高效液相色谱法测定防己药材中粉防己碱与防己诺林碱的含量

目的用高效液相色谱法测定不同产地防己药材中粉防己碱与防己诺林碱的含量。方法色谱柱为Kromasil ODS-1（4．6mm×200mm，5μm），流动相为乙腈0．01％三乙胺水溶液，梯度洗脱，流速为1．0mL·min^-1，检测波长为280nm。结果粉防己碱在474-4740ng内线性关系良好，r=0．9999，平均回收率为99．3％，RSD=1．5％；防己诺林碱在238-2380ng线性关系良好，r=0．9998，平均回收率为99．5％，RSD=1．1％。结论建立了高效液相色谱法同时测定防己药材中粉防己碱与防己诺林碱的含量，比较了不同产地防己药材中粉防己碱与防己诺林碱的含量。     

高效液相色谱法同时测定复方防己颗粒中粉防己碱和防己诺林碱的含量

目的：研究一种能同时准确测定复方防己颗粒中的粉防己碱和防己诺林碱的方法。方法：采用高效液相色谱法测定粉防己碱和防己诺林碱的含量；色谱柱ZorbaxsbCl。柱；流动相为甲醇-乙腈-0．002moL·L^-1。“磷酸二氢钾-乙二胺（55：25：20：0．06），流速1．0mL·min，柱温为室温，检测波长为230nm，进样量为20μL,结果：本法可以准确测定复方防己颗粒中的粉防己碱和防己诺林碱，精密度、回收率、稳定性均符合要求。结论：该方法能同时测定复方防己颗粒中的粉防己碱和防己诺林碱的含量，方法简单、快速、灵敏度高，可用于复方防己颗粒的质量控制。     

HPLC法测定风痛安胶囊中粉防己碱和防己诺林碱的含量

目的建立风痛安胶囊中粉防己碱和防己诺林碱含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱为Diamonsil C18;流动相：甲醇-乙腈-0.03mol·L^-1磷酸二氢钾溶液-二乙胺（55∶25∶20∶0.05）;检测波长230nm。结果粉防己碱、防己诺林碱进样量分别在0.1355～2.7100μg（r=0.9999）,0.1033～2.0660μg（r=0.9999）范围内线性关系良好。粉防己碱、防己诺林碱平均回收率分别为98.02%（RSD=1.31%）,97.11%（RSD=1.42%）。结论本方法简便,专属,重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法同时测定湿热痹胶囊中粉防己碱及防己诺林碱的含量

目的建立同时测定湿热痹胶囊中粉防己碱及防己诺林碱的HPLC法。方法采用高效液相色谱法测定湿热痹胶囊中粉防己碱及防己诺林碱的含量。结果粉防己碱在0.04322~0.8644μg范围内呈良好线性关系,平均回收率为99.2%(RSD=1.3%,n=6);防己诺林碱在0.04406~0.8812μg范围内线性关系良好,平均回收率为98.2%(RSD=1.7%,n=6)。结论该方法重复性、准确性良好,可作为标准用于湿热痹胶囊的质量控制。     

复方汉防己颗粒中防己的成分鉴别及含量测定

目的建立复方汉防己颗粒中主药防己有效成分粉防己碱和防己诺林碱的鉴别和含量测定方法。方法采用薄层色谱法对粉防己碱和防己诺林碱进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对其进行定量检测。结果薄层鉴别斑点清晰,阴性对照无干扰。含量测定粉防己碱在5．4～43．2mg·L^-1浓度范围内线性关系良好（r=0．9998,n=5）,平均加样回收率为98．43％,RSD为0．88％（n=9）;防己诺林碱在3．0-24．0mg·L^-1浓度范围内线性关系良好（r=0．9996,n=5）,平均加样回收率为98．68％,RSD为0．91％（n=9）。结论本方法操作简单、灵敏准确、重复性好,可用于复方汉防己颗粒中主药防己的成分鉴别及含量测定。     

