UPLC-MS/PDA检测中药制剂中醋酸泼尼松和醋酸地塞米松的研究

 目的建立快速、准确、高灵敏度的测定中药平喘制剂中醋酸泼尼松和醋酸地塞米松检测的方法。方法采用UPLC-MS/PDA法,以甲醇-0.01mol·L^-1醋酸铵(0.1%甲酸)缓冲溶液梯度洗脱,流速0.2mL·min^-1,离子源为ESI源,正离子检测,对中药制剂中非法添加醋酸泼尼松和醋酸地塞米松进行定性定量分析,并对其裂解途径进行解析。结果6批受试制剂中有2批分别检测到有醋酸泼尼松和醋酸地塞米松。结论此方法选择性强、灵敏度高,可作为分析中药制剂中醋酸泼尼松和醋酸地塞米松的有效检测方法。     

超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱测定抗风湿类中药非法添加的化学药物成分

目的:建立快速、准确、高灵敏度的测定抗风湿类中药制剂中非法添加醋酸泼尼松、萘普生、醋酸地塞米松、双氯芬酸钠、吲哚美辛和布洛芬分析方法。方法:采用Waters ACQUITY BEH C18色谱柱(2.1 mm×50mm,1.7μm),以甲醇溶液为流动相A,0.1%醋酸的水溶液为流动相B,梯度洗脱。流速0.4 mL(min-1,Waters液相色谱-四级杆/飞行时间质谱,电喷雾离子源(ESI),毛细管电压为-2500 V,检测方式为负离子模式,一级、二级同时扫描。通过比较样品峰与对照品峰的保留时间、一级质谱和二级质谱碎片离子,确定样品中是否掺杂化学抗风湿药物。结果:建立的超高效液相色谱-串联质谱方法检测上述化学药物成分不受药物辅料干扰,各色谱峰分离良好,17批受试制剂中未检测到掺有上述药物。结论:此方法灵敏准确,可作为抗风湿类中药制剂中非法添加醋酸泼尼松、萘普生、醋酸地塞米松、双氯芬酸钠、吲哚美辛和布洛芬的有效检测方法。     

TCL联用HPLC快速筛查止咳平喘制剂中9种非法添加成分的实验研究

目的:建立快速筛查止咳平喘中成药制剂中非法添加茶碱、醋酸泼尼松、醋酸地塞米松、倍他米松、二羟丙茶碱、盐酸克伦特罗、盐酸氨溴索、沙丁胺醇、色甘酸钠的分析方法。方法:先以TCL法二次展开进行初筛,后再用HPLC法进一步筛查确认。结果:TCL法和HPLC法的色谱条件均能有效分离上述9种成分。结论:此方法快速简便,可作为分析中成药制剂中非法添加茶碱、醋酸泼尼松、醋酸地塞米松、倍他米松、二羟丙茶碱、盐酸克伦特罗、盐酸氨溴索、沙丁胺醇、色甘酸钠的快速有效筛查方法。     

LC-MS/MS法同时检查乌蛇白芷胶囊中非法添加的醋酸泼尼松、双氯芬酸及布洛芬

目的运用液质联用技术,建立乌蛇白芷胶囊中非法添加醋酸泼尼松、双氯芬酸及布洛芬的鉴别方法。方法选用SHIMADZU shim-pack VP-ODS(250 mm×4.6 mm)为色谱柱,0.02 mol/L乙酸铵(含0.1%乙酸水溶液)-乙腈(53∶47)为流动相,通过比对样品与对照品的色谱与质谱行为,对该制剂中是否添加醋酸泼尼松、双氯芬酸及布洛芬作定性鉴别。结果醋酸泼尼松、双氯芬酸及布洛芬3种成分在样品中均被检出。结论本方法选择性强,灵敏度高,可用于乌蛇白芷胶囊中非法添加醋酸泼尼松、双氯芬酸及布洛芬的定性鉴别。     

止痛止痒类中成药中非法添加化学药物的快速鉴定方法

目的建立止痛止痒类中成药制剂非法添加8种化学药品(醋酸泼尼松、醋酸氟轻松、醋酸地塞米松、醋酸可的松、倍他米松、泼尼松、双氯芬酸钠、吲哚美辛)的快速检测方法。方法采用薄层色谱法(TLC)快速初筛中药制剂中可能添加成分,高效液相色谱对筛查出的疑似样品进行进一步分析,其色谱柱为Sun Fire C18(250 mm×4.6mm,5μm),流动相A为0.5%HAc溶液-四氢呋喃(100∶1),流动相B为乙腈-0.5%HAc溶液-四氢呋喃(80∶20∶1),梯度洗脱;柱温25℃,检测波长254 nm。结果清新百合紫苏胶囊中添加了醋酸泼尼松;腰间盘突出止痛贴和风湿骨痛贴中添加了双氯芬酸钠。结论本测定方法采用TLC和HPLC法结合的方式可用于筛查中药制剂中非法添加微量糖皮质激素和镇痛药成分。     

