HPLC测定血浆中葛根素

 目的:建立血浆中葛根素的高效液相色谱测定方法，为含葛根素中药复方体内代谢研究提供基础。方法:血浆用0.58 mol· L^-1高氯酸沉淀蛋白质，采用Shimpack CLC-ODS柱(5μ, 150 mm x 4.6 mm )，预柱为YWG-C₁₈H₃₇,流动相为甲醇-5 . 625 mol· L^-1醋酸-水(25:3:72)，流速为1.00 ml·min^-1，检测波长为247 nm。结果:该法回收率91.0%，方法重现性RSD=0.93%(n=6)。结论:本文建立的高效液相色谱测定方法为动物体内葛根素的测定提供了一个可靠的方法。     

高效液相色谱蒸发光散射检测器测定复方石韦片中黄芪甲苷含量

目的:建立高效液相色谱蒸发光散射检测器测定复方石韦片中黄芪甲苷含量的方法。方法:采用Agilent C₁₈色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),以乙腈-水(35∶65)为流动相,流速1.0 mL·min^-1;ELSD检测器飘移管温度100 ℃,载气流速2.8 L·min^-1。结果:黄芪甲苷进样量在1.12~6.72 μg呈良好线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为98.94%(n=9)。结论:本法操作简便,重复性好,灵敏度高,可有效控制复方石韦片中黄芪甲苷含量。     

高效液相色谱用于参麦注射液人参皂苷的含量测定和批次一致性考察

 目的用高效液相色谱法测定参麦注射液中人参皂苷R_{g1和Rb1的含量，并用所检测到的指纹图谱考察参麦注射液不同批次产品内在质量的一致性。方法采用汉邦C18(5μm,250 mm×4.6 mm)色谱柱，流动相A为50 mmol·L^-1KH2PO4溶液，B为乙腈-水(80∶20)，pH=3.5梯度洗脱，流速1 mL·min^-1，检测波长为202 nm，柱温为40℃。结果人参皂苷Rg1和Rb1的加样回收率＞99%，RSD＜1.2%，人参皂苷Rg1和Rb1分别在4.20～42.0和3.30～33.0μg范围内线性关系良好，色谱指纹图谱中分离出30多个峰。结论将指标性成分人参皂苷Rg1和Rb1的含量测定与色谱指纹图谱比较分析相结合，可提高参麦注射液的内在质量控制水平。}     

高效液相色谱法-蒸发光散射检测器法测定红参及育精胶囊中人参皂苷Rg1和Re的含量

目的 :测定红参及其制剂中人参皂苷Rg₁和Re的含量。方法 :应用高效液相色谱法 蒸发光散射检测器 (HPLC/ELSD) ,NovapakC₁₈色谱柱 (3.9mmid×150mm ,4μm) ,乙腈-水(18∶82)为流动相 ,检测器漂移管温度为 40℃ ,氮气流速 2.75L·min^-1。 结果 :人参皂苷Re在0 .504～2.52μg、人参皂苷Rg₁在0.848～4.24μg线性关系良好 ,回收率分别为 96.9%和 97.0%。 结论 :本法精密度、重现性、准确度好 ,适用于制剂的人参皂苷成分的分析测定。     

HPLC-ELSD分析蜜炙对黄芪中3种皂苷成分含量的影响

目的： 建立黄芪饮片中黄芪皂苷Ⅰ、黄芪皂苷Ⅲ和黄芪甲苷的含量测定方法并分析蜜炙对黄芪皂苷含量的影响。 方法： 采用HPLC-ELSD,色谱条件为Thermo Syncronis C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相乙腈-0.3%甲酸溶液梯度洗脱,流速0.8 mL·min^-1,柱温25 ℃,ELSD参数为漂移管温度110 ℃,氮气体积流量3.0 L·min^-1。 结果： 黄芪皂苷Ⅰ、黄芪皂苷Ⅲ、黄芪甲苷的线性范围分别为0.804~8.04,0.784~7.84,0.406~4.06 μg,平均加样回收率分别为98.3%,99.3%,98.9%,RSD分别为2.46%,1.89%,2.38%。不同产地黄芪饮片中黄芪皂苷Ⅰ、黄芪皂苷Ⅲ、黄芪甲苷含量分别在0.301~0.527,0.186~0.303,0.128~0.178 mg·g^-1。 结论： 建立的含量测定方法简单易行,方法学验证符合要求。炙黄芪中黄芪皂苷Ⅰ和黄芪皂苷Ⅲ的含量高于生品,但黄芪甲苷较生品降低,说明蜜炙对黄芪皂苷类成分的含量产生了一定影响。     

