金芍胶囊的质量标准

目的：建立金芍胶囊的质量标准。方法：采用TLC法鉴别方中赤芍、延胡索、黄柏、莪术、苍术、当归、香附;采用HPLC法测定盐酸小檗碱、芍药苷的含量。结果：在TLC色谱中可检出赤芍、延胡索、黄柏、莪术、苍术、当归、香附的特征斑点,清晰,易于观察;盐酸小檗碱在0．084—2．122μg范围内线性关系良好（r=0．9999）,平均回收率为99．06％,RSD=1．33％（n：6）;芍药苷在0．079～1．983μg范围内线性关系良好（r=0．9998）,平均回收率为98．94％,RSD=1．88％（n=6）。结论：方法简便、准确、稳定且无干扰,可作为该制剂的质量控制方法。     

济坤丸质量标准研究

目的：建立济坤丸中木香、牡丹皮及延胡索的薄层色谱（TLC）鉴别及厚朴的高效液相色谱（HPLC）含量测定方法。方法：采用TLC法，分别以三氯甲烷-环己烷（5：1）、环己烷-乙酸乙酯（3：1）及正己烷-三氯甲烷-甲醇（15：10：1）为展开剂，建立木香、牡丹皮及延胡索的鉴别方法；采用Agilent TC—C18（250mm×4．6mm，5μm）色谱柱，甲醇-异丙醇-水（45：20：35）为流动相，检测波长为294nm。结果：薄层鉴别中样品色谱斑点清晰，分离较好。含量测定和厚朴酚在15．15—3030μg、厚朴酚在15．10～3050μg范围内呈良好线性关系（r=0．9999）；和厚朴酚平均回收率为97．78％，RSD为1．4％；厚朴酚平均回收率为100．19％，RSD为1．1％。结论：本实验方法简便、准确、可靠。     

HPLC法测定炎可宁片中大黄素、大黄酚的含量

目的建立HPLC法测定炎可宁片中大黄素、大黄酚的含量。方法采用天津兰博C18色谱柱,流动相：甲醇-0．1％磷酸溶液（85：15）,流速为1．0mL·min^-1,检测波长：254nm。结果大黄素和大黄酚线性范围分别为106．5～535．5μg·mL^-1（r=1．0000）,0．207～1．035mg·mL^-1（r=1．0000）。平均回收率分别为98．85％（n=6）．RSD为1．37％、98．70％（n=6）,RSD为0．56％。结论本方法简便、快速、重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定心可舒片中的丹参酮成分含量

目的测定心可舒片中二氢丹参酮I、隐丹参酮、丹参酮I和丹参酮Ⅱ^含量。方法采用Kromasil．C（5μm,4．6mmx250ram）色谱柱;乙腈-0．1％甲酸（60：40,v／v）为流动相,流速为1．0mL·rain～;紫外检测波长为270nm;柱温30℃。结果二氢丹参酮I在线性范围0．0523—5．23μg·mLll（r=0．9997）、隐丹参酮在线性范围0．0312—3．12μg·mLll（r=0．9999）、丹参酮I在线性范围0．0204～2．04μg·mLll（r=0．9998）及丹参酮Ⅱ^在线性范围0．0617～6．17μg·mL-1（r=0．9999）都具有良好的线性关系,平均回收率分别为98．72％、99．49％、99．01％和98．98％,4种化合物的日内精密度RSD分别为0．84％、0．59％、0．95％和0．78％。结论该方法快速、准确、重复性好,可同时定量心可舒片中4种脂溶性成分。     

柴胡舒肝丸质量控制方法考察

目的：建立柴胡舒肝丸的鉴别和含量测定方法。方法：采用TLC法对柴胡舒肝丸进行鉴别,采用HPLC法对黄芩、和厚朴酚及厚朴酚进行含量测定,用Phenomenex Gemini C18（250mm×4．6mm,5μm）,以乙腈-0．05％的磷酸溶液进行梯度洗脱,流速为1．0ml·min^-1,检测波长为294nm,进样量为20山。结果：薄层色谱图癍点清晰,黄芩苷的线性范围为4．9～98．4μg·ml^-1（r=0．9994）,平均回收率为100．6％,RSD为2．7％（n=9）;和厚朴酚的线性范围为3．2～65．9μg·ml^-1（r=0．9999）,平均回收率为99．2％,RSD为2．9％（n=9）;厚朴酚的线性范围为3．1～62．4μg·ml^-1（r=0．9999）,平均回收率为98．2％,RSD为1．6％（n=9）。结论：方法准确、重复性好,能控制本品的质量。     

