HPLC-ELSD测定穿心莲超分子提取物中三种穿心莲内酯的含量

目的 建立穿心莲超分子提取物中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯和14-去氧穿心莲内酯的含量测定方法.方法 HPLC-ELSD;色谱柱:Agilent ZORBAX Extent-C18 (4.6 mm×250 mm,5 μm);检测器:蒸发光散射检测器(ELSD);流动相:乙腈-水,线性梯度洗脱,流速0.8 mL·min-1,柱温:40 ℃.结果 穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯和14-去氧穿心莲内酯线性范围分别为0.920～9.200 μg(r=0.999 6),0.397～3.952 μg(r=0.999 3)和0.395～3.936 μg(r=0.999 3);三者的回收率分别为98.9%、97.8%和98.4%,RSD分别为1.1%、2.2%和2.1%(n＝6).结论 本法简便,快捷,结果真实可靠,可用于穿心莲超分子提取物穿心莲内酯等有效成分的含量测定.     

14-去氧穿心莲内酯/β-环糊精包合作用的研究

目的研究β-环糊精对14-去氧穿心莲内酯的包合作用。方法采用微波辅助饱和水溶液法制备14-去氧穿心莲内酯-β-环糊精包合物,紫外分光光度法测定包合物的包合常数,并确定14-去氧穿心莲内酯β-环糊精的包合比例,红外分光光度法及核磁共振法确证包合物的形成。结果14-去氧穿心莲内酯与β-环糊精形成了包合物,包合常数为1315.789mol·L^-1,包合比例为1∶1。结论β-环糊精可以包合14-去氧穿心莲内酯,且包合效果较好。     

茜草中蒽醌类成分的研究

从茜草Rubia cordifolia L.根的乙醇提取物中分得七个蒽醌类化合物,经理化性质及光谱分析,分别鉴定为1,3,6-三羟基-2-甲基蒽醌(Ⅰ),1-羟基蒽醌(Ⅱ),1,2,4-三羟基蒽醌(Ⅲ),1,3,6-三羟基-2-甲基蒽醌-3-O-β-D-吡喃葡萄糖甙(Ⅳ),1,2-二羟基蒽醌-2-O-β-D-吡喃木糖(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖甙(Ⅴ),1,3-二羟基-2-羟甲基蒽醌-3-O-β-D-吡喃木糖(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖甙(Ⅵ)及1,3,6-三羟基-2-甲基蒽醌-3-O-β-D-吡喃木糖(1→2)-β-D-(6'-O-乙酰基)吡喃葡萄糖甙(Ⅶ).其中Ⅶ为一新化合物。     

绿舒筋有效成分研究

首次从卫矛科植物宝兴卫矛(Euonymus mupinensis Loes et Rehd)藤茎中分得八个单体化合物,经光谱分析和理化常数测定,分别确定为雷公藤内酯甲(wilforlide A,Ⅰ)、雷公藤内酯乙(wilforlide B,Ⅱ)、齐墩果-12-烯-3,29-二醇(olean-12-en-3,29-diol,Ⅲ)、齐墩果-3-酮-12-烯-29-醇(olean-3-oxo-12-en-29-ol,Ⅳ)、豆甾-3-酮(stigmastan-3-ono,Ⅴ)、豆甾-3,6-二酮(stigmastan-3,6-dione,Ⅳ)、β-谷甾醇(β-sistosterol,Ⅶ)和β-谷甾醇-β-D-吡喃葡萄糖甙(β-sistosterol-3-O-β-D-glucopyranoside,Ⅷ),其中Ⅳ为一新化合物,命名为绿舒筋酮(mupinensisone)。并归属了Ⅴ和Ⅵ的化学位移。     

刺人参甙O和P的分离与结构鉴定

自刺人参(Oplopanax elatus Nakai)叶中分离出两种新皂甙,分别命名为刺人参甙O和P。根据理化常数和光谱数据,甙O的结构鉴定为:3-表齐墩果酸-28-氧-α-L-吡喃鼠李糖基(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖基(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖甙(1);甙P的结构为3-氧-β-D-吡喃葡萄糖基白桦脂酸-28-氧-β-D-吡喃葡萄糖基(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖甙(2)。     

