HPLC测定独一味不同制剂中4种环烯醚萜苷的含量

目的:建立独一味不同制剂中4种环烯醚萜苷的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱Waters Symmetry(3.5μm,3.5 mm×100 mm),柱温:25℃,流动相:甲醇-水梯度洗脱(0～8 min,12%～15%;8～11 min,15%～27%;11～15 min,27%;15～18 min,27%～40%;18～25 min,40%-48%;25～27 min,60%甲醇),流速:1.0 mL/min,检测波长:235 nm.结果:胡麻属苷在0.236～1.18 μg、山栀苷甲酯在0.440～2.20μg、7,8-dehydropenstemoside在0.094～0.470 μg、8-O-乙酰山栀苷甲酯在0.750～3.75μg的浓度范围内线性关系良好,回收率均在96%～104%之间,RSD均小于5%.结论:此方法准确可靠,重复性好,结果稳定,可作为独一味制剂质量控制的方法.     

HPLC双波长法同时测定净固片中5种活性成分的含量

目的:建立HPLC双波长法同时测定净固片中芦丁、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、槲皮素的方法。方法:依利特Kromasil-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相0.2%冰醋酸(A)-乙腈(B)梯度洗脱(0~10 min,12%~15%B;10~15 min,15%~17%B;15~25 min,17%B;25~35 min,17%~20%B;35~45 min,20%~22%B;45~60 min,22%~40%B),柱温30℃,进样量10μL,流速1.0 mL·min-1,芦丁和槲皮素检测波长为254 nm,柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷检测波长为283 nm。结果:芦丁在0.012 5~0.500 4 g·L-1(r=1.000 0),柚皮苷在0.010 0~0.400 8 g·L-1(r=0.999 9),橙皮苷在0.003 3~0.032 7 g·L-1(r=0.999 2),新橙皮苷在0.011 3~0.225 6 g·L-1(r=0.999 9),槲皮素在0.004 1~0.081 3 g·L-1(r=0.999 8)与峰面积具有良好的线性关系,平均回收率均在98%~102%。结论:该方法准确可靠,可行性及重复性良好,可作为净固片的质量控制方法。     

HPLC 法同时测定运脾散浸膏中柚皮苷、橙皮苷和苍术素的含量

目的：HPLC 法同时测定运脾散浸膏中柚皮苷、橙皮苷和苍术素的含量。方法：色谱柱：Thermo ODS-2（250 mmx4.6 mm,5 滋m）;流动相：甲醇-水梯度洗脱,0~5 min（30%~40% A）,5~15 min（40%~50%A）,15~20 min（50%~79% A）,20~30 min（79%~100% A）,30~45 min（100% A）,45~55 min（100%~30%A）,55~60 min（30% A）;柱温：30℃;检测波长：283 nm;流速：1 mL·min-1。结果：柚皮苷、橙皮苷、苍术素线性范围分别为0.009 16~0.137 00 μg（r=0.999 9）、0.006 22~0.091 30 μg（r=0.999 8）、0.003 58~0.053 70 μg（r=0.999 9）,平均回收率分别为103.51%、96.82%、97.65%,RSD 分别为1.37%、1.41%、1.49%（n=6）。结论：本方法专属性强,重复性好,可用于运脾散浸膏中柚皮苷、橙皮苷和苍术素的含量测定。     

断血流皂苷A血浆浓度的自动柱切换高效液相色谱法测定

目的:建立断血流皂苷A的柱切换高效液相色谱测定方法.方法:应用柱切换装置,预处理柱(PC):大连装Kromasil C18(20 mm×4 mm,5 μm);预处理流动相:甲醇-水;预处理流动相流速:1.0 mL/min;分析柱(AC):Lichrospher100 RP18e(250 mm×4 mm,5 μm);分析流动相:甲醇-0.01 mol/mL磷酸盐缓冲液(磷酸调pH=3.0)(60∶40);分析流动相流速:0.6 mL/min;分析柱柱温:45 ℃;检测波长:250 nm.结果:断血流皂苷A在15～45 μg/mL范围内具有良好的线性关系(r=0.999 5),净化回收率和方法回收率平均为96.6%和100.45%.日内和日间精密度均小于10%.结论:本方法简便、快速、灵敏、准确,适于血样的分析.     

