反相高效液相色谱法测定骆驼蓬总碱片中去氢骆驼蓬碱和骆驼蓬碱的含量

目的 :建立RP HPLC法测定骆驼蓬总生物碱片中去氢骆驼蓬碱和骆驼蓬碱含量的方法。方法 :以甲醇 0 .0 1mol·L-1硫酸铵溶液 二乙铵 (6 0∶40∶0 .4,用磷酸调 pH至 (3.8± 0 .1)为流动相 ,进样量 2 0 μl,分别在 32 0 ,372nm处用RP HPLC法测定去氢骆驼蓬碱和骆驼蓬碱的含量。结果 :去氢骆驼蓬碱和骆驼蓬碱分别在浓度为 2～ 2 5 μg·ml-1的范围内与峰面积成良好的线性关系。方法的回收率分别为 (10 1.8± 1.8) %和 (10 1.3± 1.4) %。结论 :该法简便 ,准确 ,可靠     

骆驼蓬种子中骆驼蓬碱和去氢骆驼蓬碱的制备与鉴定

目的从骆驼蓬种子中大量制备骆驼蓬碱和去氢骆驼蓬碱单体。方法取骆驼蓬种子压榨后的油饼,用体积分数为95%的乙醇提取获得含生物碱的浸膏,该浸膏先后用体积分数为10%的硫酸和25%的氨水处理得到骆驼蓬种子总生物碱,再用氧化铝柱层析和溶剂重结晶等方法进一步纯化,得到骆驼蓬碱和去氢骆驼蓬碱单体。结果目标产物经过1 H-NMR、13 C-NMR、IR和ESI-MS等定性分析,再采用HPLC/DAD定量分析,骆驼蓬碱和去氢骆驼蓬碱的产物色谱图中以面积归一化法计质量分数达到98.7%和99.8%。结论该方法简便、有效,可用于骆驼蓬碱和去氢骆驼蓬碱对照品的制备。     

哈萨克药骆驼蓬草的质量标准研究

目的:建立哈萨克药骆驼蓬草药材的质量标准。方法:以新疆哈萨克地区采集的10批骆驼蓬草药材为研究对象,考察其性状;采用薄层色谱(TLC)法对药材中骆驼蓬碱和去氢骆驼蓬碱进行定性鉴别;采用2015版《中国药典》(四部)相关方法检查其水分、总灰分、酸不溶性灰分和醇浸出物含量;采用高效液相色谱(HPLC)法测定药材中骆驼蓬碱和去氢骆驼蓬碱的含量,色谱柱为X-bridge C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-醋酸铵缓冲液(冰醋酸调节pH至6),梯度洗脱,检测波长为267 nm,柱温为25℃,流速为1 m L/min,进样量为5μL。结果:TLC法鉴别结果显示,10批药材在骆驼蓬碱和去氢骆驼蓬碱对照品相同位置处均显示清晰斑点;水分、总灰分、酸不溶性灰分分别不得高于12%、22%、2%,醇浸出物不得低于16%。HPLC法考察结果显示,骆驼蓬碱、去氢骆驼蓬碱分别在15.22~301.40、15.09~301.80μg/m L质量浓度范围内线性关系良好,精密度、重复性、稳定性试验的RSD均小于4%,平均回收率分别为100.22%、100.94%(RSD均小于2%);含量测定结果显示,该药材总生物碱含量(以骆驼蓬碱、去氢骆驼蓬碱合计)不得少于6.5 mg/g。结论:本研究在原标准基础上增加了检查项,建立了TLC法鉴别骆驼蓬碱、去氢骆驼蓬和HPLC法测定两者含量的方法。所建质量标准可用于全面控制新疆哈萨克地区骆驼蓬草药材的质量。     

骆驼蓬生物碱乳膏剂的质量标准研究

摘 要 目的： 初步建立骆驼蓬生物碱乳膏剂的质量控制方法。方法: 按照《中国药典》2010年版一部附录有关制剂通则要求,对制剂进行一般质量检查。以去氢骆驼蓬碱和骆驼蓬碱为指标,采用薄层色谱法对乳膏剂进行薄层色谱鉴别。以去氢骆驼蓬碱、骆驼蓬碱、鸭嘴花碱为指标,采用高效液相色谱法对制剂进行含量测定。结果: 检查项目均符合《中国药典》要求。薄层色谱中供试品在与对照品相同位置上显相同颜色斑点。去氢骆驼蓬碱、骆驼蓬碱和鸭嘴花碱分别在3.440～110.000 μg·ml^-1、3.340～107.000 μg·ml^-1和1.380～22.000 μg·ml^-1浓度范围内线性关系良好,平均回收率分别为98.1% (RSD=1.75%, n=6)、99.8% (RSD=1.78%,n=6)和99.3% (RSD=1.95%,n=6)。结论:所建立的质量控制方法符合方法学要求,为最终制定骆驼蓬生物碱乳膏剂质量标准奠定了试验基础。     

