高效液相色谱法测定枯痔注射液中盐酸小檗碱的含量

（1. ［摘要］目的建立枯痔注射液中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法，色谱柱为Hypersil ODS C18型分析柱(250 mm×4.6 mm，5 μm)；流动相为0.02 mol·L-1磷酸二氢钾溶液－乙腈 (65：35)；检测波长348 nm；流速1.0 mL·min-1；灵敏度0.1AUFS。结果 盐酸小檗碱进样量在0.10～0.50 μg范围内与峰面积具有良好的线性关系，r=0.999 9。平均回收率为99.21%，RSD为0.35%。结论该方法操作简便，重现性及精密度良好，结果准确可靠。     

HPLC法测定泌尿宁片中盐酸小檗碱的含量

目的：采用HPLC法测定泌尿宁片中盐酸小檗碱的含量。方法：色谱柱为Hypersil C18（200mm×4．6mm，10μm）；流动相为乙腈．磷酸二氢钾-十二烷基硫酸钠（50：25：25）；流速：1ml·min^-1；检测波长345nm。结果：盐酸小檗碱进样量在0．0195—0．1950μg之间。与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9999），平均加样回收率为99．42％，RSD=0．72％（n=5）。结论：本方法操作简单、快速，可用于测定泌尿宁片中盐酸小檗碱的含量。     

复方黄榆栓的质量控制

目的制定复方黄榆栓的质量标准。方法用薄层色谱法鉴别小檗碱。用高效液相色谱法测定小檗碱的含量，色谱柱：Kromasil C18柱（4.6 mm×250 mm，5μm）；流动相：以乙腈 0.1%磷酸溶液（60∶50），每100 mL加入十二烷基磺酸钠0.1 g；检测波长：265 nm；流速：0.8 mL·min 1；进样量为20 μL。结果盐酸小檗碱浓度在3～48 μg·mL 1 范围内呈良好的线性关系，r＝0.999 8。平均回收率为98.67%，RSD为1.6%（n＝5）。结论该法简便，准确，专属性强，可用于控制复方黄榆栓的质量。     

高效液相色谱法测定足宁颗粒中盐酸小檗碱含量

目的建立测定足宁颗粒中盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法。方法采用高效液相色谱法,用Dionex C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,以乙腈 0.1%磷酸（50：50）为流动相,流速为1.0 mL•min－1,检测波长265 nm,柱温为室温。结果盐酸小檗碱在5～50 μg范围内线性关系良好（r＝0.999 9,n＝6）,平均回收率100.201%,RSD＝0.49%。结论该法简便、准确、重复性好,可作为足宁颗粒产品质量的定量依据之一。     

高效液相色谱法测定乌梅丸盐酸小檗碱含量

目的建立乌梅丸中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法，色谱柱：Akasil C18（4.6 mm×200 mm，5 μm）柱；流动相：0.05 mol•L 1磷酸二氢钠溶液（用磷酸调节pH值至3.0）－乙腈（75：25）；流速为1.0 mL•min 1；检测波长265 nm；柱温：40 ℃。结果盐酸小檗碱进样量在1.522×10－3～0.951 2 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系；回归方程：Y=3.894 2×104X－18 306.5；相关系数：r＝0.999 9；盐酸小檗碱检测限：0.380 5×10-3 μg；定量限：1.521 92×10-3 μg；平均加样回收率98.51%，RSD＝1.93%(n＝9)。结论该法可以用于测定乌梅丸中盐酸小檗碱的含量。     

HPLC法测定安心颗粒中盐酸小檗碱的含量

目的：建立测定安心颗粒中盐酸小檗碱的高效液相色谱法.方法：采用RP-HPLC,色谱柱Global-sp-120-5-C18-BP柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相为乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾48：52（pH4.0）;流速：1.0 ml·min-1;检测波长：345 nm;柱温30℃.结果：盐酸小檗碱在0.050～1.259 μg范围内线性关系良好（r=0.999 9）;平均回收率为99.6%,RSD=1.6%（n=9）.结论：该方法快速、准确、重复性好,为更好地控制安心颗粒的质量提供了可行的方法.     

高效液相色谱法测定糖尿灵片中盐酸小檗碱的含量

目的　应用高效液相色谱法测定糖尿灵片中盐酸小檗碱的含量。方法 　色谱条件 :YWG-C1 8柱 ;流动相 :乙腈 -磷酸盐缓冲液〔0 .0 5 mol·L- 1 磷酸二氢钾和 0 .0 5 mol· L- 1 庚烷磺酸钠 ( 1∶ 1) ,( 4 3∶ 5 7) ,含 0 .2 %三乙胺〕,用磷酸调 p H值至 3 .0。检测波长 2 64 mm,流速 1.2 m L·min- 1。 结果 　盐酸小檗碱在 10 .2～ 5 1.0 μg·m L- 1内线性关系良好 ( r=0 .998) ,平均回收率 97.6%,RSD=1.0 %。结论 　本法可用于控制制剂的质量     