防己薏连丸质量标准研究

目的：建立防己薏连丸的质量标准.方法：采用显微鉴别法鉴别苦杏仁、地黄、炒僵蚕;采用薄层色谱法鉴别薏苡仁、连翘、忍冬藤;采用高效液相色谱法测定粉防己碱、防己诺林碱以及连翘苷的含量.结果：显微鉴别法专属性强;薄层色谱法色谱特征明显,斑点清晰,分离度好;高效液相色谱法测定含量,粉防己碱、防己诺林碱、连翘苷分别在0.125 0～1.999 8 μg（r＝0.999 8）、0.062 4～0.997 9 μg（r＝0.999 8）、0.100 2～1.602 6 μg（r＝0.999 7）范围内有良好的线性关系,平均回收率分别为98.87%（RSD=0.71%,n=6）、100.19%（RSD=1.70%,n=6）、97.79%（RSD=1.72%,n=6）.结论：所建立的试验方法操作方便、结果准确、专属性强,可用于防己薏连丸的质量控制.     

HPLC法测定复方罗布麻片中防己诺林碱与粉防己碱的含量

目的 用高效液相色谱(HPLC)法测定复方罗布麻片中防己诺林碱与粉防己碱的含量,控制药品中防己的含量.方法 色谱柱为Hypersil ODS 2 (5 μm, 4.6 mm×250 mm);流动相为乙腈-甲醇-水-冰醋酸(49:23:28:1)(每100 ml含十二烷基硫酸钠0.41 g);流速为1.0 ml/min;检测波长为280 nm;柱温为35℃.进样量为10 μl.以甲醇为溶剂超声30 min处理提取复方罗布麻片中防己诺林碱与粉防己碱.结果 防己诺林碱在19.04～304.64 μg/ml范围内线性关系良好,回归方程为y=7 758.4x-3.471 9(r=1.000 0,n=5),回收率为99.3%(n=6).粉防己碱在16.16～258.56 μg/ml范围内线性关系良好,回归方程为y=6 194.4x-0.238 4(r=1.000 0,n=5),回收率为99.4%(n=6).结论 该法能准确测定复方罗布麻片中防己诺林碱与粉防己碱的含量.     

高效液相色谱法测定十味风消胶囊中粉防己碱和防己诺林碱的含量

目的：建立高效液相色谱法（HPLC）测定十味风消胶囊中粉防己碱和防己诺林碱的含量。方法：色谱柱为SHIMADZUVP-ODS色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.2%二乙胺溶液（70：30）,流速为1.0 ml/min,检测波长为281 nm,柱温为30℃;自动进样器进样,进样量10μl。结果：粉防己碱在0.051～0.817μg范围内线性关系良好（r=0.999 8,n=6）,平均加样回收率为98.68%,RSD为0.77%（n=6）;防己诺林碱在0.035～0.557μg范围内线性关系良好（r=0.999 9,n=6）,平均加样回收率为98.94%,RSD为1.03%（n=6）。结论：本法操作简便、结果准确稳定、专属性强,可用于十味风消胶囊的质量控制。     

正交试验优选防己中粉防己碱和防己诺林碱的提取工艺

目的优选防己中粉防己碱和防己诺林碱的最佳提取工艺。方法以总生物碱的含量和浸膏的率为考察指标,采用正交试验,考察提取溶媒的浓度、提取时间、提取次数和提取溶媒的用量对提取的影响,确定了防己中粉防己碱和防己诺林碱的最佳提取工艺。结果最佳提取工艺条件是：以6倍量60%乙醇提取3次,每次1小时。结论优选得到的提取工艺得率高,操作简便易行。     

