高效液相色谱法测定痛风舒宁片中盐酸小檗碱的含量

目的 建立痛风舒宁片中盐酸小檗碱的含量测定方法. 方法 采用Agilenr TC C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);以乙腈-0.033 mol.L^-1磷酸二氢钾溶液(30：70)为流动相;检测波长为346 nm;流速为1.0 mL.min^-1;柱温35 ℃. 结果盐酸小檗碱在0.051 4～0.642 3 μg范围内,峰面积与进样量之间呈良好线性关系,r＝0.999 9;平均回收率为93..8%,RSD为1.09%. 结论 该方法简便、准确可靠,可用于该药的质量控制.     

高效液相色谱法测定牛黄解毒滴丸中大黄素和大黄酚含量

目的 采用高效液相色谱法测定牛黄解毒滴丸中大黄素和大黄酚含量. 方法色谱柱:Kromasil C₁₈柱(4.6 mm×150 mm,5 μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15);流速:1 mL•min^-1;紫外检测波长:254 nm;柱温:30 ℃. 结果 大黄素在2.36～37.72 μg•mL^-1范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.56%,RSD=1.1%(n＝9);大黄酚在6.41～102.60 μg•mL-1范围内线性关系良好,平均回收率99.89%,RSD=1.8%(n＝9). 结论 该方法简便,准确,可作为牛黄解毒滴丸质量控制的方法.     

HPLC测定烫伤合剂中盐酸小檗碱的含量

目的 建立烫伤合剂中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法 色谱柱为Inertsil C_8-3柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为0.05 mol·L^-1磷酸二氢钠溶液-乙腈-磷酸(70∶30∶0.08 );流速为1 mL·min^-1,柱温：35 ℃,检测波长为260 nm。结果 盐酸小檗碱在5.28~52.8 mg·L^-1内峰面积与浓度呈良好的线性关系,Y=2.45×10⁴X＋4.91×10³(r=0.999 4),平均回收率为100.30%,RSD为1.24% (n=6)。结论 方法简便、准确、重复性好,可作为控制产品质量的定量依据。     

高效液相色谱法测定胃康宁片中盐酸小檗碱的含量

目的测定胃康宁片中盐酸小檗碱的含量。 方法采用高效液相色谱法。固定相：Spherigel C18色谱柱（4.6 mm×150 mm，5 μm）；流动相：乙腈 1%磷酸溶液(含1%三乙胺和0.3%十二烷基磺酸钠)(40∶60)；检测波长：350 nm；柱温：40℃；流速：1.0 mL·min^-1。结果盐酸小檗碱在19.40～194.00 mg·L^-1浓度范围内线性关系良好，r＝0.999 8，样品平均回收率为99.75%，RSD＝2.09%(n＝5)。结论该法简单易行，可用于胃康宁片中盐酸小檗碱的含量测定。     

小儿消咳片中白屈菜红碱的含量测定

目的 建立高效液相色谱(HPLC)法测定小儿消咳片中白屈菜红碱的含量测定方法. 方法采用HPLC法,色谱柱:Zorbax SB C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相:乙腈 1%三乙胺溶液(磷酸调pH为3.0)(25:75),检测波长:269 nm;流速1.0 mL.min^-1,进样量10 μL. 结果 白屈菜红碱在8.25～825.00 μg.mL^-1范围内线性关系良好(r＝0.999 8),平均加样回收率为96.80%,RSD为1.11%(n＝6). 结论 该方法简便快捷,准确,重复性好,灵敏度高,可用于小儿消咳片的质量控制.     