骆驼蓬属植物种子中去氢骆驼蓬碱和骆驼蓬碱的HPLC-荧光检测法测定

建立了HPLC-荧光检测法测定不同产地骆驼蓬、骆驼蒿、多裂骆驼蓬种子（共15个样品）中去氢骆驼蓬碱（1）和骆驼蓬碱（2）的含量。采用C18色谱柱，以乙腈-醋酸铵缓冲液（19：81）为流动相，激发波长为250nm、发射波长为460nm。结果显示，骆驼蓬中1的含量（3．6％～5．0％）高于2（2．8％～3．5％）；多裂骆驼蓬则相反，1、2的含量分别为1．6％～2．0％和2．3％～3．1％；骆驼蒿中2的含量较高（4．4％），但1含量低于检测限。     

大鼠静脉注射和灌胃盐酸去氢骆驼蓬碱的药物动力学

目的 :研究盐酸去氢骆驼蓬碱胶囊在大鼠体内的药物动力学及其生物利用度。方法 :采用RP HPLC法测定大鼠予盐酸去氢骆驼蓬碱 10mg·kg-1,iv和 40mg·kg-1,ig后 8h内的血浆药物浓度。结果 :大鼠灌胃盐酸去氢骆驼蓬碱胶囊后血浆药物浓度在 0 2 3h左右达峰 (2 95 8g·mL-1) ,消除半衰期为 5 33h ,灌胃胶囊剂的生物利用度为 19 6 5 %。结论 :大鼠口服吸收盐酸去氢骆驼蓬碱迅速 ,但生物利用度较低     

中药骆驼蓬的研究进展

骆驼蓬PeganumharmalaL．为蒺藜科Zygophllaceae植物的全草，主要活性成分为去氢骆驼蓬碱（HM）和骆驼蓬碱（HL）的β-咔保啉类生物碱。笔者综述了骆驼蓬生物碱的提取分离、结构鉴定、含量检测、药理作用和临床应用等方面的研究，为其进一步开发利用提供参考。     

骆驼蓬总碱片溶出度测定

探讨了骆驼蓬总碱片的溶出规律。实验结果说明该片剂的释药过程为一级速度过程，９０ｍｉｎ内骆驼蓬碱和去氢骆驼蓬碱的溶出度均在９０％以上。并考察了用紫外分光光度法测定骆驼蓬生物碱含量。结果骆驼蓬碱的回收率为９９．９６±０．７２％，ＲＳＤ＝０．７２％，去氢骆驼蓬碱回收率为１０１．１６±０．８４％，ＲＳＤ＝０．８３％。说明该法测定结果可靠，可作为骆驼蓬制剂的含量测定方法。     

去氢骆驼蓬碱衍生物的合成和抗肿瘤活性研究

目的合成去氢骆驼蓬碱衍生物并研究其抗肿瘤活性。方法以去氢骆驼蓬碱为原料,在NaH催化下先用卤代烷烃对9位氮原子进行烷基化,然后用溴化苄将2位氮原子进行季铵化,得到一系列去氢骆驼蓬碱衍生物,用MTT法考察其对肿瘤细胞的抑制作用。结果合成了6个新的去氢骆驼蓬碱衍生物,结构经1H-NMR、MS和红外光谱确证。与去氢骆驼蓬碱相比,所合成的化合物均有明显的抗肿瘤活性。结论初步药理实验结果表明去氢骆驼蓬碱9-苯丙基取代能够明显提高抗肿瘤效果。     

Streptomyces griseus ATCC 13273对去氢骆驼蓬碱的转化研究

利用微生物转化的方法,选取灰色链霉菌(Streptomyces griseus ATCC 13273)为转化菌株,对去氢骆驼蓬碱的转化进行研究。该菌株可以将去氢骆驼蓬碱转化为两种转化产物(记为H1和H2),通过MS、1H-NMR和13C-NMR分析,转化产物分别鉴定为哈尔酚和N-羟基去氢骆驼蓬碱。并对转化条件进行初步优化,优化后的转化条件为:初始pH 8.0,两步活化法以4%的接种量转接,48 h后加入底物(以N,N-二甲基甲酰胺溶解),发酵液中去氢骆驼蓬碱终浓度为0.25 mmoL/L,发酵时间为5 d。转化条件优化后H1和H2的产率分别达到8.70%和12.76%;该研究丰富了S.griseus ATCC 13273的作用底物范围,为哈尔酚和N-羟基去氢骆驼蓬碱的合成提供了一条新途径。     