HPLC测定益心通脉合剂中丹参素钠和毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量

目的: 建立HPLC测定益心通脉合剂中丹参素钠、毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量的方法。 方法: 丹参素钠的HPLC色谱条件为Welchrom-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相甲醇-0.5%乙酸(12:88),流速1.0 mL·min^-1,柱温30 ℃,进样量10 μL,检测波长280 nm;毛蕊异黄酮葡萄糖苷的色谱条件为流动相乙腈(A)-0.2%甲酸溶液(B)梯度洗脱(0~13 min,13%~15%A;13~23 min,15%~20%A;23~30 min,20%~40%A;30~40 min,40%A),检测波长260 nm,其他条件同丹参素钠。 结果: 丹参素钠、毛蕊异黄酮葡萄糖苷的线性范围分别为0.213 44~5.336,0.078 72~2.361 6 μg,平均加样回收率分别为100.17%(RSD 2.02%),101.79%(RSD 1.40%)。 结论: 建立的HPLC检测快速、定量准确、重复性较好,可用于益心通脉合剂的质量控制。     

UPLC法同时测定不同产地桔梗中13种核苷类成分

目的:建立UPLC法同时测定不同产地桔梗中13种核苷类成分的含量。方法:采用超声法提取,色谱柱:Waters HSS T3柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm);流动相为乙腈(A)-0.01%甲酸溶液(B),梯度洗脱(1~8 min,0%~8%A;8~9 min,8%~15%A;9~10.5 min,15%A;10.5~11 min,15%~0%A;11~15 min,0%A);柱温为30℃,流速为0.3 m L/min,检测波长为260 nm;进样量为3μL。结果:不同产地桔梗中13种核苷类化合物的含量差异很大,总含量最高为山东泰安(1451.40μg/g),最低为河南南阳(325.86μg/g)。结论:UPLC方法操作简便,准确可靠,重复性高,可用于桔梗药材中核苷类成分含量的测定,可作为不同产地桔梗质量控制的一种评价指标。     

高效液相色谱法同时测定杜仲叶药材中芦丁等3种黄酮类有效成分的含量

目的 建立同时测定杜仲叶中芦丁、槲皮素、山萘酚的高效液相色谱法.方法 采用Spherisorb BDS C18柱(5 μm ,250 mm×4.6 mm),以甲醇-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱(甲醇:0 min,30%;10 min,30%;30 min,50%;40 min,60%;50 min,30%),流速1 ml·min-1,检测波长350 nm.结果 样品中芦丁、槲皮素、山萘酚的加样回收率分别为96%～98%,93% ～97%,96% ～101%;芦丁、槲皮素、山萘酚的线性范围分别为0.579～5.79 μg,r=0.999 9;0.12～1.20 μg,r=0.999 8;0.109～1.09 μg,r=0.999 9. 结论 贵州不同产地杜仲叶药材中芦丁、槲皮素、山萘酚的含量差异很大.     

HPLC同时测定复方双花咀嚼片中5个成分

目的:建立RP-HPLC同时测定复方双花咀嚼片中绿原酸、咖啡酸、连翘苷、穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的方法。方法:采用RP-HPLC法,依利特C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈(A)-0.2%甲酸(B),梯度洗脱(0~8 min,4%~13%A;8~24 min,13%~14%A;24~25 min,14%~26%A;25~65 min,26%~33%A;65~70 min,33%~50%A),流速1 m L·min-1,检测波长240 nm,柱温30℃。结果:绿原酸、咖啡酸、连翘苷、穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯分别在0.282 5~2.825 0μg(r=0.999 5),0.086 8~0.867 5μg(r=0.999 7),0.480 0~4.800 0μg(r=0.999 5),0.158 8~1.587 5μg(r=0.999 5),0.148 8~1.487 5μg(r=0.999 4)呈良好的线性关系,平均回收率分别为97.3%,RSD 1.2%;97.8%,RSD 1.1%;98.9%,RSD 1.4%;97.6%,RSD 1.0%;99.0%,RSD 1.5%。结论:该方法简洁、可靠、专属性强,可用于复方双花咀嚼片的质量控制。     