蛇毒中鞣花酸类及三萜类成分研究

自蛇毒(Duchesnea indica Fock)全草中分离出6个化合物,其中,2个为新化合物,分别命名为蛇莓甙A(duchesideA)和蛇莓甙B(duchesideB),经化学及光谱(UV,1R,¹HNMR,¹³CNMR,NOEDS和MS)分析确定,蛇莓甙A的结构为3'-O-甲基-鞣花酸-4-O-β-D-吡喃木糖甙(Ⅰ),蛇莓甙B的结构为3'-O-甲基-鞣花酸-4-O-α-L-呋喃阿拉伯糖甙(Ⅱ)。另外4个化合物为已知三萜类化合物:3β-羟基-乌苏烷-12-烯-28-羧酸(Ⅲ),2α,3β,19α-三羟基-乌苏烷-12-烯-28-羧酸(Ⅳ),2α,3β,19α-三羟基-乌苏烷-12-烯-28-羧酸-28-O-β-D-吡喃葡萄糖甙(Ⅴ),2α,3α,19α-三羟基-乌苏烷-12-烯-28-羧酸-28-O-β-D-吡喃葡萄糖甙(Ⅵ)。其中化合物Ⅳ,Ⅴ和Ⅵ为首次从该属植物中分离得到。     

山苦瓜中三萜及甾体成分的研究

从葫芦科植物山苦瓜(Momordica dioica)干燥块根中分离鉴定出5个三萜及甾体化合物:α-菠甾醇硬脂酸酯(I),α-菠甾醇 3-O-β-D-吡喃葡萄糖甙(II),3β-羟基-23-氧-齐墩果-12-烯-28-酸-3-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸甙(II),3β-羟基-23-氧-齐墩果-12-烯-28-酸-3-O-β-D-吡喃葡萄糖甙(IV)和3β,23-二羟基齐墩果-12-烯-28-酸-3-O-β-D-吡喃葡萄糖甙(V)。其中,成分II为一新化合物。     

太白楤木根皮的齐墩果酸皂甙

从太白楤木(Aralia taibaiensis Z.Z.Wang et H.C.Zheng)根皮中首次分离到5个齐墩果酸皂甙,根据理化性质和光谱数据,分别鉴定为木皂甙A(1),3-O-[α-L-呋喃阿拉伯糖(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖醛酸丁酯]-齐墩果酸-28-O-β-D-吡喃葡萄糖甙(2),3-O-[α-L-呋喃阿拉伯糖(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖醛酸乙酯]-齐墩果酸-28-O-β-D-吡喃葡萄糖甙(3),屏边三七甙R₂(4)和3-O-｛β-D-吡喃葡萄糖(1→3)[α-L-呋喃阿拉伯糖(1→4)]-β-D-吡喃葡萄糖醛酸乙酯｝-齐墩果酸-28-O-β-D-吡喃葡萄糖甙(5)。2,3和5为新化合物,分别命名为太白楤木皂甙I(taibaienoside I)、太白楤木皂甙II(taibaienoside II)和太白楤木皂甙III(taibaienoside III)。     

太白木忽木根皮中三萜皂甙成分研究

从太白木忽木(Aralia taibaiensis Z.Z.WangetH.C.Zheng)根皮中首次分离到四个三萜皂甙,根据理化性质和光谱数据,分别鉴定为齐墩果酸-3-O-[β-D-吡喃木糖(1→2)][β-D-吡喃葡萄糖(1→3)]-β-D-吡喃葡萄糖醛酸甙(1),tarasaponinV(2),3-O-｛β-D-吡喃木糖(1→2)[β-D-吡喃葡萄糖(1→3)]-β-D-吡喃葡萄糖醛酸乙酯｝-齐墩果酸-28-O-β-D-吡喃葡萄糖甙(3)和3-O-｛β-D-吡喃木糖(1→2)[β-D-吡喃葡萄糖(1→3)]-β-D-吡喃葡萄糖醛酸丁酯｝-齐墩果酸-28-O-β-D-吡喃葡萄糖甙(4)。1为新天然产物,3和4为新化合物,分别命名为太白木忽木皂甙VI(taibaienosideVI)、太白木忽木皂甙VII(taibaienoside VII)和太白木忽木皂甙VII(taibaienoside VII)。     