HPLC梯度洗脱法同时测定活血镇痛膏中防己诺林碱、粉防己碱、新乌头碱、乌头碱和次乌头碱

摘 要 目的：建立同时测定活血镇痛膏中的防己诺林碱、粉防己碱、新乌头碱、乌头碱和次乌头碱含量的HPLC梯度洗脱法。 方法: 采用 Dikma C18色谱柱（200 mm×4.6 mm,5 μm）,以甲醇-乙腈（3∶1）（A）与0.06%二乙胺水溶液（B）为流动相,进行梯度洗脱,检测波长分别为280 nm（防己诺林碱和粉防己碱）、235 nm（新乌头碱、乌头碱和次乌头碱）,流速1.0 ml·min^-1,柱温30 ℃,进样量为10 μl。 结果: 防己诺林碱、粉防己碱、新乌头碱、乌头碱和次乌头碱5个成分的质量浓度分别在7.490～149.800、14.610～292.200、4.150～83.000、5.250～105.000、5.140～102.800 μg·mL^-1范围内呈良好线性关系,r分别为0.999 9,0.999 8,0.999 2,0.999 6,0.999 9;平均加样回收率（RSD）分别为99.87%（0.49%）,97.79%（1.11%）,96.97%（1.75%）,98.60%（1.50%）,97.94%（0.98%）（n=6）。结论:本文建立的HPLC梯度洗脱法能同时测定活血镇痛膏中的5个成分,该方法简便、稳定、可靠,可作为活血镇痛膏全面可靠的质量控制方法。     

防己饮片中生物碱成分的含量测定方法研究

目的:建立高效液相色谱法同时测定防己中木兰花碱、汉防己丙素、防己诺林碱和粉防己碱含量的方法.方法:采用Diamonsil Plus C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.3％磷酸溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长282 nm,柱温30.0℃.结果:木兰花碱、汉防己丙素...     

粉防己碱的提取和含量的测定

目的提取分离粉防己碱并测定其含量。方法自提粉防己碱,用反相高效液相色谱法是测定其含量,采用Lichrospher C18（250mmx4.6mm,5μm）色谱柱;流动相为乙腈-20mmol/L磷酸二氢钾-三乙胺（80-20-0.06）;柱温25℃;检测波长为282nm;流速1.0ml/min。结果粉防己碱在0.5～10μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9998）;平均回收率为102%（RSD=1.5%）。结论建立的方法能很好的分离并准确测定粉防己碱。     

海南地不容药材定性定量方法研究

目的:建立海南地不容药材的定性定量方法。方法:采用薄层色谱法对海南地不容药材进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定巴马汀、延胡索乙素、防己诺林碱、粉防己碱的含量,色谱柱为Hypersil-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%三乙胺体系,梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,柱温25℃,检测波长281 nm。参照中国药典2010年版一部所述方法测定水分及总灰分。结果:在薄层色谱鉴别中,延胡索乙素和巴马汀斑点分离效果良好,具专属性,可用于海南地不容药材的定性鉴别;高效液相色谱测定中,巴马汀、延胡索乙素、防己诺林碱、粉防己碱进样量分别在0.288～2.88,0.0978～0.815,1.44～9.60,0.116～0.776μg范围内线性关系良好(r=0.9997～0.9999);平均加样回收率(n=6)分别为97.4%,98.3%,100.8%,97.9%。结论:所建立的方法可准确地对海南地不容进行定性、定量分析,用于其质量控制。     

粉防己化学成分氧化防己碱和防己菲碱的化学结构

从防已科植物粉防己(Stephania tetrandra S.Moore)的干燥块根中分离到五种结晶。其中三种鉴定为粉防己碱(tetrandrine,晶Ⅱ),防己诺林碱(fangehinoline,晶Ⅳ)和轮环藤酚碱(cyclanoline,晶Ⅴ)。晶Ⅰ和晶Ⅲ为新生物碱,其结构经光谱分析推定为Ⅰ和Ⅲ,结构Ⅱ已由X射线衍射实验证实,并分别命名为氧化防己碱(oxofangchirine)和防己菲碱(stephanthrine).     

