1mol·L-1磷酸盐缓冲液 (pH 7 .0 )为流动相 ,外标法定量。结果　建立了在该系统下以分子量最大的杂质作为阿莫西林中的信号杂质进行质量控制。结论　所用方法简便 ,结果可靠 ,可以用于阿莫西林中高分子杂质的检测。     

注射用头孢唑肟钠的高分子聚合物检查方法的建立与验证

目的建立对头孢唑肟钠中高分子聚合物进行分离分析的质量控制方法,并对其进行验证。方法采用凝胶色谱法,色谱柱为SephadexG10,流动相A为0.1mol/L磷酸盐缓冲液(pH7.0),流动相B为水;流速为每分钟0.8ml;检测波长为254nm,进样量为200μl,自身对照外标法定量。结果验证了头孢唑肟钠高分子聚合物检测方法,采用该方法对3批样品中高聚物含量的进行检测的结果均小于0.1%。结论该方法能够较好的分离头孢唑肟钠和高聚物,可用于注射用头孢唑肟钠中高分子聚合物的检验。     

头孢孟多酯引起双硫仑样反应1例

目的 报道头孢孟多酯不良反应1例,为临床使用头孢孟多酯提供参考.方法 从1例病例的用药过程进行分析,对双硫仑样不良反应的机理、临床表现及治疗等方面进行了阐述.结果与结论 发生双硫仑样不良反应时,临床要及时、正确地处理,减少药害事件的发生.     

注射用头孢孟多酯钠细菌内毒素检查法的建立

为建立注射用头孢孟多酯钠细菌内毒素检查法;参照《中国药典》2005年版细菌内毒素检查法进行试验;该药液浓度在4mg·mL-1以上对细菌内毒素和鲎试剂的反应有干扰作用,通过该药稀释至2mg.mL-1及以下时可消除干扰,说明该药可采用细菌内毒素检查法控制药品质量。     

凝胶色谱法测定头孢地尼的聚合物

目的:建立凝胶色谱法测定头孢地尼中聚合物的方法.方法:色谱柱为Sephadex G-10柱(15.0mmx300mm),流动相A为pH7.0的0.1mol/L磷酸盐缓冲液,流动相B为水.流速为2.0mL/min,检测波长为254nm,进样量为200pμL.结果:该方法在4.1-20.3mg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),头孢地尼中聚合物含量小于0.1%.结论:该方法简便、准确、灵敏度高,适用于头孢地尼聚合物的控制.     

凝胶色谱法测定美罗培南中的聚合物

目的建立凝胶色谱法测定美罗培南中聚合物的方法。方法采用SephadexG-10柱（10mm×300mm）,流动相A为pH8.0的0.05mol/L磷酸盐缓冲液,流动相B为水。流速为0.3mL/min,检测波长为254nm,进样量为500μL,柱温为30℃,对照品采用法罗培南钠工作标准品。结果美罗培南在4.202～16.552mg/mL范围内与聚合物峰面积呈良好的线性关系（r=0.9999）。结论该方法准确、可靠、灵敏度高,适用于美罗培南聚合物的控制。     

凝胶色谱法测定比阿培南聚合物的含量

目的：建立比阿培南聚合物的测定方法。方法：采用葡聚糖凝胶SephadexG-10不锈钢柱（10min×300mm）,流动相A：磷酸盐缓冲液（取磷酸氢二钾5．59g,与磷酸二氢钾0．41g,加水使其溶解成1000ml）;流动相B：水;流速为0．3ml／min;检测波长为254nm;进样量为200ul;柱温为室温;对照品采用法罗培南。结果：比阿培南在100．40～400．55mg／ml范围内,浓度与聚合物的峰面积呈良好线性关系（r=0．9999）。结论：凝胶色谱法方法简便,结果可靠,可以用于比阿培南中高分子聚合物杂质的检测。     

凝胶色谱法测定阿莫西林颗粒中的高分子杂质

目的：建立测定阿莫西林中的高分子杂质（阿莫西林聚合物）的方法。方法采用凝胶色谱法。色谱柱为Sephadex G-10（40～120mm）凝胶柱，流动相A为0．2mol／L磷酸盐缓冲液（pH8．0），流动相B为水，流速为1．0ml／min；检测波长为254nm。结果阿莫西林颗粒中的高分子杂质含量，均小于0．1％。结论方法灵敏、准确、简便，可用于本品的质量控制，对提高临床有效性及安全性有利。以此方法测定已在国内上市的两个厂家阿莫西林颗粒的高分子杂质，结果发现，南京长澳制药有限公司的产品高分子杂质含量低于香港联邦制药厂的产品。