金不换山酮成分的研究Ⅲ一个新山酮甙的结构测定

从民族药金不换(Veratrilla baillonii Franch)根中分离到多种酮化合物,经化学及光谱法测定,其中之一为2,3,4,7-四甲氧基酮-1-O-β-D-木糖基(1→6)-β-D-葡萄糖甙(Ⅰ),是新的酮甙。     

肿瘤化学治疗的研究 ⅩⅦ.5-烷氧基和5-取代苯氧基嘧啶化合物的合成

本文报导了一系列5-烷氧基和5-取代苯氧基硫氧嘧啶(Ⅳ,Ⅴ)、5-烷氧基和5-取代苯氧基尿嘧啶(Ⅵ,Ⅶ)、5-烷氧基-和5-取代苯氧基-4-徑基-2-羧甲硫基嘧啶(Ⅷ,Ⅸ)及5-取代苯氧基-2-氨基-4-羟基嘧啶(Ⅹ)等化合物的合成,以进行抗肿瘤試驗. 初步药理試驗結果显示:化合物(Ⅳ₁),(Ⅳ₄),(Ⅴ₄),(Ⅴ₆),(Ⅴ₇),(Ⅵ₃),(Ⅶ₈),(Ⅶ₁₅),(Ⅶ₁₆),(Ⅸ₇)和(Ⅹ₁)对肉瘤180有明显的抑制作用.     

西南獐牙菜化学成分的研究

从西南獐牙菜的全植物中分离出五个化合物,其中四个分别被鉴定为β-谷甾醇(Ⅶ),齐墩果酸(Ⅵ),1,3,7,8-四羟基咄酮(Ⅴ)和山楂酸(Ⅱ)。另一化合物系新的三萜酸糖酯甙,命名为獐牙菜皂甙(swericinctoside,Ⅰ),其结构为2α,3β-二羟基齐墩果-12-烯-28-羧酸-28-O-β-D-葡萄吡喃糖基-(1-6)-β-D-葡萄吡喃糖基-(1-2)-β-D-葡萄吡喃糖甙。     

抗肿瘤及抗病毒药物的研究——Ⅵ.消旋β-邻苯二甲酰亚氨-α-正丁酮醛衍生物的合成

本文报告消旋β-邻苯二甲酰亚氨-α-正丁酮醛(Ⅵ),其双缩氨硫脲(Ⅶ)(Ⅴ6133),双缩氨脲(Ⅷ),其与对氨基苯甲酸缩合物(Ⅸ)以及2-α-邻苯二甲酰亚氨乙基-1,4-喹(口恶)啉(Ⅹ)的合成,以寻找抗肿瘤及抗病毒药物。生理活性筛选及临床试验表明Ⅴ6133是一种新型结构的抗砂眼病毒药。     

紫红獐牙菜中紫药苦甙的结构

继续报道从紫红獐牙菜Sivertia punicea Hemsl,全草中分得的另八个化合物(Ⅰ～Ⅷ)的结构,经光谱解析,I的结构推定为6′-O-β-D-吡喃葡萄糖基獐牙菜甙(6′-O-β-D-glucopyranosylsweroside,Ⅰ),为一新的裂环环烯醚萜甙类化合物,命名为紫药苦甙(swertiapunimarin),Ⅱ～Ⅷ的结构分别鉴定为獐牙菜甙(sweroside,Ⅱ)、獐牙菜苦甙(swertiamarin,Ⅲ)、齐墩果酸(oleanolic acid,Ⅳ)、胡萝卜甙(daucosterol.Ⅴ)、β-谷甾醇(B-sitosterol,Ⅵ)、2,3-二羟基-1,4-苯二甲酸(2,3-dihydroxy-1,4-benzodicarboxylic acid,Ⅶ)及methylswertianin.以上均首次从该植物中得到。     