盐酸去氢骆驼蓬碱血浆蛋白结合率的测定

目的:测定盐酸去氢骆驼蓬碱的血浆蛋白结合率.方法:采用超滤法和高效液相色谱法对盐酸去氢骆驼蓬碱的血浆蛋白结合率进行测定.结果:盐酸去氢骆驼蓬碱与小牛血清白蛋白、人血清白蛋白和正常人血浆的蛋白结合率分别为( 74.6 ± 9.8 )%、( 69.1 ± 8.7 )%、( 87.1 ± 5.3 )%.结论:盐酸去氢骆驼蓬碱与血浆蛋白具有中等强度的结合.     

γ－去氢骆驼蓬碱等咔啉类生物碱的辐射防护作用

γ－去氢骆驼蓬碱等咔啉类生物碱的辐射防护作用利国威，桑培根，潘国英（中山医科大学肿瘤防治中心广州５１００６０）从新疆产蒺藜科植物骆驼蓬（ＰｅｈａｎｕｍｈａｒｍａｌａＬ．）的种子中分离得到３个化合物，其中γ－去氢骆驼蓬碱（γ－ｈａｒｍｉｎｅ，Ⅰ）为新化...     

去氢骆驼蓬碱脂质体制备工艺优化及抗肝癌活性

目的 制备去氢骆驼蓬碱脂质体并对其制备工艺进行优化，评价脂质体的相关表征及对肝癌细胞的毒性。方法 用薄膜水化法制备去氢骆驼蓬碱脂质体。以包封率作为评价指标，以大豆卵磷脂和药物的质量比、大豆卵磷脂与胆固醇的质量比和超声时间作为评价因素对脂质体包封率的影响。并对脂质体的粒径、Zeta电位、外观和稳定性进行评价。CCK-8法对比去氢骆驼蓬碱和去氢骆驼蓬碱脂质体的抗肝癌细胞增殖活性。结果 最优制备工艺：大豆卵磷脂和药物的质量比为11.4：1，大豆卵磷脂与胆固醇的质量比为4.4：1，超声时间为33 min。在此条件下制备的脂质体的包封率为81.88%，粒径为143.65 nm，Zeta电位为-12.68 mV，低温环境稳定性良好，具有缓释效应。去氢骆驼蓬碱脂质体的抗肝癌细胞增殖活性大于裸药。结论 所制得的去氢骆驼蓬碱脂质体包封率和稳定性均符合标准。将去氢骆驼蓬碱制备成为脂质体能提高其抗肝癌细胞增殖活性。     

盐酸去氢骆驼蓬碱胶囊兔体内药物动力学及生物利用度研究

目的　研究盐酸去氢骆驼蓬碱胶囊在兔体内的药物动力学及其生物利用度。方法　采用反相高效液相色谱法测定家兔血浆药物浓度。结果　家兔灌胃给盐酸去氢骆驼蓬碱胶囊后血浆药物浓度在 4.73 h左右达峰值(1 .5 2 7mg· L-1) ,消除半衰期为 4.73 h,灌胃给胶囊剂的生物利用度为 1 7.1 4%。结论　家兔灌胃给盐酸去氢骆驼蓬碱吸收迅速 ,但生物利用度较低     

盐酸去氢骆驼蓬碱在人工胃液、肠液及蒸馏水中的稳定性考察

目的:考察盐酸去氢骆驼蓬碱在人工胃液、人工肠液及蒸馏水中的稳定性。方法:采用高效液相色谱法测定盐酸去氢骆驼蓬碱的含量,用经典恒温加速法考察温度对其在不同条件下稳定性的影响。结果:盐酸去氢骆驼蓬碱检测浓度的线性范围为1.8～30.0μg.mL-1,在人工胃液、人工肠液、蒸馏水中的降解符合一级动力学过程,预测的有效期分别为566、69、22d。结论:盐酸去氢骆驼蓬碱在人工胃液、人工肠液、蒸馏水中的稳定性均较好。     

