高效液相色谱法测定赤芍中芍药苷的含量

目的 建立赤芍中芍药苷的含量测定方法,探讨不同溶液提取对芍药苷含量的影响.方法 采用甲醇和70%乙醇超声提取样品,用Agileni1100型高效液相色谱仪,Agilent EeliPse XDB C18(4.6mm×250mm,5靘)色谱柱,柱温:25℃,流动相:V(乙腈):V(0.1%磷酸溶液)=14:86,流速:1.0ml/min,检测波长:230nm,进样体积10μL.结果 芍药苷进样量在0.27μg～1.60μg范围内与峰面积呈良好线性关系,R=0.9998;平均回收率为100.34%,RSD=0.46%.乙醇提取液中芍药苷的平均含量为0.0700μg/ml(n=3),甲醇提取液中芍药苷的平均含量为0.0462μg/ml(n=3).结论 采用70%乙醇作为溶液提取赤芍芍药苷得率高;本实验所建立的方法重复性良好,准确度较高,可用于赤芍中芍药苷的质量控制.     

高效液相色谱法测定赤芍中芍药苷的含量

目的建立赤芍中芍药苷的含量测定方法 ,探讨不同溶液提取对芍药苷含量的影响。方法采用甲醇和70%乙醇超声提取样品,用Agileni1100型高效液相色谱仪,Agilent Eelipse XDBC18（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱,柱温：25℃,流动相：V（乙腈）：V（0.1%磷酸溶液）=14：86,流速：1.0ml/min,检测波长：230nm,进样体积10μL。结果芍药苷进样量在0.27μg～1.60μg范围内与峰面积呈良好线性关系,R=0.9998;平均回收率为100.34%,RSD=0.46%。乙醇提取液中芍药苷的平均含量为0.0700μg/ml（n=3）,甲醇提取液中芍药苷的平均含量为0.0462μg/ml（n=3）。结论采用70%乙醇作为溶液提取赤芍芍药苷得率高;本实验所建立的方法重复性良好,准确度较高,可用于赤芍中芍药苷的质量控制。     

HPLC测定妇平胶囊中莪术醇含量的研究

目的 建立妇平胶囊中莪术醇的含量测定方法.方法 采用Agilent 6890N气相色谱仪,DiamonsilC18柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.3%磷酸溶液(60 :40);柱温:35℃;流速:0.8ml·min-1;进样量10?l;检测波长为520nm.结果 莪术醇进样量在2.836～28.364μg范围内与峰面积呈良好线性关系,r = 0.9996;平均回收率为99.69%,RSD为4.76%.结论 本实验所建立的方法准确、快速,可用于妇平胶囊的质量控制.     

HPLC法同时测定益心舒片中丹参酮ⅡA的含量

目的：建立采用 HPLC法测定益心舒片中丹参酮ⅡA含量的方法。方法采用 KromasilC18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 um),以甲醇原水(82：18)水梯度洗脱,流速为1 mL/min,柱温30℃；紫外检测器波长为270 nm。结果丹参酮ⅡA在2.556~51.12μg/ml范围内呈良好的线性关系(r=0.9998)。其平均回收率为97.58%,RSD为0.6%(n=9)。结论本方法灵敏高、简便、重复性好,可用于益心舒片中丹参酮ⅡA的含量测定。     

HPLC法测定甘肃棘豆中金丝桃苷的含量

目的 建立高效液相色谱法测定甘肃棘豆中金丝桃苷含量的方法.方法 采用HPLC法,色谱柱:Phenomenex C18柱(250mm×4.60mm,5um);流动相A为含0.4%磷酸水溶液,流动相B为甲醇;流速为0.8ml/min,检测波长为350nm,柱温为25℃;进样量10μl;用标准曲线法定量,测定甘肃棘豆中金丝桃苷含量.结果 金丝桃苷在0～1.680μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为98.32%,RSD为2.19%(n=5).结论 本方法操作简单、重现性好,可用于测定甘肃棘豆中金丝桃苷含量.     