HPLC测定注射用13种复合维生素中维生素H、叶酸及维生素B12含量

 目的建立应用高效液相色谱同时测定注射用水溶性维生素中的维生素H、叶酸及维生素B12含量的方法。方法采用Intersil(ODS-2)C₁₈(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱;以0.05mol·L^-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调pH到3.0)-乙腈(10∶90)为流动相;流速为1mL·min^-1;检测波长为210nm;进样量为10μL;柱温为30℃。结果谱图中维生素H、叶酸和维生素B12检测限分别为0.50,1.10和0.82μg·L^-1;维生素H、叶酸和维生素B₁₂分别在9.49～14.23,96.74～145.1和0.746～1.118mg·L^-1内呈线性关系;平均回收率分别为100.96%(RSD=1.72%)、101.77%(RSD=0.14%)和101.27%(RSD=1.71%)。结论该方法简单、快速、灵敏度高、重复性好。     

人血浆中盐酸二甲双胍HPLC测定法

 目的建立人血浆中盐酸二甲双胍高效液相色谱测定方法。方法取200μL血浆,加入雷尼替丁(ranitidine)为内标,以400μL乙腈沉淀蛋白,上清液与二氯甲烷混合离心后,取上层水相进样分析。流动相:乙腈-0.05 mol·L^-1NaH₂PO₄-0.05 mol·L^-1Na₂HPO₄(75∶25∶5);流速1.0 mL·min^-1,紫外检测波长236 nm,室温操作。结果二甲双胍与内标分离良好,保留时间分别为12.5和11.6 min。标准曲线范围0.025～4.0 mg·L^-1,线性良好(r=0.999 5,n=5),批间RSD为2.46%～4.96%(n=5),批内RSD为1.85%～3.97%(n=10),最低检测限为0.01 mg·L^-1`。二甲双胍在检测过程中保持稳定。结论本方法取样量小,操作快速简便,专一性强,灵敏度高,可满足药动学研究需要。     

血塞通滴丸的质量标准研究

目的:制定血塞通滴丸的质量标准。方法:以薄层色谱(TLC)法进行定性鉴别,以高效液相色谱(HPLC)法测定人参皂苷Rg₁、人参皂苷Rb₁和三七皂苷R₁,采用C₁₈柱,流动相为乙腈-水系统梯度洗脱,检测波长:203nm,流速:1.0mL·min^-1,柱温:室温。结果:TLC法可以很好地鉴别滴丸中的主要成分;HPLC法测定人参皂苷Rb₁、人参皂苷Rg₁的线性范围为0.2～1.0μg,三七皂苷R₁的线性范围为0.1～0.5μg。其总平均回收率为97.93%。结论:方法可行,重复性好,可用于血塞通滴丸的质量控制。     

不同产地蒙古黄芪中黄芪甲苷、黄芪皂苷Ⅰ、黄芪皂苷Ⅱ和黄芪皂苷Ⅲ含量的比较与分析

目的：采用HPLC-ELSD法测定了16批不同产地蒙古黄芪中黄芪甲苷、黄芪皂苷Ⅰ、黄芪皂苷Ⅱ、黄芪皂苷Ⅲ的含量。方法：使用DIKMA Diamonsil C₁₈（150 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速：1 mL·min^-1,柱温：30℃。ELSD检测器参数：漂移管温度90℃,空气流量2.8 L·min^-1。采用SPSS 16.0进行聚类分析。结果：黄芪甲苷、黄芪皂苷Ⅰ、黄芪皂苷Ⅱ和黄芪皂苷Ⅲ在进样量分别为0.093 2-1.02 μg（r = 0.999 5）, 0.789-8.78 μg（r = 0.999 7）, 0.506-3.13 μg（r = 0.999 6）,0.016 1-1.38 μg（r = 0.999 2）范围内,平均回收率分别为 97.55%、98.61%、99.68%、98.58%,RSD分别为1.2%、1.3%、1.3%、1.2%。聚类分析结果表明,单一采用黄芪甲苷为指标的聚类分析无法区分各省份蒙古黄芪,而同时采用4种皂苷含量为指标,可将不同省份蒙古黄芪明显区分开。结论：本方法简单、快捷、准确,能够更加直接地反映出不同产地蒙古黄芪原药材的质量状况,为蒙古黄芪药材的质量控制研究提供了新思路。     