HPLC测定独一味软胶囊中8-epideoxyloganic acid的含量

目的 : 建立独一味软胶囊中8-epideoxyloganic acid的含量测定方法。 方法 :采用高效液相色谱法。色谱柱:迪马C₁₈(4.6 mm×250 mm, 5 μm),柱温40 ℃,流动相甲醇-0.025 mol ·L^-1磷酸水(50 ∶50),流速1.0 mL · min^-1,检测波长238 nm。 结果 : 8-epideoxyloganic acid进样量在1.979 2~9.896 μg线性关系良好,回收率均在95.20%~100.00%,RSD均小于5%。 结论 :此方法准确可靠,重复性好,结果稳定,可作为独一味软胶囊及其他独一味制剂中环烯醚萜成分含量测定的方法。     

HPLC法同时测定血府逐瘀水蜜丸中3个易热解成分的含量

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)测定血府逐瘀水蜜丸中梓醇、羟基红花黄色素A、藁本内酯三种指标成分含量的方法。方法:采用DIKMA Diamonsil C_(18)色谱柱(250㎜×4.6㎜,5μm),流动相为流动相A(甲醇∶乙腈=80∶20),流动相B:0.5%磷酸水溶液,体积流量1.0mL/min,梯度洗脱0~8min,98%B;8~20min,98%→75%B;20~21min,75%→40%B;21~40min,40%B;分段波长检测:0~8min为210nm、8~25min为403nm、25~40min为280nm,柱温30℃,进样量10μL。结果:各成分色谱峰之间有良好的分离度,梓醇进样量在0.199~1.989μg(r2=0.9995),羟基红花黄色素A进样量在0.0392~0.392μg(r~2=0.9991),藁本内酯进样量在0.0204~0.204μg(r~2=0.9992)与峰面积呈良好线性关系;平均回收率在99.21%~100.92%,RSD均小于2.0%;样品中平均含量为:梓醇0.07%、羟基红花黄色素A 0.09%、藁本内酯0.05%。结论:该检测方法操作简便,结果准确可靠,可以真实反映血府逐瘀水蜜丸在干燥过程中的质量变化。     

穿心莲片指纹图谱及两个成分的定量分析

目的:建立不同生产厂家穿心莲片HPLC-DAD指纹图谱,并对两种特征成分定量分析。方法:采用HPLC法,ECOSIL C18色谱柱(250×4.6 mm.5μm),DAD检测器,柱温为25℃,含量测定的流动相为甲醇-水(60∶40),进样量10μL;指纹图谱的流动相为甲醇-乙腈(95:5)(A)-1%的磷酸水溶液(B)梯度洗脱:(0~30min,40%~55%A;30~40 min,55%~65%A;40~60 min,65%~70%A;60~85 min,70%~100%A);进样量20μL。体积流量均为1.0 m L/min。结果:10个不同生产厂家的穿心莲片指纹图谱中标示出12个特征峰。穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量测定线性范围分别为2.42~27.51(mg/g)(r=0.9991)、7.17~31.40(mg/g)(r=0.9995);平均加样回收率分别为100.737%、99.672%,RSD分别为1.7%、0.6%。结论:两种方法简便,重复性好,精密度高,填补了穿心莲片质量评价的空白,本方法可用于穿心莲片生产过程的质量控制与制剂质量控制。     

榄葱茶的HPLC指纹图谱分析

目的: 建立榄葱茶的指纹图谱. 方法: 采用HPLC法,InertsilRSOD-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相甲醇(A)-0.1%磷酸溶液(B)进行梯度洗脱(0~15 min,5%~15%A;15~43 min,15%~45%A;43~55 min,45%~62%A;55~80 min,62%A),检测波长273 nm,柱温25℃,流速 1.0 mL·min^-1,以没食子酸峰为参照峰. 结果: 指纹图谱中共有15个特征峰,其中青果有13个特征峰,紫苏叶有2个特征峰,其中2号为没食子酸峰,10批样品图谱相似度均大于0.99. 结论: 建立的指纹图谱稳定可行,适用于榄葱茶的质量控制.     