HPLC法测定青蒿琥酯片的含量

目的 研究青蒿琥酯片的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法.色谱柱Kromasil ODS柱(4.6×250 mm,5μm);流动相乙腈-水(三氟乙酸调PH=3.5±0.5)(6535);流速为1.0ml·min-1;检测波长为210.结果 青蒿琥酯在0.01～0.03 μg·mL-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9997),平均回收率为99.67%(RSD=1.10%,n=6).结论 本法专属性强,重现性好,操作简便,结果准确,可用于青蒿琥酯片的含量测定.     

高效液相色谱法测定独角莲膏中连翘苷的含量

目的建立用高效液相色谱（HPLC）测定独角莲膏中连翘苷的含量的方法。方法采用Hypersil ODS2（5．0×200mm）色谱柱,乙腈与水（24：76）的混合液为流动相;流速为1．0ml／min,柱温为30℃,检测波长227ml。结果连翘苷进样量在0．1424μg～0．712μg时线性良好（r=0．99998）,平均回收率为99．22％,RSD为2．16％。结论该方法准确、简便、重现性好、专属性强,可用于该产品中连翘苷含量的测定。     

反相高效液相色谱法测定血清中的5-羟色胺

建立了一种简便、快速测定血清中5-羟色胺的反相高效液相分析方法。采用的色谱柱为Bondapak C18不锈钢柱(5μm,250mm×4.6mmi.d.),流动相为:甲醇—水—乙酸(70:30:0.1 V/V),流速:1ml/min,荧光监测器,激发波长278nm,发射波长333 nm。结果表明:该方法线性关系良好(r=0.99992),5-羟色胺测定的线性范围为0.10~2.00μg/mL,最低检测限为0.02μg/mL(S/N=3)。5-羟色胺在血清样品中的加标回收率为92.37%~100.12%。该测定方法结果准确,可用于临床研究。     

山楂含片中熊果酸的含量测定

目的：建立山楂片中熊果酸的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法测定熊果酸。色谱柱院phenomenex Kinete x2.6u XB-C18100A柱(100 mm×4.6 mm,5μm),流动相院以乙腈-0.1%磷酸水洗脱,流速1.0ml/min,检测波长院210nm,柱温40℃。结果阴性对照无干扰,熊果酸在13.5~53.9ng范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为98.3%,RSD=0.9(n=9),该法操作简便,方法稳定,专属性强,可作为三箭草和堂山楂含片的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定芦荟排毒胶囊中芦荟大黄素的含量

目的:建立高效液相色谱法测定芦荟排毒胶囊中芦荟大黄素的方法。方法:采用W aters 2690型高效液相色谱仪(美);检测器:996 PDA二极管阵列检测器;色谱柱:D iamonsil C18柱(200mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-水(80:20);流速:1m l/m in;于254nm波长处以外标法测定。结果:在0.0748-7.48 g/m l范围内浓度与峰面积有良好的线性关系(r=0.9999)。平均回收率为99.2%,RSD为3.18%。结论:方法简便可靠,可用于测定芦荟排毒胶囊中芦荟大黄素的含量。     

HPLC法测定癌痛消方及其拆方中松脂醇二葡萄糖苷和芍药苷的含量

目的 建立癌痛消方及其拆方中松脂醇二葡萄糖苷和芍药苷的测定方法。方法 采用十八烷基硅烷键合硅胶柱（Inertsil ODS-3柱 250×4.6 mm,5 μm）;流动相:乙腈-0.1%磷酸（15∶85）为流动相,进行梯度洗脱;检测波长:230 nm（0~16 min,松脂醇二葡萄糖苷）,277 nm（16~30 min,芍药苷）;流速:1.0 ml/min;柱温:30oC。结果 癌痛消-补虚组中松脂醇二葡萄糖苷在1.0~5.0 μg范围内呈现良好的线性关系,r=0.9992,平均回收率为97.23%（RSD=1.31%,n=6）;癌痛消-抑癌组中芍药苷在1.0~5.0 μg范围内呈现良好的线性关系,r=0.9993,平均回收率为97.08%（RSD=1.38%,n=6）;癌痛消-全方中松脂醇二葡萄糖苷在1.0~5.0 μg范围内呈现良好的线性关系,r=0.9992,平均回收率为98.01%（RSD=1.30%,n=6）;癌痛消-全方中芍药苷在1.0~5.0μg范围内呈现良好的线性关系,r=0.9993,平均回收率为96.97%（RSD=1.54%,n=6）;结论 本方法专属性强,准确度高,重现性良好,可用于癌痛消方的质量控制。     