复方运脾口服液的制备及质量控制

目的：探索复方运脾口服液的制备及定量方法。方法：采用反相高效液相色谱法测定复方运脾口服液中的厚朴酚、和厚朴酚的含量,色谱柱Hypersil ODS2（250mm×4．6mm,5μm）;流动相为乙腈-水-冰醋酸-三乙胺（60：37：2：1）;柱温为室温;紫外检测波长294nm。流速1ml·min^-1。结果：厚朴酚在1．0～20．0μg·ml^-1的浓度范围内线性关系良好,r=0．9999（n=6）,平均回收率为98．6％,RSD为0．59％;和厚朴酚在0．50～10．0μg．ml^-1的浓度范围内线性关系良好,r=0．9996（n=6）,平均回收率为98．6％,RSD为0．35％。结论：该方法简便、结果准确、分离度高,可作为该制剂质量标准的内容。     

HPLC测定心无忧片中丹参酮ⅡA的含量

目的建立高效液相色谱法测定心无忧片中丹参酮ⅡA的含量。方法色谱柱Kromsil C18柱（200mm×4．6mm,5μm）．流动相：甲醇-水（75：25）,流速：1．0mL·min^-1,检测波长：270nm。结果丹参酮ⅡA浓度在5．46-43．68pg·mL^-1范围内线性关系良好（r=0．99997）,平均加样回收率为99．1％,RSD为1．1％（n=6）。结论该方法简便快捷,准确可靠,适于该制剂的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定脚癣净粉中苯甲酸、水杨酸、呋喃西林的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定脚癣净粉中苯甲酸、水杨酸、呋喃西林的含量。方法采用Agilent C18色谱柱（250mm×4．6mm,5gm）,流动相为0．05mol·L^-1磷酸氢二钠溶液．甲醇（85：15）,紫外检测波长为241nm,流速为1．0mL·min^-1,柱温为30℃,外标法计算含量。结果苯甲酸、水杨酸、呋喃西林分别在12．74～254．8gg·mL^-1（r=1．000）,12．95～259．1μg·mL^-1（r=1．000）。2．16～43．36gg·mL^-1（r=0．9999）与峰面积线性关系良好,平均加样回收率分别为99．5％（RSD：0．5％）,100．1％（RSD=0．4％）和99．6％（RSD=0．4％）（n=6）。结论该方法简便、准确、重复性好,可同时测定脚癣净粉中苯甲酸、水杨酸、呋喃西林的含量,为该制剂的质量控制提供可靠依据。     

头孢拉宗钠的聚合物检查方法的建立与验证

目的建立高效分子排阻色谱（HPSEC）法测定头抱拉宗聚合物。方法采用凝胶色谱柱（TSK G2500 PWxL,7．8mm×30mm）;流动相为pH7．0的0．005mol·L^-1的磷酸盐缓冲液[0．005mol·L^-1的磷酸氢二钠溶液-0．005md·L^-1的磷酸二氢钠溶液（61：39）]-乙腈（95：5）;流速0．5mL·min^-1;检测波长254nm;进样量为10μL;自身对照外标法定量。结果头抱拉宗的线性范围为2．00μg·mL^-1-40．00μg·mL^-1（r=1．0000）．定量限为1×10^-4mg·mL^-1。重复性（RSD）为0．40％（n=5）;样品测定的线性范围为0．25mg·mL^-1～4．00mg·mL^-1（r=1．0000）。重复性（RSD）为0．8％（n=5）。结论该方法能够较好地分离头抱拉宗钠和聚合物,可用于头抱拉宗钠中聚合物的检验。     

梯度洗脱RP-HPLC法测定吡贝地尔中的有关物质

目的建立测定吡贝地尔中有关物质的RP-HPLC方法。方法采用RP-HPLC法,色谱柱为Supelcosil ABZ＋Plus（4．6mm×150mm,5μm）,流动相为乙腈-水相,采用梯度洗脱,流速1．3mL·min^-1,柱温为40℃,检测波长240nm。结果在选定的色谱条件下,主成分与各杂质之间分离良好,2-哌嗪基嘧啶、胡椒醛、胡椒酸及吡贝地尔氧化产物浓度分别在3．83～13．40μg·mL^-1（r=0．9993）、4．83～16．90μg·mL^-1（r=0．9997）、3．01～10．55μg·mL^-1（r=0．9990）、3．22～11．26μg·mL^-1（r=0．9998）范围内与峰面积呈良好的线性关系。上述化合物的平均回收率依次为99．4％、101．1％、99．5％、100．3％;RSD依次为0．9％、0．8％、0．7％、0．7％（n=9）。结论本方法经方法学验证可用于检测吡贝地尔原料质量。     