高效液相色谱法测定中药枇杷叶中熊果酸的含量

 目的建立中药枇杷叶［Eriobotrya japonica(Thunb.) Lindl.］中抗炎镇咳有效成分熊果酸的含量测定方法。方法 Nova-pakC₁₈(3.9 mm×150 mm,4μm)色谱柱，流动相为乙腈-甲醇-水-醋酸胺(60∶14∶28∶0.6)，流速为1 mL·min^-1，检测波长为215 nm。结果熊果酸在4.22～9.85μg范围内呈良好线性关系，回归方程为Y=5.25×10⁵X+1.48×10⁵(r=0.999 6)，平均回收率为100.3%，RSD为0.02%。结论方法简便，准确，重现性好，可作为枇杷叶的质量标准。     

天冬中菝葜皂苷元含量测定方法的探讨

目的　研究天冬中菝葜皂苷元的含量测定法。方法　采用薄层扫描法对天冬中菝葜皂苷元进行含量测定。结果　菝葜皂苷元在 0 .5～ 4 .5 μg范围内线性关系良好 ( r=0 .9985 ) ,平均回收率为 97.4 % ,RSD=2 .7%。结论　本法简便、准确、灵敏 ,重现性良好 ,可用于天冬质量控制及 GAP研究。     

商品天冬等级与其活性物质含量的相关性分析

目的:测定不同等级天冬药材中醇溶性浸出物和活性物质总皂苷、总多糖的含量,分析天冬商品等级与醇溶性浸出物、活性物质含量之间的相关性,考察商品天冬等级划分方法的合理性。方法:根据2015年版《中国药典》测定不同商品等级天冬药材醇溶性浸出物含量;采用紫外-可见分光光度法测定37份不同等级天冬中总皂苷含量,检测波长408 nm;采用苯酚-硫酸法测定总多糖含量,检测波长490 nm;运用相关分析和线性回归分析天冬药材醇溶性浸出物、总皂苷及总多糖含量与商品等级间的相关性。结果:不同等级天冬药材醇溶性浸出物和总皂苷含量有显著性差异(P0.05),一等品与三等品比较天冬总多糖含量具显著性差异(P0.05),其余各等级间总多糖含量差异无显著性。在相关性分析中,天冬商品等级与醇溶性浸出物、总皂苷含量呈极显著正相关关系(P0.01),与总多糖含量呈显著正相关关系(P0.05)。结论:商品天冬以药材中部直径为主要标准的分级方法能体现天冬醇溶性浸出物和内在活性物质总皂苷含量,传统等级划分方法仍具有合理性;天冬药材建议以测定总皂苷含量为主,醇溶性浸出物和总多糖含量作为辅助质量评价指标。     

天冬提取物作为流感灭活疫苗佐剂的初步研究

目的探讨天冬提取物作为流感疫苗佐剂的免疫增强作用,并应用二次回归正交旋转组合方法优化天冬佐剂与疫苗剂量。方法将不同剂量的天冬提取物与H3N2流感灭活疫苗共同肌肉免疫小鼠,以相应剂量灭活疫苗的单独免疫组、灭活疫苗与氢氧化铝共同免疫组、生理盐水免疫组作为对照组,间隔3周,免疫2次,取尾血收集血清,测定血凝抑制（HI）抗体效价。并且应用二次回归正交旋转组合方法,以天冬提取物及流感疫苗血凝素（HA）含量作为2个关键因素设计分组,将HI效价作为响应值,使用SAS9.1软件进行数据分析,对天冬提取物及疫苗剂量组合进行研究,并得出最佳响应值对应的二者剂量。结果天冬提取物能显著增强血清HI抗体效价,并且高于氢氧化铝佐剂。当流感疫苗HA含量为4.345μg、天冬提取物含量为0.1 mg时能够获得最高响应值（HI效价为5 092）。结论天冬提取物对流感灭活疫苗具有佐剂效果,并有望成为流感灭活疫苗的新型免疫佐剂。     