HPLC法测定感丹中三组分的含量及马来酸氯苯那敏含量均匀度

目的建立高效液相色谱法测定感丹(氨酚伪麻那敏泡腾颗粒)中马来酸氯苯那敏、对乙酰氨基酚、盐酸伪麻黄碱的含量及马来酸氯苯那敏含量均匀度。方法采用Agela Venusil XBP-C_(18)柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-0.05mol.L~(-1)磷酸二氢钾溶液(10%磷酸调pH至3.0)(25:75),流速为1.0mL.min~(-1),检测波长为210nm,进样量10μL,柱温为35℃。结果马来酸氯苯那敏浓度在0.16~0.56μg.mL~(-1)之间、对乙酰氨基酚浓度在2.0~7.0μg.mL~(-1)之间、盐酸伪麻黄碱浓度在0.24~0.84μg.mL~(-1)之间均与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 0~0.999 8;平均加样回收率分别为101.62%(RSD=1.26%)、97.04%(RSD=0.98%)、95.02%(RSD=2.18%)。结论本法操作简便,结果准确,可作为该制剂的质量控制方法。     

HPLC法测定化淤生骨胶囊中人参皂苷Rg1和 人参皂苷Rb1的含量

目的 建立化淤生骨胶囊中人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量测定方法。方法 采用高效液相色谱法（HPLC）测定。色谱柱为Kromasil-C18(5 μm、4.6 mm×250 mm),乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,检测波长203 nm。结果 人参皂苷Rg1浓度在0.0522 mg/ml～0.8220 mg/ml范围内与峰面积的线性关系良好（γ=0.9994）; 人参皂苷Rb1浓度在0.0583 mg/ml～07830 mg/ml范围内与峰面积的线性关系良好（γ=0.9990）。结论 所建方法准确,重复性好,可用于测定化淤生骨胶囊中的人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1。     

交联透明质酸钠细胞支架材料中交联剂残留量的测定

建立了气相色谱法测定交联透明质酸钠细胞支架材料中交联剂1,4-丁二醇二缩水甘油醚残留量的方法。选用安捷伦HP-5毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm),氢火焰离子化检测器(FID),载气为氮气,流速为2.0 ml·min-1,柱温采用程序升温,初始温度为90℃,以15℃·min-1升温至250℃,保持8 min;采用外标法定量。1,4-丁二醇二缩水甘油醚浓度在0.133~1.865μg·ml-1的范围内,峰面积和浓度呈现良好的线性关系,相关系数为0.9993;回收率为96.33%~100.57%,相对标准偏差(RSD)为1.40%(n=9)。方法专属性强、重现性好、灵敏度高,可用于交联透明质酸钠支架材料中1,4-丁二醇二缩水甘油醚残留量的测定。     

HPLC法测定利培酮片有关物质的优化

目的:建立HPLC梯度洗脱法测定利培酮片的有关物质。方法:采用Sepax GP-C18(4.6×100mm,3μm)为色谱柱;以流动相A:水-乙腈-三氟乙酸(80:19.5:0.1)(用氨水调节pH值至3.0)与流动相B:水-甲醇-三氟乙酸(61:39:0.1)(用氨水调节pH值至3.0),进行梯度洗脱;柱温35℃,流速1.0 mL·min~(-1),检测波长275nm。结果:利培酮在0.5088μg·ml~(-1)~1017.6μg·ml~(-1)浓度范围内与相应峰面积线性关系良好;检测限(S/N=3)为0.5088ng·mL~(-1)。结论:优化后的方法更有利于利培酮片杂质的检出。     

交联透明质酸凝胶中交联剂的HPLC测定

目的 建立交联透明质酸钠凝胶中交联剂二乙烯基砜(DVS)残留量的测定方法.方法 用高效液相色谱法测定DVS残留量,色谱条件为:色谱柱为C8(4.6mm×250mm),流动相为25mmol/L磷酸二氢钾溶液(pH3.0)-乙腈(90∶10),检测波长为210nm.结果 DVS在1～50μg/g范围内线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率98.4%,RSD为1.02% .结论 用高效液相色谱法测定交联透明质酸钠凝胶中DVS残留量,方法准确、可靠,可用于产品质量控制.     

