胃炎消片的质量标准研究

采用TLC法对胃炎消片中黄芪、三七、白芍和黄连进行了定性鉴别,并运用薄层扫描法测定人参皂苷Rg1的含量。其平均回收率为98．8％,RSD为1．46％。     

熟三七饮片HPLC指纹图谱的建立及多成分定量测定

目的建立不同产地熟三七饮片的HPLC指纹图谱,并同时测定其中11种皂苷类成分含量。方法采用Agilent Zorbax SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水为流动相(洗脱程序:0~30 min,20%乙腈;30~60 min,20%~45%乙腈;60~88 min,45%~75%乙腈;88~98 min,75%乙腈;98~100 min,75%~20%乙腈),体积流量1.0 m L/min,检测波长203 nm,柱温35℃,建立熟三七饮片的HPLC指纹图谱,并对三七皂苷R1及人参皂苷Rg1、Re、Rb1、20S-Rh1、20R-Rh1、Rd、Rk3、Rh4、20S-Rg3、20R-Rg3等指标成分的定量测定方法进行方法学考察,对10批(S1~S10)熟三七饮片进行含量测定。结果建立了熟三七饮片的HPLC指纹图谱,共标定30个共有峰,S1~S10指纹图谱的相似度分别为0.941、0.938、0.945、0.951、0.913、0.909、0.920、0.928、0.917、0.919;在所建立的定量测定方法条件下,同时测定11个皂苷成分,三七皂苷R1及人参皂苷Rg1、Re、Rb1、20S-Rh1、20R-Rh1、Rd、Rk3、Rh4、20S-Rg3、20R-Rg3平均质量分数分别为5.274、20.515、2.838、23.651、3.476、1.407、5.239、1.784、1.580、0.904、0.294 mg/g;色谱峰均达到了较好地分离,且在线性范围内线性关系良好,11种皂苷的线性回归方程相关系数分别为0.999 7、0.999 5、0.999 5、0.999 7、0.999 7、0.999 6、0.999 7、0.999 6、0.999 7、0.999 7、0.999 6;平均加样回收率分别为101.23%、98.52%、97.67%、99.62%、98.17%、98.92%、99.44%、99.14%、100.25%、98.23%、96.89%;RSD值分别为1.35%、1.58%、2.44%、1.05%、1.48%、1.56%、0.85%、2.34%、2.85%、1.25%、1.08%。结论该方法灵敏、准确、重复性好,可为熟三七饮片的质量评价提供参考。     

扶正抗衰膏中黄芪与人参的同步检验分析

通过试验，建立了在同一块薄层板上同时检出扶正抗衰膏中立药黄芪与人参的薄层色谱法，方法简单，专属性强，重视性好。     

三七提取液中皂苷类成分的热稳定性分析

目的：考察三七水煎液中人参皂苷Rg₁,Rb₁,三七皂苷R₁的热稳定性。方法：采用HPLC测定人参皂苷Rg₁,Rb₁,三七皂苷R₁含量,色谱条件为流动相乙腈（A）-水（B）梯度洗脱（0~12 min,19%A;12~60 min,19%~36%A）,检测波长203 nm。通过单因素试验考察温度和加热时间对三七水煎液和混合对照品溶液中人参皂苷Rg₁,Rb₁,三七皂苷R₁含量的影响。结果：三七水煎液中人参皂苷Rg₁,Rb₁和三七皂苷R₁在不同温度下加热12 h均会发生不同程度的转化,随温度的增高转化速率增大,于100℃时分别约降至初始含量的30%,50%,30%;混合对照品溶液中3种皂苷类成分则几乎不发生转化。结论：三七水煎液中3种皂苷类成分含量的变化主要不是温度引起的,而可能是三七内部特殊物质的作用效果。     

HPLC双波长法同时测定ZJHX橡胶膏中三七皂苷R1,人参皂苷Re,Rg1,Rb1和血竭素的含量

采用HPLC双波长法同时测定ZJHX橡胶膏中三七皂苷R₁,人参皂苷Re,Rg₁,Rb₁和血竭素的含量,选用乙腈-水作为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,进样量10 μL,柱温35 ℃,检测波长分别为203 nm(皂苷类),440 nm(血竭素)。结果显示,三七皂苷R₁,人参皂苷Re,Rg₁,Rb₁和血竭素均能达到基线分离,线性范围分别为0.251~5.020,0.520~10.400,0.251~5.010,0.505~10.100,0.160~3.270 μg, R²分别为0.999 8,0.999 9,0.999 7,0.999 8,0.999 9,各成分在其线性范围内均呈现良好的线性关系,加样回收率99.39%~100.5%。所建立的HPLC双波长法操作简便、结果准确、重复性好,可用于ZJHX橡胶膏的质量控制。     