七味抗体散质量标准研究

目的:建立七味抗体散的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对方中黄芪、当归、丹参3味药材进行定性鉴别;用高效液相色谱法对方中丹参的主要成分丹参酮ⅡA进行含量测定。结果:TLC特征斑点明显。丹参酮ⅡA的检测浓度在5.44～32.64μg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9998);平均回收率为99.54%,RSD=0.96%(n=9)。结论:所建质量标准可用于七味抗体散的质量控制。     

舒肝调气丸质量标准研究

目的：建立舒肝调气丸的质量标准。方法：采用薄层色谱法对制剂中香附、木香、厚朴及厚朴花、牡丹皮、延胡索行薄层色谱鉴别;采用高效液相色谱法对橙皮苷进行含量测定。色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18（4.6 mm×250mm,5μm）,以乙腈-0.1%磷酸溶液（19∶81）为流动相,流速为1 ml/min,检测波长为283 nm。结果：薄层色谱鉴别斑点清晰,阴性样品无干扰;含量测定中橙皮苷进样量在0.099 84~2.496μg范围内,与峰面积线性关系良好（r=0.999 9）;平均回收率为99.41%,RSD为1.25%（n=6）。结论：建立的方法操作简便、专属性和重复性好,可作为该制剂的质量控制方法。     

排石汤质量标准研究

目的:建立排石汤的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对方中金钱草、石苇、甘草进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法对槲皮素和山柰素进行定量测定。结果:TLC特征斑点明显、专属性强。槲皮素、山柰素的检测浓度分别在3.888～38.88μg.mL-1(r=0.9997)、7.104～56.832μg.mL-1(r=0.9998)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;二者平均回收率分别为99.62%、99.78%,RSD分别为1.25%、1.72%(n=6)。结论:所建标准可用于排石汤的质量控制。     

正气片质量标准研究

目的：建立正气片的质量标准。方法：采用TLC法鉴别正气片中的木香、甘草和厚朴,并用HPLC法对橙皮苷进行定量分析。结果：TLC法可以鉴别出木香、甘草和厚朴。HPLC检测橙皮苷的线性范围为0.05～0.75μg,线性方程为Y=1190.2X＋0.7771,r=0.9999。该方法回收率为（99.81±2.15）%（n=9）,精密度、重复性和稳定性良好。结论：本研究建立的方法专属性强,重现性好,准确、可靠,可有效控制正气片的质量。     

天南星药材的鉴别及黄酮含量测定方法研究

目的:建立天南星药材的鉴别方法及黄酮含量测定方法。方法:以夏佛托苷和异夏佛托苷为标准品,采用薄层色谱(TLC)法鉴别天南星药材;采用高效液相色谱法测定天南星中黄酮的含量。结果:TLC中,供试品在与标准品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。夏佛托苷和异夏佛托苷分别在7.925～126.8μg·mL-(1r=0.9999)、3.996～63.94μg·mL-(1r=0.9997)浓度范围与各自峰面积积分值之间呈良好的线性关系;平均回收率分别为99.40%(RSD=2.10%,n=9)、99.52%(RSD=2.42%,n=9)。结论:本方法操作简便、准确性高、重复性好,可作为天南星药材质量评价的方法。     

十八味诃子利尿丸质量标准研究

目的建立十八味诃子利尿丸的质量控制方法。方法采用TLC法对本品中的小檗皮、姜黄进行薄层鉴别;采用HPLC法对本品中盐酸小檗碱进行含量测定。结果在TLC色谱图中可检出小檗皮、姜黄;盐酸小檗碱在14.88～74.40μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为98.64%,RSD=1.48%。结论所用方法简便、准确,可以用于十八味诃子利尿丸的质量控制。     

复方通肠颗粒的质量标准研究

目的探讨复方通肠颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱法对方中大黄、枳实、赤芍进行定性鉴别,高效液相色谱法测定辛弗林的含量。结果在薄层色谱鉴别中,检出了枳实、大黄、赤芍;在含量测定中,辛弗林进样量在0.412～1.648μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9993),平均回收率为100.18%,RSD=1.26%(n=9)。结论所建立的定性、定量方法稳定可行、重复性好,可作为复方通肠颗粒的质量控制方法。     

HPLC法测定护肝宁片中丹参酮Ⅱ_A的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定护肝宁片中丹参酮ⅡA含量的方法。方法:色谱柱为Kromasil C18(200mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(80∶20),柱温为25℃,流速为1.0mL·min-1,检测波长为270nm。结果:丹参酮ⅡA检测浓度在4.999～44.999μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 7);平均回收率为99.07%,RSD=0.33%(n=9)。结论:本方法灵敏、准确、重现性好,可用于护肝宁片的质量控制。