制备薄层色谱 联合 FTIR 检测中药制剂中添加化学药品方法的研究

 目的 建立中药制剂中非法添加化学药品的检测方法。 方法 采用制备薄层色谱将掺有非法添加化学药品的中药制剂进行分离、浓缩后,测定其红外光谱图,将可疑成分的红外光谱图与其在薄层色谱上对应对照品的红外光谱图进行比较,根据它们的峰位置、峰形状和相对峰强度来判定中药制剂中是否非法添加了化学药品。 结果 用该方法对 3 种镇静安神类和 1 种止喘类中药制剂进行检测,我们检测出解郁安神颗粒中有非法添加的地西泮,丹莲安神胶囊中有非法添加的氯硝西泮,消喘灵中有非法添加的醋酸泼尼松和地西泮。 结论 将制备薄层色谱与红外光谱法结合起来,可快速准确地判定中药制剂中是否含有非法添加的化学药品,为中药制剂中非法掺入化学药品的检测提供了一种新的方法和手段。     

平喘镇咳类中成药中非法添加4种化学药品检验方法的研究

目的:探讨检测平喘镇咳类中成药中非法添加4种化学药品方法.方法:对中成药中常见添加的盐酸麻黄碱、醋酸泼尼松、磷酸可待因、醋酸地塞米松等4种化学药品进行检测,建立HPLC方法对样品进行分离测定.结果:在不同的色谱条件下,4种化学药品均可被检出.结论:本方法简便、实用、专属性强,可用于检验平喘镇咳类中成药中非法添加的化学药品.     

UPLC/Q-TOF-MS法检测2种中成药中土霉素、马来酸氯苯那敏和醋酸泼尼松

目的建立UPLC/Q-TOF-MS法检测2种止咳平喘类中成药中非法添加的土霉素,马来酸氯苯那敏和醋酸泼尼松。方法咳喘王胶囊和清肺胶囊以甲醇提取;Agilent SB-C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm);流动相为甲醇-10 mmol/L醋酸铵溶液(含0.1%甲酸);离子源为ESI;正离子检测方式;利用保留时间、DAD紫外光谱图、一级质谱、二级质谱碎片信息等4方面信息并结合数据库进行定性、定量测定。结果 2批胶囊中均检测出以上3种非法添加成分。结论本方法专属性强、灵敏度高、操作简便,可用作止咳平喘类中成药的常规检测。     

HPLC测定复方关节炎胶囊中维生素B1、 吡罗昔康和醋酸泼尼松

目的:建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)测定复方关节炎胶囊中维生素B1、吡罗昔康和醋酸泼尼松3种西药成分。方法:采用HPLC-DAD分析技术确定复方关节炎胶囊中3种西药成分,并对其进行含量测定。色谱柱Phenomenex Luna ODS C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(38∶62),柱温室温,流速1.0 mL.min-1,检测波长254 nm。结果:复方关节炎胶囊中检出维生素B1、吡罗昔康和醋酸泼尼松3种西药成分含量分别为22.6,13.8,7.12mg.g-1。结论:方法简便,结果准确,可作为中药制剂中西药成分的检测分析方法。     

HPLC法筛查中药软膏制剂中非法添加的17种糖皮质激素

目的建立检查中药软膏制剂中非法添加糖皮质激素的快速筛查方法。方法高效液相色谱法采用Thermo BDS Hypersil C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);以0.1%甲酸的水溶液作为流动相A,以乙腈作为流动相B,梯度洗脱;体积流量1 mL/min;柱温35.0℃;检测器波长范围190⁴00 nm;进样量20.0μL。结果本色谱条件下,地塞米松、醋酸地塞米松、可的松、氢化可的松、醋酸可的松、醋酸氢化可的松、醋酸氟氢可的松、泼尼松、醋酸泼尼松、泼尼松龙、醋酸泼尼松龙、醋酸氟轻松、倍他米松、丙酸氯倍他索、曲安西龙、曲安奈德、醋酸曲安奈德17种成分在0.5400 nm;进样量20.0μL。结果本色谱条件下,地塞米松、醋酸地塞米松、可的松、氢化可的松、醋酸可的松、醋酸氢化可的松、醋酸氟氢可的松、泼尼松、醋酸泼尼松、泼尼松龙、醋酸泼尼松龙、醋酸氟轻松、倍他米松、丙酸氯倍他索、曲安西龙、曲安奈德、醋酸曲安奈德17种成分在0.5¹0μg/mL可被检出。结论本方法适用于中药软膏制剂快速筛查(局部外用的质量浓度多为0.110μg/mL可被检出。结论本方法适用于中药软膏制剂快速筛查(局部外用的质量浓度多为0.1².5 mg/mL)。     