延胡索中生物碱类成分的质量控制

目的:建立RP-HPLC同步测定延胡索中11种生物碱成分的方法,为该药材的质量控制提供参考。方法:Kromasil Eternity C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈(A)-0.1 mol·L-1乙酸铵溶液(每1 L溶液中加冰乙酸0.5m L)(B)梯度洗脱(0~50 min,20%~55%A;50~55 min,55%~65%A;55~60 min,65%A),流速1.0 m L·min-1,柱温25℃,检测波长280 nm,进样量10μL。结果:11种待测成分的线性关系良好,相关系数均0.999;精密度试验RSD 0.1%~2.0%,稳定性试验RSD 0.2%~2.1%,重复性试验RSD 1.7%~4.1%,平均加样回收率98.2%~100.8%(RSD 1.6%~3.5%),均符合中药质量分析要求。结论:建立的RP-HPLC灵敏、简便、可靠,可用于延胡索药材中多种生物碱成分的同步测定。     

玄龙止咳颗粒中有效成分含量测定

目的:建立HPLC法测定玄龙止咳颗粒中盐酸麻黄碱,盐酸伪麻黄碱、哈巴俄苷含量的方法。方法:盐酸麻黄碱、盐酸麻黄碱的色谱条件为:Wondasil-C_(18)色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相甲醇-0.1%的磷酸(含0.1%的三乙胺)(4:96),流速1.0mL·min~(-1),温度30℃,进样量10μL,检测波长210nm;哈巴俄苷的色谱条件为:Kromasil 100-5-C_(18)色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.03%的磷酸(A)-乙腈(B)梯度洗脱(0~10min,90%~97%A;10~20min,67%~90%A;20~25min,50%~67%A;25~30min,20%~50%A,30~35min,20%A;35~37min,20%~97%A),柱温35℃,检测波长280nm,流速1.0mL·min~(-1),进样量10μL。结果:盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、哈巴俄苷线性范围分别为0.164 4~1.644 0μg(r=1.0),0.183 6~1.813 6μg(r=0.999 9),0.204 8~2.0480(r=0.999 9),平均加样回收率分别为100.56%(RSD=1.48%),100.58%(RSD=0.63%),99.83%(RSD=2.35%)。结论:建立的测定方法精密度高、重复性好,可用于玄龙止咳颗粒剂的质量控制,为其质量标准的建立奠定了基础。     

天麻首乌片的HPLC指纹图谱研究

目的:建立天麻首乌片的高效液相色谱指纹图谱。方法:采用Kromasil C18(250×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.3%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱(0~18 min,5%~15%乙腈;18~32 min,15%~26%乙腈;32~35 min,26%~27%乙腈;35~48 min,27%~40%乙腈),检测波长230 nm,柱温30℃,进样量10μL,分析时间48 min。结果:根据10批样品建立了天麻首乌片的高效液相色谱指纹图谱,确定了18个共有峰,其中包含天麻、何首乌等6味药的特征峰。结论:该法灵敏度高,稳定性和重复性良好,且分析速度较快,可用于天麻首乌片的质量评价。     

反相高效液相色谱法同时测定马鞭草中乌索酸和齐墩果酸的含量

目的 建立RP-HPLC法测定马鞭草中乌索酸和齐墩果酸的含量.方法 色谱柱为Nueleosil C18柱(4.6 mm×250mm,5 μm),流动相为甲醇-水(8812,V/V),流速为0.8 ml/min,检测波长为210 nm,柱温25℃.结果 乌索酸在0.458～4.109 μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 7),平均回收率为98.1%,RSD=1.1%;齐墩果酸在0.156～1.389 μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 6),平均回收率为101.7%,RSD=1.7%.结论 方法快速简便、准确可靠,可作为马鞭草药材的质量控制方法.     