去氢骆驼蓬碱长循环磁纳米脂质体的制备及体外性质的研究

目的制备去氢骆驼蓬碱长循环磁纳米脂质体并对其体外性质进行考察。方法采用紫外分光光度法测定去氢骆驼蓬碱的质量浓度;采用逆相蒸发法制备去氢骆驼蓬碱磁纳米脂质体,并用被动载药法包裹去氢骆驼蓬碱;测定脂质体的粒径、电位、包封率、Fe2+质量浓度、释放度并进行电镜观察。结果建立了紫外分光光度法测定去氢骆驼蓬碱质量浓度的方法,去氢骆驼蓬碱在2.0~12.0μg·mL~(-1)范围内线性关系较好(r=0.999 6),回收率为102.0%。去氢骆驼蓬碱磁纳米脂质体的粒径为297.7nm;药脂比1∶10和1∶20的包封率分别为69.22%和84.55%;Fe2+质量浓度为189.1μg·mL~(-1),体外释放度符合Wuibull方程。结论被动载药法制备的去氢骆驼蓬碱长循环磁纳米脂质体包封率较高,粒径较好,体外释放度符合Wuibull方程。     

复方骆驼蓬子水凝胶贴剂透皮吸收促进剂的筛选

摘 要 目的：筛选复方骆驼蓬子水凝胶贴剂中透皮吸收促进剂的种类。方法: 以小鼠离体皮肤为渗透屏障,采用Franz扩散池装置进行体外透皮实验,运用HPLC法测定接受池中药物累积透过量,考察不同透皮促进剂对水凝胶贴剂中有效成分骆驼蓬碱和去氢骆驼蓬碱体外透皮吸收的影响。结果: 不同透皮吸收促进剂对骆驼蓬碱和去氢骆驼蓬碱均有促渗作用,其中二元相透皮吸收促进剂的促渗作用比单一促进剂强。结论:丙二醇和氮酮可作为复方骆驼蓬子水凝胶贴剂的透皮吸收促进剂。     

骆驼蓬种子提取物及其β咔保啉生物碱对DNA拓扑异构酶Ⅱ活性的抑制作用

目的探讨去氢骆驼蓬碱、骆驼蓬碱、骆驼蓬总碱及哈尔满碱(止咳药用植物)对DNA拓扑异构酶Ⅱ活性的抑制作用。方法从体外培养的Q3肝癌细胞中,提取分离DNA拓扑异构酶Ⅱ;以阿霉素为阳性对照,用琼脂糖凝胶电泳法检测药物对DNA拓扑异构酶Ⅱ的作用。结果骆驼蓬总碱、去氢骆驼蓬碱、骆驼蓬碱及哈尔满碱对DNA拓扑异构酶Ⅱ活性均有一定的抑制作用。结论对DNA拓扑异构酶Ⅱ活性的抑制作用是骆驼蓬总碱、去氢骆驼蓬碱、骆驼蓬碱等生物碱抗癌作用和细胞毒作用的机制之一。     

盐酸去氢骆驼蓬碱大鼠肠吸收动力学的研究

目的　研究盐酸去氢骆驼蓬碱在大鼠胃肠道各段的吸收动力学特征 ,为其剂型设计提供生物药剂学依据。方法　采用大鼠在体肠循环法分别研究盐酸去氢骆驼蓬碱在大鼠十二指肠、空肠、回肠及结肠中的吸收动力学特征。采用反相高效液相色谱法测定循环液中的药物浓度。结果　盐酸去氢骆驼蓬碱在十二指肠、空肠、回肠及结肠中的吸收速度常数Ka分别为 :( 0 .30 92± 0 .0 5 9) ,( 0 .2 0 6 4± 0 .0 4 4 ) ,( 0 .2 85 8± 0 .0 81) ,( 0 .2 0 0 9± 0 .0 80 )h-1。结论　盐酸去氢骆驼蓬碱在十二指肠、空肠、回肠及结肠中均能较好地吸收     

骆驼蓬总生物碱提取物的质量标准研究

以骆驼蓬碱和去氢骆驼蓬碱为指标,采用薄层色谱和高效液相色谱等方法对骆驼蓬总生物碱提取物进行定性和定量质量控制.薄层色谱中供试品在与对照品相同位置上显相同颜色斑点,其它各项检测结果(如水分、灰分、浸出物、重金属检查)均符合中国药典要求.骆驼蓬碱和去氢骆驼蓬碱分别在2～200和0.8～320μg/ml浓度范围内线性关系良好,平均回收率为99.7%(RSD=1.89%)和100.7%(RSD=1.78%),日内及日间RSD小于2%.