大鼠肠道菌群对三七总皂苷体外降解的研究

目的探究雌、雄大鼠肠道菌群对三七总皂苷中3种皂苷(三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1)的体外降解作用。方法将三七总皂苷分别与雌、雄大鼠肠道菌群孵育液在厌氧条件下共同培养24 h,测定不同时间点孵育液中3种皂苷的量。结果雌、雄大鼠肠道菌群对人参皂苷Rb1均有降解作用,雄鼠的降解较雌鼠稍快。雌、雄鼠肠道菌群对三七皂苷R1和人参皂苷Rg1均无明显降解作用。结论在离体条件下,三七总皂苷中人参皂苷Rb1会被肠道菌群降解,而三七皂苷R1和人参皂苷Rg1则较为稳定。     

HPLC法测定稳心颗粒中三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1、Rb_1、Rd与党参炔苷的含量

[目的]建立高效液相法(HPLC)同时测定稳心颗粒中三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1、Rb_1、Rd与党参炔苷的含量。[方法]采用Agilent1260 DAD高效液相色谱仪,Amethyst C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,4μm),乙腈-水为流动相,检测波长为210 nm,流速1 m L/min。[结果]三七皂苷R1对照品在8~247 mg/L线性关系良好,平均回收率为102.69%,RSD=2.74%(n=6);人参皂苷Rg_1对照品在14~422 mg/L线性关系良好,平均回收率为98.72%,RSD=1.85%(n=6);党参炔苷对照品在1.5~42 mg/L线性关系良好,平均回收率为97.69%,RSD=1.94%(n=6);人参皂苷Rb_1对照品在2.65~847 mg/L线性关系良好,回收率为102.11%,RSD=1.96%(n=6);人参皂苷Rd对照品在8~255 mg/L线性关系良好,平均回收率为99.66%,RSD=2.49%(n=6)。[结论]本实验中三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1、Rb_1、Rd和党参炔苷的含量测定方法稳定可靠,可作为稳心颗粒中三七皂苷R1、人参皂苷Rg_1、Rb_1、Rd与党参炔苷含量测定方法。     

一种适用于制药行业中快速评价超滤膜孔径的方法

目的解决制药行业中膜技术应用存在的技术瓶颈,建立快速可行的超滤膜孔径评价方法。方法在前期研究的基础上,筛选出三七皂苷R1及人参皂苷Rg1、Rb1和Rd为指标成分,累积各成分在截留相对分子质量(MWCO)1×103~1×105超滤膜中的分离数据,分析系列截留率(R)与膜MWCO数据之间的相关性。结果三七皂苷R1及人参皂苷Rg1、Rb1和Rd的R与超滤膜MWCO之间可以拟合成分段方程,回归系数均大于0.98,通过多种超滤膜进行检测验证。结论建立了以成分累计R进行初步评判,进而采用方程计算的膜孔径评价方法,该方法对实验条件要求低,成本低,且结果准确,将有效提升膜分离技术在制药行业中的推广应用。     