浊毒清治疗糖尿病周围神经病变40例临床观察

目的:观察浊毒清对糖尿病周围神经病变(DPN)的疗效.方法:将80例DPN患者随机分为2组,治疗组40例子浊毒清汤(组成:黄连、大黄、佩兰、萆薜、黄芪、玄参、薏苡仁、三七、天冬、陈皮、法半夏、藿香、白豆蔻、山楂、苦杏仁),口服;对照组40例予甲钴胺片500ug,口服,共治疗3月.结果:总有效率治疗组87.5%,对照组65.0%,2组临床疗效比较,差异有显著性意义(P＜0.05);2组治疗前后血糖比较,差异无显著性意义(P＞0.05).2组治疗后积分明显下降,与治疗前比较,差异有非常显著性意义(P＜0.01);2组治疗后比较,差异有非常显著性意义(P＜0.01).治疗后2组舌、脉象变化比较,差异有非常显著性意义(P＜0.01),舌暗、苔腻、脉细、脉濡改善最为明显(P＜0.01);2组治疗后运动传导速度、感觉传导速度均有下降,与治疗前比较,差异有显著性或非常显著性意义(P＜0.05,P＜0.01);2组治疗后运动传导速度、感觉传导速度比较,差异有显著性或非常显著性意义(P＜0.05,P＜0.01).结论:浊毒清治疗DPN有效,解毒化浊法是治疗DPN的有效方法之一.     

石刁柏药材及不同提取物中总皂苷含量的测定

目的测定石刁柏药材及不同提取物中总皂苷的含量。方法在国内首次以石刁柏皂苷为标准品,采用分光光度法测定石刁柏药材及不同提取物中总皂苷的含量。结果石刁柏皂苷在4.25～34μg/ml范围内呈良好的线性关系;石刁柏药材及提取物的平均回收率(n=6)分别为99.1%、100.3%,RSD分别为1.57%、1.99%。结论该方法简单、快速、准确,为石刁柏的进一步开发利用提供相应的实验依据。     

石刁柏的生药鉴定

对石刁柏的药材性状、显微特征及理化鉴别进行了研究，为该药的鉴别提供了资料。     

不同包装材料对易变质中药材贮存的初步研究

本文采用不同的包装材料聚乙烯塑料袋、木箱、纤维编织袋、纸箱、蓆片、麻袋,对几种易变质中药材(菊花、银花、杏仁、川芎、羌活、黄芪、天冬)进行实验,分别测定其不同月份的平均含水量及观察其外观质量,实验结果表明,在相同条件下,以聚乙烯塑料袋的效果最好,木箱次之,蓆片最差。     

辛温（热）合归脾胃经中药药性研究IV．镇痛作用

对辛温（热）合归脾胃经中药砂仁、厚朴、苍术、清半夏、木香，非辛温（热）归脾胃经中药生甘草、白鲜皮、苦楝皮、火麻仁、薏苡仁，辛温（热）非脾胃经中药羌活、苍耳子、白前、藁本、款冬花及非辛温（热）非脾胃经中药射干、天冬、莲须、浙贝母、桑白皮共２０味，进行抑制小鼠扭体反应和延长热痛刺激甩尾反应潜伏期的镇痛实验平行比较，又回顾性地调查性味归经在具有镇痛作用中药中的分布。两项研究都表明镇痛是辛温（热）合归脾胃经中药药效谱（药性）中的一项共同药效     

辛温（热）合归脾胃经中药药性研究（Ⅱ）抗溃疡作用

对辛温（热）合归脾胃经中药砂仁、厚朴、苍术、清半夏和木香，非辛温（热）归脾胃经中药生甘草、白鲜皮、苦楝皮、薏苡仁和火麻仁，辛温（热）非脾胃经中药羌活、藁本、白前、款冬花和苍耳子，非辛温（热）非脾胃经中药射干、浙贝母、天冬、莲须和桑白皮共２０味，进行抑制小鼠水浸应激性溃疡、盐酸性溃疡和吲哚美辛乙醇性溃疡形成实验的平行比较。又回顾性地调查性味、归经在具有抗胃溃疡作用中药中的分布。两项研究都表明抗胃溃疡是辛温（热）合归脾胃经中药药效谱（药性）中的一项共同药效，且具有一定的特有性。     

痰咳净散质量标准的研究

目的:建立痰咳净散(咖啡因、冰片、桔梗、甘草等)的质量标准。方法:通过TLC对散剂中的桔梗、甘草进行了鉴别研究;同时采用GC同一色谱条件测定散剂中的咖啡因及冰片中的龙脑的含量。结果:定性鉴别分离度好,专属性强;GC法测得的平均加样回收率为:咖啡因97.60%(RSD为0.92%),龙脑102.37%(RSD为1.57%)。结论:方法简便准确、灵敏度高,可作于痰咳净散的质量控制。