柄果花椒树皮的化学成分研究

本文主要报道自芸香科(Rutaceae)花椒属植物柄果花椒Zanthoxylum Podocarpum Hemsl.树皮中分得九种结晶性化合物,经物理常数测定,光谱分析以及化学反应分别鉴定了β-香树脂醇Ⅰ、1-细辛素Ⅲ、1-芝麻素Ⅴ、柄果脂素Ⅵ和新棒状花椒酰胺(neoherculin)Ⅷ。此外,尚有β-谷甾醇Ⅳ和山蓊酸(behenic acid)为主的混合长链脂肪酸Ⅶ。柄果脂素Ⅵ属于细辛素类木脂体,为Pluviatilol的r,r-二甲基烯丙基醚,是一新木脂体,经药理筛选发现具有中枢神经抑制作用。结晶Ⅱ和Ⅸ的结构尚待证实。     

马缨丹根的三萜成分研究

从马缨丹(Lantana camara L.)根中分离到八个三萜成分,通过光谱(UV,IR,¹HNMR,¹³CNMR,MS)分析和理化常数测定,分别鉴定为lantanolic acid(Ⅰ),22β-O-angeloyl-lantanolic acid(Ⅱ),oleanolic acid(Ⅲ),22βO-angeloyt-oleanolic acid(Ⅳ),22β-O-senecioyl-oleanolic acid(Ⅴ),22β-hydroxy-oleanolic acid(Ⅵ),19α-hydroxyursolic acid(Ⅶ),3β-isovaleroyl-19α-hydroxyursolic acid(Ⅷ)。Ⅱ系首次从植物中分离到。Ⅷ是新化合物,命名为lantaiursolic acid。     

槲寄生化学成分的研究——Ⅲ.槲寄生新甙Ⅲ,Ⅴ,Ⅵ的结构

自槲寄生(Viscum coloratum(Kom.) Nakai)中分离得到五个黄酮甙。经光谱和化学分析确定Ⅰ为异鼠李素-3-O-β-D-葡萄糖甙,Ⅱ为异鼠李素-7-O-β-D-葡萄糖甙,Ⅲ为高圣草素-7-O-β-D-芹菜糖基(1→2)-β-D-葡萄糖甙;Ⅴ为高圣草素-7-O-β-D-芹菜糖(1→5)-β-D-芹菜糖(1→2)-β-D-葡萄糖甙;Ⅵ为高圣草素-7-O-β-D-(6″-乙酰)-葡萄糖甙。化合物Ⅲ,Ⅴ,Ⅵ为三个新的双氢黄酮甙,分别命名为槲寄生新甙Ⅲ(viscumneoside Ⅲ),槲寄生新甙Ⅴ(viscumneoside Ⅴ)和槲寄生新甙Ⅵ(viscumneoside Ⅵ)。Ⅰ和Ⅱ亦系首次从该植物中发现。     

Stilbene C-glucosides from Cissus repens

Four new stilbene C-glucosides, namely trans-3-O-methyl-resveratrol-2-C-β-glucoside (1), cis-3-O-methyl-resveratrol-2-C-β-glucoside (2), trans-3-O-methyl-resveratrol-2-(2-p-coumaric)-C-β-glucoside (cissuside A) (3), and trans-3-O-methyl-resveratrol-2-(3-p-coumaric)-C-β-glucoside (cissuside B) (4), were isolated from the aerial parts of Cissus repens, along with known trans-resveratrol (5), trans-resveratrol-2-C-β-glucoside (6) and cis-resveratrol-2-C-β-glucoside (7). Their structures were established by spectroscopic methods. Stilbene C-glucosides were found in the genus Cissus for the first time.