药物分析杂志第21卷第1～6期文题索引

天然药物搓体辅助激光解吸电离飞行时间质谱m于中草药黄民的鉴别的研究 袁湘林 张玉奎 邹汉法卜川it）j效液相色谱法测定刺71加注射液中紫丁香苦的含量 ·杨水新 赵国忠 张圣民1（1）高效液相色谱法测定增效黄连素胶囊中盐酸小聚碱和甲氧丈吮的含 量、·、·许波 高良美1（ZI）薄C门描法测定痛辽克注射液中延胡索乙素、粉防己碱和防己诺林 碱的含覆 李永庆 陈蕾 朱雾虹卜（28）高效毛细管厂带电泳测定克心疼缓释片中的延胡索乙素 ＊张强 柳全文 出景振卜（53）（I]8分离柱在紫外法测定丹皮酚和紫草酿中的…     

薄层扫描法测定痛立克注射液中延胡索乙素，粉防己碱和防己诺林碱的含量

目的：采用薄层扫描法测定痛立克注射液中延胡索乙素,粉防己碱和防己诺林碱的含量。方法：采用日本岛津CS－9301型双波长飞点扫描仪,检测波长为360nm,结果：延胡索乙素点样量在0．4－2．2ug,粉防己碱在0．5－2．5ug,防己诺林碱在0．3－1．5ug的范围内与峰面积呈良好的线性关系,r分别为0．997,0．998,0．996,回收率分别为96．6％,96．6％,97．7％。结论：本方法操作简便,精密度好,结果准确可靠。     

藏药八味獐牙菜丸的质量标准研究

目的：建立测定藏药八味獐牙菜丸中盐酸小檗碱含量的方法。方法：采用薄层色谱法和高效液相色谱法。结果：建立了八味獐牙菜丸中兔耳草和小檗皮的薄层色谱鉴别方法,并采用HPLC测定了该藏药制剂中小檗皮的有效成分盐酸小檗碱的含量,其回归方程为：y=4629102.46x-136034.70,r=0.9995,盐酸小檗碱的平均回收率为97.30%,RSD=1.57%（n=6）。结论：该方法测定快速、重现性好,可用于八味獐牙菜丸的质量控制。     

高效液相色谱法测定琥珀还睛丸中盐酸小檗碱的含量

目的建立测定琥珀还睛丸中盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法。方法采用高效液相色谱法测定该制剂中盐酸小檗碱的含量,色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(250mm×4.6mm;5μm);流动相:乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钠(磷酸调节pH值至3)(23∶77);检测波长:265nm;柱温:40℃;结果盐酸小檗碱在0.02388～0.597mg范围内,浓度与峰面积线性关系良好(r=0.9999);样品的平均加样回收率为:98.71%,RSD为0.73%,(n=6)。结论此方法简便、准确、重复性好,能有效的控制琥珀还睛丸的质量。     

改进《中国药典》2005年版防己薄层色谱鉴别方法的建议

防己为防己科植物粉防己Stephania tetrandra S．Moore的干燥根。最近我们在检验中发现多批防己，按《中国药典》2005年版一部检验，结果性状、组织横切面均符合规定，但薄层鉴别不符合规定，供试品和防己对照药材均未检出防己诺林碱，且粉防己碱斑点有拖尾现象，为此，我们对《中国药典》2005年版防己[鉴别]项的薄层色谱条件进行了修改，结果供试品和对照药材薄层色谱中，在与防己诺林碱对照品相应的位置上，显相同颜色的斑点，TLC图谱斑点清晰、圆整，鉴定结果准确。     

泌感片的薄层鉴别和盐酸小檗碱的含量测定

目的应用薄层色谱法对黄柏、甘草、柴胡、续断进行鉴别和高效液相色谱法测定盐酸小檗碱的含量。方法采用薄层色谱鉴别黄柏、甘草、柴胡、续断及高效液相色谱测定盐酸小檗碱含量,Shim—pack—C18柱（5μm,250mm×4．6mm）,乙腈0．05mol·L^-1-磷酸二氢钠溶液（28：72）为流动相,检测波长347nm。结果薄层斑点清晰,含量测定线性范围为9．95～99．5mg·L^-1;r=1．0000,回收率为99．42％,RSD=1．21％。结论薄层色谱可用于黄柏、甘草、柴胡、续断的定性鉴别,且高效液相色谱法测定泌感片中盐酸小檗碱的含量具有操作简便、结果准确、灵敏的特点,可用于该制剂的质量控制。