3种三七样品中皂苷类成分的大鼠在体肠吸收特性比较

目的:比较三七原枝粉、超微粉、破壁粉中三七皂苷R1,人参皂苷Rg_1,人参皂苷Rb_1的大鼠在体小肠吸收差异,为该药材的原料筛选提供依据。方法:采用大鼠在体循环灌流法,运用HPLC同时测定肠循环灌流液中三七皂苷R1,人参皂苷Rg_1,人参皂苷Rb_1及酚红的含量,研究3种三七样品中三七皂苷R1,人参皂苷Rg_1和人参皂苷Rb_1在大鼠小肠的吸收情况。结果:三七原枝粉、超微粉、破壁粉中三七皂苷R1的吸收速率常数(K_a)分别为0.049 80,0.037 37,0.034 60 h~(-1),人参皂苷Rg_1的K_a分别为0.044 83,0.032 48,0.036 50 h~(-1),人参皂苷Rb_1的K_a分别为0.078 40,0.095 48,0.084 78 h~(-1);三七皂苷R1的吸收率(P)分别为9.543%,7.662%,5.858%,人参皂苷Rg_1的P分别为8.602%,7.154%,6.667%,人参皂苷Rb_1的P分别为14.60%,17.86%,15.64%。对于三七皂苷R1的吸收,三七超微粉、破壁粉与原枝粉相比K_a和P均变小且存在显著性差异;对于人参皂苷Rg_1的吸收,三七超微粉、破壁粉与原枝粉相比K_a和P均变小;对于人参皂苷Rb_1的吸收,三七超微粉、破壁粉与原枝粉相比K_a和P均变大且超微粉存在显著性差异。结论:3种三七粉中三七皂苷R1,人参皂苷Rg_1和人参皂苷Rb_1在大鼠小肠的吸收量和吸收速率均存在一定差异,但三七超微粉和破壁粉的吸收情况并不比三七原枝粉好,建议原料选择三七原枝粉。     

基于网络药理学的三七传统功效作用机制研究

目的探索三七活血止血、消肿止痛传统功效的网络调控机制。方法选取三七药材中12个入血成分为研究对象,依据反向分子对接的方法预测化合物靶点,借助String 10数据库与Omicsbean在线分析软件对靶点进行信号通路分析、基因本体(gene ontology,GO)功能富集分析,利用Cytoscape软件构建网络。结果 12个化合物(三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rh_1、人参皂苷Rg_2、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd、人参皂苷F_2、人参皂苷Rg_3、人参皂苷Rk_1、三七素、槲皮素)可通过65个相关靶点作用于65条信号通路,主要涉及抑制血栓生成、纤溶、血管新生、舒张血管、凝血、抗炎以及镇痛等方面,进一步得到三七"化合物-靶点-通路-药理作用-功效"的网络药理图。结论三七通过作用于F2、F10、PLAT、VEGFA、NOS2、IL6、PTGES、OPRD1等关键蛋白干预了多个与活血止血、消肿止痛相关的生物过程,初步揭示了其传统功效的作用机制。     

痰喘消胶囊质量标准的研究

痰喘消胶囊是新研制的用于热结气逆痰阻所致的痰鸣喘咳的中成药,具有清热肃肺、降气涤痰、平喘止咳的功效.方中主要组成有猪胆粉、冰片、沉香、桔梗等.本实验对冰片、沉香、桔梗进行了薄层层析鉴别;采用薄层扫描法对猪胆粉中的猪去氧胆酸进行了含量测定.建立了痰喘消胶囊完整的质量标准.     

双活止痛酊质量标准研究

目的：建立双活止痛酊(羌活，独活，秦艽，两面针，三七)的质量标准。方法：采用TLCS法对处方中羌活、独活、秦艽、两面针进行鉴别；用TLCS法测定三七中人参皂苷Rg1的含量。结果：在TLC色谱中检出羌活、独活、秦艽、两面针；人参皂苷Rg1在2．04～10．20μg范围内呈良好的线性关系，r=0．9993，平均回收率为97．6％，RSD为2．75％。结论：方法可行、重现性好，适用于该制剂的质量控制。     

育英颗粒剂的质量标准研究

目的：为了控制育英颗粒剂的质量。方法：采薄层色谱法对其中的白芍、甘草和积壳进行了鉴别,并建立薄层扫描法对其中主药黄芪中的黄芪甲苷进行定量。结果：显示鉴别项下的阴性对照品无干扰,专属性强,含量测定黄芪甲苷在1－6μg间有良好的线性关系（r=0.9997),回收率98．32％,RSD为1．38％,结论：本质量标准可有效地控制育英颗粒剂的质量。     