反相高效液相色谱法测定萸连止泻丸中小檗碱含量

［摘要］目的用反相高效液相色谱法测定萸连止泻丸中小檗碱的含量。方法以Irregular C18为分析柱(4.6 mm×250 mm，5 μm)；流动相为乙腈：0.05 mol·L-1磷酸溶液（30：70）；流速:1.00 mL·min-1；紫外检测器，检测波长:265 nm。结果小檗碱在0.06 ～0.30 μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系，r=0.999 9。平均回收率98.28%，RSD=1.40%(n=5)。结论该方法重现性好，专属性强，可用于萸连止泻丸的质量控制。     

高效液相色谱法测定金果榄中盐酸药根碱与盐酸巴马汀含量

［摘要］目的建立测定金果榄中盐酸药根碱与盐酸巴马汀含量的高效液相色谱法。方法采用高效液相色谱法，色谱柱：Diamonsiltm C18柱；流动相：甲醇：水（1：1）（含四甲基乙二胺3.5 mL·L 1，用磷酸调pH值至7.5）；流速：1.0 mL·min 1；检测波长：345 nm；柱温：25 ℃。结果盐酸药根碱在0.009 8～0.316 0 mg·mL 1范围内呈良好的线性关系（r=0.999 95），盐酸巴马汀在0.011 5～0.368 0 mg·mL 1范围内呈良好的线性关系（r=0.999 96）。结论采用高效液相色谱法测定金果榄中盐酸药根碱与盐酸巴马汀含量操作简便，准确，专属性强。     

驱铅颗粒质量标准研究

摘 要 目的:建立驱铅颗粒的质量标准。方法: 采用薄层色谱(TLC)法对制剂中丹参、木香、黄连进行鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法测定制剂中盐酸小檗碱的含量,色谱柱：Hypersil BDS C¹⁸柱（200 mm×4.6 mm,5 μm）柱;流动相：乙腈-0.033 mol·L^-1 KH₂PO4溶液（35∶65）;流速：1.0 ml·min^-1;检测波长：345 nm;柱温：30℃。结果:TLC鉴别丹参酮ⅡA、去氢木香烃内酯、盐酸小檗碱在薄层板上有清晰的斑点,分离效果良好。盐酸小檗碱含量在4.08～130.82 μg·ml^-1浓度范围内线性关系良好(r=0.999 9）,平均回收率为98.1%（RSD=1.46%,n=9）。3批样品中盐酸小檗碱含量分别为0.67,0.71,0.58 mg·g^{-1结论:所建立的薄层鉴别方法专属性强,定量方法简便,准确,可用于驱铅颗粒的质量控制。}     

中国药典2000年版一部复方黄连素片含量测定方法的改进

目的 　测定复方黄连素片中盐酸小檗碱的含量。方法 　采用高效液相色谱法。色谱柱为 Nova-pak C1 8柱 ( 5 μm,2 5 0 mm× 4.6mm) ;流动相为 :乙腈 -磷酸盐缓冲液 ( 0 .0 5 mol· L- 1 磷酸二氢钾和 0 .0 5 mol· L- 1 庚烷磺酸钠 ( 1∶ 1) ,( 4 0∶ 60 ) ,含 0 .2 %三乙胺 ,用磷酸调节 p H值至3 .0 ;流速 :1.0 ml· min- 1 ;检测波长 2 63 nm ;柱温 :室温。 结果 　盐酸小檗碱在 0 .48ug～ 1.12μg范围内具有良好线性关系 ,平均回收率为10 0 .4%,RSD=1.8%。 结论 　该法可用于含有盐酸小檗碱复方制剂的含量测定方法     

高效液相色谱法测定洁泽洗液中盐酸小檗碱含量

目的建立洁泽洗液中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱：Phenomsil ODS色谱柱（4.6 mm×150 mm, 5 μm）;流动相：甲醇 0.1%磷酸溶液（40：60）;流速：1.0 mL•min－1;检测波长：265 nm;柱温：40 ℃;进样量：10 μL。结果盐酸小檗碱在2.53～101.20 μg•mL－1浓度范围内线性关系良好（r＝1.000 0）;盐酸小檗碱的平均加样回收率分别为102.88%（RSD＝2.13%）,98.01%（RSD＝0.17%）,100.15%（RSD＝2.57%）（n＝3）。结论该方法灵敏快速、准确可靠,可作为洁泽洗液中盐酸小檗碱的含量测定方法。     

HPLC法测定胃力康颗粒中盐酸小檗碱的含量

目的采用高效液相色谱法测定胃力康颗粒中盐酸小檗碱的含量。方法Kromasil C18(4.6mm×250mm,5μm)为色谱柱,乙腈∶0.033mol·L-1磷酸溶液(40∶60)为流动相;流速:1.0mL·min-1;检测波长:265nm,柱温:30℃。结果盐酸小檗碱浓度在2.54～12.70μg·mL-1之间线性关系良好,平均回收率97.46%,RSD=2.4%。结论该方法简单、可靠、专属性强,可用于胃力康颗粒的质量控制。     