Antiarthritic effect of lupeol acetate

Lupeol acetate isolated from the petroleum ether fraction of Alstonia boonei root barks was tested for its antiarthritic effect in CFA-induced arthritic rats. Administered orally every 48 h (66 mg/kg body weight) from days 32 to 40 postadjuvant and assessed on day 60, Iupeol acetate returned the increase in spleen weight and the reduction in serum alkaline phosphatase to nonarthritic control values.     

醋酸洗必泰溶液的稳定性及抗菌活性

 目的：研究醋酸洗必泰溶液的稳定性及抗菌活性。方法：用紫外分光光度法于波长260 nm处测定醋酸洗必泰溶液的含量，采用经典恒温加速实验法作其稳定性实验，在常温下和80℃加热恒温下分别加入Ca²⁺,Mg²⁺使含量达100 mg/L,96 h后测定含量同时用金黄色葡萄球菌作抑菌试验，并加对照。结果：醋酸洗必泰溶液的有效期τ25℃0.9=5.24。加入微量金属离子(Ca²⁺，Mg²⁺)化合物后，其稳定性和抗菌活性均降低。结论：醋酸洗必泰溶液的热稳定性好，微量的金属离子能使其稳定性下降、抗菌活性降低，应避免接触。     

醋酸羟丙基甲基纤维素琥珀酸酯的性能表征

 目的合成新型肠溶包衣材料醋酸羟丙基甲基纤维素琥珀酸酯(HPMCAS),并分析其结构特征和性能。方法采用红外光谱、紫外光谱、热重分析和化学分析等方法进行表征,测试HPMCAS在有机溶剂中的溶解情况、黏度、抗张强度和极限伸长率,并与日本的醋酸羟丙基甲基纤维素琥珀酸酯样品AS-LG进行比较。结果HPMCAS中酸性丁二酰基、乙酰基的含量与加入酸酐的量密切相关;二氯甲烷-乙醇等混合溶剂是HPMCAS的良溶剂;HPMCAS低于200℃时对热稳定,高于此温度后快速失重。结论其物化性质与日本样品AS-LG接近。     

乳香中α-蒎烯和乙酸辛酯含量测定方法研究

目的:建立乳香中α-蒎烯和乙酸辛酯含量测定方法,为制订乳香和制乳香质量标准提供参考。方法:采用气相色谱-质谱法测定,Rxi-5ms石英毛细管柱,进样口温度250℃,程序升温,起始温度50℃,保持1 min,以5℃.min-1程序升温至130℃,保持1 min。进样量1μL;分流比1∶60;载气为氦气。质谱电离方式为EI,离子源温度200℃,接口温度为250℃,电子能量70 eV,电离电压0.78 KV,扫描范围m/z 45～450。结果:以50倍量正己烷超声提取30 min;10批次乳香中α-蒎烯和乙酸辛酯的质量分数分别为0.021 3～0.149 5,2.519 6～9.098 0 mg·g-1,10批制乳香中分别为0.015 9～0.065 9和0.801 0～12.812 2 mg·g-1。结论:建立了乳香中α-蒎烯和乙酸辛酯含量测定方法,方法稳定、可靠。     

醋酸地塞米松静注乳剂的制备及性质研究

 目的研究醋酸地塞米松静注乳剂的处方及制备工艺,并对其性质进行考察。方法以国产注射用大豆磷脂、泊洛沙姆(poloxamer)为复合乳化剂,加入适量的稳定剂及助表面活性剂,用正交设计筛选出较优的处方及工艺,并经过中试放大制备出醋酸地塞米松静注乳剂。结果制备的乳剂符合中国药典2000年版对静注乳剂的要求,与日本产品相比,粒度分布无明显差异,30℃下考察6个月,物理及化学性质稳定。结论筛选出的处方工艺经中试放大制备的静注乳剂性质稳定,为此产品的开发奠定基础。     

乳香醋酸乙酯部位的化学成分研究

目的 研究乳香中醋酸乙酯部位的化学成分。方法 采用正反相硅胶柱色谱和重结晶等技术对其醋酸乙酯部位中的化学成分进行分离和纯化,并根据波谱数据鉴定化合物的结构。结果 分离得到9个化合物,分别鉴定为3α-乙酰氧基-甘遂-7,24-二烯-21-酸（1）、3α-乙酰氧基-羊毛甾-8,24-二烯-21-酸（2）、3-羰基-甘遂-8,24-二烯- 21-酸（3）、3β-羟基-羊毛甾-8,24-二烯-21-酸（4）、3-乙酰基-11-羰基-β-乳香酸（5）、3-乙酰基-α-乳香酸（6）、3-乙酰基-β-乳香酸（7）、incencole oxide acetate（8）、棕榈酸（9）。结论 化合物1是首次从天然资源中分离得到,化合物9为首次从乳香中分离得到。     