健神抗衰片抗衰老药效学研究

目的观察健神抗衰片(由人工虫草菌丝体、玄驹、西洋参等组成)抗衰老、调节免疫、改善记忆等药效作用,并与天然冬虫夏草配成的复方制剂比较其作用.方法将小鼠分为生理盐水对照组、衰老模型组、冬虫夏草对照组、健神抗衰片高、中、低剂量组,进行抗脂质过氧化、调节免疫、改善东莨菪碱致记忆获得障碍试验.用药28d,测全血MDA、SOD、GSH-Px,血清IL-1、IL-6、IL-8及DTH、PFC和巨噬细胞吞噬功能.测定体重、胸腺重、脾重并计算其脏器系数.观察跳台试验错误次数.结果健神抗衰片降低MDA含量明显,升高SOD、GSH-Px活性,增加胸腺重量及系数,提高IL-1、IL-6、IL-8水平及三项免疫指标水平,减少小鼠的跳台错误次数;尤以高、中剂量组更为明显,与衰老模型组比较,具有显著的统计学意义;多数指标改善程度优于复方虫草对照组.结论用人工虫草菌丝体代替野生冬虫夏草组成的健神抗衰片能通过抗脂质过氧化、调节免疫、改善记忆起到抗衰老作用.     

斑龙胶囊质量标准研究

目的：制订斑龙胶囊(鹿角胶、补骨脂、菟丝子、熟地等)的质量标淮。方法：用TLC法鉴别补骨脂、菟丝子、熟地，采用TLCS法2ll定异补骨脂素含量。结果：在TLC色谱中均能检出补骨脂、菟丝子、熟地，在TLCS2ll定中异补骨脂素在0．1μg～0．6μg范围内有良好的线性关系，平均回收率为99．64％，RSD为2．99％。结论：定性定量方法简便淮确、专属性强。建立的方法能有效地控制斑龙胶囊的质量。     

丙肝康颗粒剂质量标准的研究

目的：研究丙肝康颗粒剂的质量控制标准,方法：采用薄层色谱法对制剂中的女贞子,黄芪,虎杖、板蓝根和五味子进行定性鉴别,并用薄层热气法对制剂中的主药西洋参进行含量测定,结果：线性范围２．０8~１０．４０μg,平均回刷率为９７．６４％,ＲＳＤ为１．７４％,结论：该法灵敏、简便、准确和重现性好,可作为该剂的质量控制标准。     

心郁康片质量标准研究

心郁康片由葛根、当归等4味中药组成,具有活血化瘀的功效,用于心脉瘀阻所致的胸痹心痛、心绞痛等症。本文采用RP-HPLC测定了片剂葛根素的含量,并用薄层鉴别法对片剂中葛根、当归两味药进行了鉴别。通过该质量标准研究,能有效控制心郁康片的质量。     

前列腺炎冲剂质量标准的研究

目的：建立前列腺炎冲剂的质量标准。方法：采用TLC法对处方中黄柏、赤芍进行定性鉴别；用HPLC法测定盐酸小檗碱的含量。结果：在TLC法中均能检出黄柏和赤芍。盐酸小檗碱在0．06－0．3μg范围内有良好的线性关系。平均回收率为100．2％，RSD为2．0％。结论：所建立的方法简单、准确、可靠，可作为控制该制剂的质量标准。     

活血通脉片质量标准研究

目的：研究完善活血通脉片中丹参等11味药材的质量标准。方法：采用显微特征鉴别药材石菖蒲、赤芍、人参;采用薄层色谱法鉴别赤芍、人参、三七、冰片、丹参、川芎、陈皮、枸杞子、麦冬等9味药材。结果：石菖蒲、赤芍、人参显微特征鉴别效果好;赤芍、人参、三七、冰片、丹参、川芎、陈皮、枸杞子、麦冬等9味药材的薄层色谱鉴别效果好,专属性强,分离度高,且阴性样品无干扰。结论：本法操作简便,结果准确,重现性好,能够对活血通脉片进行定性控制,符合中成药的质量控制要求。     

去脂胶囊质量标准的研究

目的:建立了去脂胶囊(大黄,决明子,茵陈,苍术等)的质量控制方法.方法:采用薄层色谱法对去脂胶囊中的茵陈、苍术进行定性鉴别;并采用HPLC法对该药中的大黄酚进行含量测定,色谱条件:用Shim-pack VP-ODS(4.6mm×250mm)柱,以甲醇-0.5%磷酸(85:15)为流动相,检测波长为254nm,进样量为20μL.结果:薄层色谱图斑点清晰,阴性对照无干扰;高效液相色谱法测定大黄酚在1.8～14.4μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(γ=0.9999).平均回收率为101.0%,RSD=1.3%.结论:该方法准确、灵敏、重现性好.