四味紫草烧伤软膏的质量标准研究

目的建立四味紫草烧伤软膏的质量标准。方法采用TLC法鉴别方中紫草和当归。用HPLC法测定盐酸小檗碱的含量,采用Century SIL C18-EPS色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);以乙腈-1mL·L-1磷酸(32∶68)为流动相;检测波长为345nm;流速为1.0mL·min-1。结果 TLC斑点清晰,阴性对照无干扰;盐酸小檗碱在10.1~181.8μg·mL-1范围内线性关系良好,平均回收率为99.41%,RSD值为0.58%(n=6)。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于四味紫草烧伤软膏的质量控制。     

高效液相色谱法测定维生素B2片的含量

目的 建立高效液相色谱(HPLC)法测定维生素B₂片的含量. 方法 采用Agilent HC-C₁₈(100 mm×4.6 mm,3.5 μm)色谱柱,以乙腈-0.008 mol.L^-1己烷磺酸钠-三乙胺-冰醋酸( 12:87:0.25:0.75)为流动相,流速1.0 mL.min^-1,检测波长267 nm,进样:20 μL,柱温30 ℃. 结果 维生素B2在0.05～0.40 μg范围内线性较好(r＝0.999 9),平均回收率为98.56% (RSD为0.37%). 结论 该方法快速、简便、可靠、准确度高、重复性好,用于维生素B₂片含量测定.     

高效液相色谱法测定可乐宝林片中盐酸可乐定的含量

目的 建立可乐宝林片中盐酸可乐定的含量测定方法. 方法 采用高效液相色谱法,色谱柱：Hypersil C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相：0.22%辛烷磺酸钠 甲醇 磷酸(400：600：1,用1 mol.L-1氢氧化钠溶液或磷酸调pH值至3.0),流速0.9 mL.min^-1 ;检测波长：220 nm. 结果 盐酸可乐定在1.37～6.85μg.mL^-1的浓度范围内线性关系良好(r＝1.000 0);盐酸可乐定的平均回收率分别为100.5%(RSD＝0.76%),100.6%(RSD＝2.66%),101.9%(RSD＝0.92%)(n＝3). 结论 该法灵敏快速、准确可靠,可作为可乐宝林片中盐酸可乐定的含量测定方法.     

高效液相色谱法测定鼻通合剂中木兰脂素的含量

目的 建立高效液相色谱(HPLC)法测定鼻通合剂中木兰脂素的含量. 方法 色谱柱为Hypersil BDS柱(4.6 mm×200 mm, 5 μm); 流动相为乙腈-四氢呋喃-水(44：1：55); 流速为1.0 mL•min^-1; 检测波长278 nm; 柱温为30 ℃; 灵敏度为0.10 AUFS. 结果木兰脂素在7.28～232.96 μg•mL^-1浓度范围内线性关系良好, r＝0.999 9, 平均回收率为98.6%(RSD＝1.31%), 97.8%(RSD＝1.25%), 99.5%(RSD＝0.96%). 结论该方法 操作简便, 快捷, 可靠性高, 准确性和重现性好, 其他组分对测定无干扰, 可作为鼻通合剂的质量控制方法 .     

腺苷钴胺凝胶中腺苷钴胺的含量测定

目的 采用高效液相色谱(HPLC)法测定腺苷钴胺凝胶中的腺苷钴胺含量. 方法色谱柱为Uitimate Column XB C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm),以0.05 mol.L^-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH为3.2)-乙腈(83:17)为流动相;柱温:35 ℃;进样量:10 μL;流速:1.0 mL.min^-1,检测波长:260 nm. 结果 腺苷钴胺在10～50 μg.mL^-1范围内线性关系良好(r＝0.999 9),平均回收率为99.49%,RSD为0.60%(n＝9). 结论 该方法专属性强、准确,可用于测定腺苷钴胺凝胶的含量.     

复方紫草油的质量标准改进研究

目的:改进复方紫草油的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对紫草进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定β,β二甲基丙烯酰阿卡宁的含量。结果:TLC斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰;β,β-二甲基丙烯酰阿卡宁的检测浓度在2.345～28.140μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.95%,RSD=1.11%(n=9)。结论:改进的标准可用于复方紫草油中紫草的质量控制。     