超高效液相色谱法测定紫杉醇注射液中的有关物质

目的 建立测定紫杉醇注射液有关物质的超高效液相色谱法。方法 采用Thermo Hypersil GOLD C₍18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm),以水和乙腈为流动相,流速为0.6 ml/min,检测波长227 nm,采用主成分自身对照法测定有关物质含量。结果 在15min内紫杉醇与相邻杂质以及各杂质间分离度均满足要求。检出限和定量限分别为0.053 ng和0.11 ng,质量浓度在1.21～4.85μg/ml范围内线性关系良好,加样回收率为99.84%,RSD为2.80%(n=9)。两批市售样品均检出杂质Ⅰ和杂质Ⅲ,杂质含量均符合Ch P2020规定。结论 本文建立的超高液相色谱法能够准确、快速完成紫杉醇注射液有关物质测定。     

离子色谱法测定液体创可贴中的氮含量

目的建立离子色谱法检测液体创可贴中氮含量的方法,对液体创可贴中氮含量进行准确定量来衡量液体创可贴中硝化棉的投料量,进而间接衡量液体创可贴的成膜性、硬度、附着力等性能。方法用DIONX ICS-1100离子色谱仪进行检测,色谱柱AS9-HC柱(4 mm×250 mm),淋洗液为5.0 mmol/L对羟基苯甲酸和5.3 mmol/L N,N-二乙基乙醇胺混合液,流速1 mL/min,电导检测器,外标法定量,用不同浓度梯度的亚硝酸根离子对照品和不同浓度梯度的硝酸根离子对照品分别绘制工作曲线,分别分析不同浓度的亚硝酸根离子和硝酸根离子的出峰时间和峰面积,选取A医疗器械厂家的液体创可贴产品为待测样品,最后将待测样品消解后与对照品平行的进行样品处理并检测。结果亚硝酸根离子在浓度2.9998~6.9995μg/mL范围内与峰面积保持良好的线性关系(r=0.9990),检出限为0.14999 g/mL(S/N=3),精密度相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1􀆰62%(n=5),平均加标回收率为99.9%(n=9);硝酸根离子在浓度1.7015~3.9701μg/mL范围内与峰面积保持良好的线性关系(r=0.9999),检出限为0.08507μg/mL(S/N=3),精密度RSD为1.48%(n=5),平均加标回收率为100.9%(n=9)。最后对测试样本测试的结果进行计算,得出测试样本中氮的平均含量为11.24 mg/g。结论该方法具备良好的线性范围,准确度高、重复性好,样品经过前处理后,不受样品中其他组分的干扰,可用于液体创可贴中氮含量的测定。     

HPLC法测定珍珠菜提取物中芦丁的含量

目的建立高效液相色谱法测定珍珠菜提取物中芦丁含量。方法色谱柱为Diamonsil C18（4.6mm×250mm）;流动相为甲醇-0.4%冰醋酸-四氢呋喃（30：60：10）;流速1.0ml/min;检测波长355nm。结果提取物中芦丁的保留时间为25.4min,色谱峰分离良好,对照品芦丁线性范围为1.0312～30.936μg/ml（r=0.9994,n=5）,方法回收率为100.1%,RSD为1.03%。结论该法可用于珍珠菜提取物中芦丁的含量测定,可以用来对提取物进行质量控制。     

三七康宁胶囊制剂的含量测定研究

目的建立三七康宁胶囊中人参皂苷Rg1、三七皂苷R1的含量测定方法。方法C18柱;乙腈-0.1%磷酸溶液(21:79)为流动相;检测波长为203nm。理论板数按三七皂苷R1峰计算应不低于2000。流速:1.0ml/min;柱温:室温。结果三七皂苷R1在0.324～3.24μg、人参皂苷Rg1在1.26～12.6μg范围内与峰面积呈良好的线性关系。相关系数分别为0.9999和0.9998,平均回收率为98.44%。结论本法快速,准确,重复性好,可作为本品的质量控制。