醋酸地塞米松静注乳剂的抗炎活性及动物组织分布研究

目的　观察醋酸地塞米松静注乳剂的抗炎活性及在小鼠体内组织分布特征。方法　以大鼠角叉胶肉芽肿为抗炎模型进行药效学研究 ,用放射性同位素3H示踪法考察在小鼠体内组织分布特征。结果　与地塞米松磷酸钠水针剂相比 ,醋酸地塞米松静注乳剂样品在低剂量 (0 .0 5mg·kg- 1 )下与水针剂高剂量 (0 .3mg·kg- 1 )的抑制率相当 ;与日本产品相比 ,二者无显著差异 ;醋酸地塞米松静注乳剂在脾、肺、炎症组织内有较高分布 ,而地塞米松磷酸钠水针剂在肌肉组织具有较高浓度。结论　将醋酸地塞米松制备成乳剂能够改变其在动物组织内的分布 ,提高抗炎活性     

Neurosedative and muscle-relaxant activities of ethyl acetate extract of Baphia nitida AFZEL

The sedative, anxiolytic and muscle-relaxant effects of the ethyl acetate leaf extract of Baphia nitida (BN) was investigated in intact mice, using the hole-board head-dip test for exploratory behavioural effect, elevated plus maze (EPM) and Y-maze (YM) models of anxiety; chimney, inclined screen, traction and climbing tests for muscle-relaxant effects. In each of these tests, BN (100-400mg/kg, p.o.), diazepam (1mg/kg, i.p.) or distilled water (10ml/kg, p.o.) was administered, 30 or 60min before performing the tests in mice. For exploratory behavioural test, number of head-dip within 15min was counted. For EPM and YM tests, the cumulative time spent in open and closed arms was recorded within 5min. In the muscle-relaxant tests, mice were subjected to modified models such as chimney, inclined screen, traction and climbing tests. BN produced a significant (P<0.05) dose-related decrease in exploratory behaviour in the head-dip test and prolongation of cumulative time spent in open arms of both EPM and YM. BN did not show any significant effect in the chimney and traction tests, but produced significant, dose-dependent muscle relaxation in the inclined screen and climbing tests. Furthermore, BN (200-1200microg/ml) non-competitively shifted the curves of acetylcholine contractions of the toad Rectus abdominis muscle to the right. Oral doses of BN (0.1-20g/kg) did not produce mortality, but the LD(50) when given intraperitoneally, was 645.65mg/kg. Results suggest that the leaf extract of Baphia nitida has sedative, anxiolytic and skeletal muscle-relaxant effects and support its neurosedative use in traditional African medicine.     

黄连解毒汤醋酸乙酯溶性化学成分的研究

目的：研究黄连解毒汤(由黄连、黄芩、黄柏、栀子等4味中药组成的复方)的化学成分，为其药代动力学和药效动力学研究提供物质基础。方法：采用各种柱色谱方法进行分离、纯化，NMR和MS等方法进行结构鉴定。结果：从黄连解毒汤的醋酸乙酯可溶性部分得到35个化合物，其中的20个化合物分别鉴定为β-谷甾醇(1)，千层纸素A(2)，汉黄芩素(3)，熊果酸(4)，黄芩新素Ⅰ(5)，韧黄芩素Ⅰ(6)，黄芩新素Ⅱ(7)，柠檬苦素(8)，5，2′-二羟基-6，7，8，3′-四甲氧基黄酮(9)，白杨素(12)，黄芩苷元(17)，韧黄芩素Ⅱ(19)，5，7，2′-三羟基-6，8-二甲氧基黄酮(21)，石虎柠檬素A(22)，6，2′-二羟基-5，7，8，6′-四甲氧基黄酮(26)，粘毛黄芩素Ⅲ(28)，5，7，4′-三羟基-8-甲氧基黄酮(29)，5，7，2′，6′-四羟基黄酮(30)，汉黄芩素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸甲酯苷(31)和胡萝卜苷(34)。结论：根据已报道4味中药化学成分的研究结果，判断所有黄酮类化合物(2，3，5 ～ 7，9，12，17，19，21，26，28 ～ 30和31)来源于黄芩；化合物8，22来源于黄柏；化合物22在黄柏中首次发现。