高效液相色谱法测定清凉膏中盐酸小檗碱含量

［摘要］目的建立测定清凉膏中盐酸小檗碱含量的方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为AKZONOBEL Kromasil C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）。流动相为A（乙腈）：B（0.1%磷酸）（25：75）,柱温为30 ℃,流速为1.0 mL•min 1,检测波长345 nm。结果盐酸小檗碱在3.04～48.64 μg•mL 1范围内,浓度与峰面积有良好的线性关系。平均回收率100.86%,RSD=1.80%。样品的平均含量为29.3 μg•g 1。结论该测定方法专属性强,精密度、重复性均较好,可用于清凉膏中盐酸小檗碱含量测定。     

SPE-HPLC测定复方羊角颗粒中苯甲酰新乌头原碱等3个单酯型生物碱的含量

目的：建立复方羊角颗粒中苯甲酰新乌头原碱等3个单酯型生物碱的含量测定方法。方法：采用强阳离子吸附树脂MCX固相萃取小柱对复方羊角颗粒进行净化,高效液相色谱法测定,色谱柱：SVEATM C18 Opal（4.6 mm × 250 mm,5 μm）;流动相A为乙腈-四氢呋喃（25∶12）,流动相B为0.1 mol·L-1醋酸铵溶液（含0.05%冰醋酸）,梯度洗脱;检测波长：235 nm;柱温：25℃;流速：1.0 mL·min-1;进样量：20 μL。结果：苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱的线性范围分别为2.27 ～ 98.61（r = 1.000 0）、0.61 ～ 26.53（r = 1.000 0）、1.00 ～ 43.50 μg·mL-1（r = 0.999 9）;平均回收率及RSD分别为93.9%及2.4%、95.0%及2.6%、91.0%及3.0%。结论：本方法可为复方羊角颗粒的质量控制提供依据。     

高效液相色谱法测定一清颗粒盐酸小檗碱含量

目的建立测定一清颗粒中盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法。方法色谱条件：C18柱,流动相：乙腈 水（1：1）（每1 000 mL中含十二烷基硫酸钠1.7 g,磷酸二氢钾3.4 g）,检测波长：345 nm。结果盐酸小檗碱在0.111 8～1.118 0 μg范围内线性关系良好（r＝0.999 9）,平均回收率100.62 %, RSD=0.75%。结论该方法简便快捷,准确可靠,可用于一清颗粒的质量控制。     

高效液相色谱法测定胃康宁片中盐酸小檗碱的含量

目的测定胃康宁片中盐酸小檗碱的含量。 方法采用高效液相色谱法。固定相：Spherigel C18色谱柱（4.6 mm×150 mm，5 μm）；流动相：乙腈 1%磷酸溶液(含1%三乙胺和0.3%十二烷基磺酸钠)(40∶60)；检测波长：350 nm；柱温：40℃；流速：1.0 mL·min^-1。结果盐酸小檗碱在19.40～194.00 mg·L^-1浓度范围内线性关系良好，r＝0.999 8，样品平均回收率为99.75%，RSD＝2.09%(n＝5)。结论该法简单易行，可用于胃康宁片中盐酸小檗碱的含量测定。     

消结安颗粒的质量标准研究

目的：建立消结安颗粒的质量标准。方法：采用薄层色谱法对消结安颗粒中功劳木、连翘定性鉴别；用高效液相色谱法对消结安颗粒中盐酸小檗碱进行定量分析。结果：定性鉴别方法准确，专属性强；盐酸小檗碱的含量测定线性范围为0．0955～1．528ug（r=0．9997，n=5），加样回收率100．58％，RSD为1．28％（n=6）。结论：所建立的方法可靠、准确、专属性强，可有效控制消结安颗粒的质量。     

HPLC测定一清片中的盐酸小檗碱

目的　建立一清片中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法　采用高效液相色谱法 ,固定相为C18柱 ;流动相为乙腈 - 0 4mol·L-1NH4NO3 溶液 (35∶6 5 ) ;检测波长 35 0nm。结果 :盐酸小檗碱在 0 0 891～ 2 2 2 6 5 μg范围内线性关系良好 ,r=0 9999;样品平均加样回收率为 98 74 % ,RSD =1 87% (n =9)。结论　方法可靠 ,简便易行     

高效液相色谱法测定肠康片中盐酸小檗碱的含量

目的 采用高效液相色谱（HPLC）法建立肠康片中盐酸小檗碱的含量测定方法. 方法 Dikma Diamonsil C18 色谱柱（200 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈-0.05 mol.L-1磷酸二氢钾溶液-三乙胺（25：75：0.05）,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为347 nm. 结果 盐酸小檗碱在0.050 4～1.008 8 μg.mL-1范围内线性关系良好（r＝0.999 9）,平均加样回收率为97.70%（RSD＝0.50%）. 结论 该方法 简便、准确,可用于该制剂的质量控制.