高效液相色谱法测定龙胆花中4种活性成分的含量

目的 建立反相高效液相色谱法同时测定龙胆花中落干酸、獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷的含量.方法 采用ZORBAX SB-CM18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱;流动相甲醇和水(含0.04%磷酸)为15:85的比例洗脱;检测波长为238 nm;流速1 ml·min-1;柱温30℃.结果 4种成分均达到基线分离,落干酸、獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷的线性范围分别为0.10～6.25 μg (r 0.999 9),0.076～3.5 μg (r =0.999 8),0.04～5.65 μg(r = 0.999 9)和1.27～7.62 μg (r =0.999 8);平均回收率分别为99.2%(RSD=2.6%,n=5),103.0%(RSD=1.5%,n=5),101.0%(RSD=1.1%,n=5),99.7% (RSD=3.6%,n=5).结论 该方法测定快速,结果准确、可靠.     

HPLC同时测定丹参水溶性及脂溶性5种成分的含量

目的: 建立同时测定丹参中2种水溶性和3种脂溶性成分的HPLC方法。 方法: 采用C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以乙腈(A)-0.05%磷酸水溶液(B)为流动相进行梯度洗脱:0~27 min,20%~25%A;27~55 min,25%~80%A;55~65 min,80%~80%A;检测波长为270 nm和286 nm,柱温30 ℃。 结果: 迷迭香酸、丹酚酸B、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮Ⅱ_A分别在1.92×10^-2~0.96 μg,7.29×10^-2~3.64 μg,3.05×10^-3~0.15 μg,1.71×10^-3~8.55×10^-2 μg,5.80×10^-3~0.29 μg呈良好的线性关系。加样回收率分别为99.88%,104.75%,101.08%,101.41%,102.41%。 结论: 该含量测定方法准确、稳定、简便,分离效果好,能同时测定丹参中迷迭香酸、丹酚酸B、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮Ⅱ_A 5种有效成分的含量。     

UPLC法同时测定大血藤中4种成分的含量北大核心CSCD

目的建立UPLC法测定大血藤中没食子酸、原儿茶酸、红景天苷、绿原酸含量的方法,为大血藤药材质量控制提供依据。方法采用UPLC法,色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为0.4 m L·min^(-1);检测波长为270 nm(0~2.5 min),256 nm(2.5~5 min),275 nm(5~8min),326 nm(8~10 min);柱温为25℃,进样量为2μL。结果没食子酸、原儿茶酸、红景天苷、绿原酸的线性范围分别为11.0~110.0,7.0~70.0,31.8~318.0,55.0~550.0μg·m L^(-1)(r分别为0.9999,0.9998,0.9996,0.9999);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤3.0%,加样回收率分别为96.05%~103.55%、95.79%~100.86%、95.38%~100.11%、96.29%~102.79%,RSD分别为1.29%、1.92%、1.95%、2.79%(n=6)。结论该方法简便、快速、准确、可靠,可用于大血藤药材质量控制。     

九节茶高效液相色谱指纹图谱分离条件的优化

目的 优化九节茶HPLC指纹图谱分离条件.方法 使用色谱柱Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸溶液,柱温为25℃,流速为0.7 ml/min,检测波长为340 nm,考察九节茶的最佳梯度洗脱条件.结果 经优化的分离条件为:0～35 min,甲醇由20%线性增至40%;35～65 min甲醇由40%增至60%,65～75 min甲醇由60%减至20%.75～78 min甲醇保持20%,可使主要成分达到较好的分离.结论 通过对九节茶HPLC指纹图谱分离条件的优化,更有利于控制九节茶药材的质量.