速效止泻胶囊定性定量检测方法研究

目的:建立速效止泻胶囊的定性定量检测方法。方法:采用TLC法鉴别速效止泻胶囊中盐酸小檗碱和拳参;采用HPLC法测定处方中盐酸小檗碱含量及拳参中绿原酸含量。盐酸小檗碱色谱条件:依利特Hypersil ODS2(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液-三乙胺(40∶60∶0.1)为流动相,流速1 mL·min-1,紫外检测波长346 nm,柱温为30℃;绿原酸色谱条件:依利特Hypersil ODS2(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.01 mol·L-1磷酸二氢钾溶液-三乙胺-磷酸(7∶93∶0.4∶0.3)为流动相,流速1 mL·min-1,紫外检测波长327 nm,柱温为30℃。结果:盐酸小檗碱和拳参薄层色谱定性鉴别特征明显;盐酸小檗碱与绿原酸含量测定,分别在2.0～6.0μg(r=0.9992)和0.1～1.8μg(r=0.9999)线性关系良好;平均回收率(n=6)分别为99.2%和102.3%,RSD分别为0.77%和1.3%。结论:本法可准确地定性、定量,有效地控制速效止泻胶囊的质量。     

正交试验优选紫草凝胶提取工艺

目的:优选紫草凝胶中紫草的提取工艺。方法:以乙醇浓度、乙醇用量、浸出时间为考察因素,以左旋紫草素含量为评价指标,采用正交试验优选紫草凝胶中紫草的提取工艺。结果:优选的工艺为用16倍药材量的95%乙醇提取3h,左旋紫草素含量为5.672mg·g-1药材。结论:该工艺稳定、可行,可用于紫草凝胶中紫草的提取。     

基于粒结构的知识检索

目的：制定小儿咳喘灵颗粒的质量标准。方法：采用薄层色谱法对金银花、苦杏仁、板蓝根、甘草进行定性鉴别；采用高效液相色谱法测定麻黄中盐酸麻黄碱的含量。色谱条件为：phenomenex C18柱（4．6mm×250mm，5μm），流动相为甲醇-水（50：50），流速1．0mL·min^-1，检测波长254nm。结果：所采用的薄层色谱鉴别方法专属性强，阴性对照无干扰；盐酸麻黄碱在1．6μg-200μg范围内呈良好的线性关系（r=0．9999），平均回收率100．22％，RSD为2．90％。结论：所建立的方法简便、准确。专属性、重现性好。可作为该制荆的质量标准来全面控制、评价其内在质量。     

知黄溃疡合剂质量标准研究

目的建立知黄溃疡合剂的质量标准。方法采用薄层色谱(TLC)法对制剂中熟地黄、黄柏、玄参进行定性鉴别。采用高效液相色谱(HPLC)法对黄柏的有效成分盐酸小檗碱进行含量测定,色谱柱为GL Sciences Inc.Intertsil ODS-3 RP C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(30∶70,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为265 nm,柱温为40℃,进样量为10μL。结果熟地黄、黄柏、玄参的TLC斑点清晰,分离度好;盐酸小檗碱进样量在1.08~10.8μg范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率为99.83%,RSD为0.85%(n=6)。结论该方法简便可靠、准确度高、重复性好,可用于知黄溃疡合剂的质量控制。     

复方紫草烧烫伤涂膜剂的制备及质量控制

目的：制备复方紫草烧烫伤涂膜剂并建立其质量控制方法。方法：以紫外法测定涂膜剂中紫草素的含量,同时利用理化鉴定、薄层色谱对涂膜剂进行质量控制。结果：薄层色谱斑点清晰,阴性无干扰;含量测定测得左旋紫草素浓度在9．6～28．8μg·ml-1范围内与吸光度呈良好的线性关系（r=0．9995）,平均回收率为100．05％,RSD=2．56％（n=6）。结论：该涂膜剂制备工艺稳定可靠,建立的质量控制方法简便准确,重复性好：’     

HPLC法测定紫草中β,β'-二甲基丙烯酰阿卡宁的含量

目的:建立测定紫草中β,β′-二甲基丙烯酰阿卡宁含量的方法。方法:采用改进后的高效液相色谱法,以流动相制备供试品溶液。色谱柱为Kromasil100-5C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水-甲酸(700∶300∶0.5),流速为1.0mL·min-1,检测波长为275nm。结果:β,β′-二甲基丙烯酰阿卡宁的进样量在0.16～3.20μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999);平均回收率为99.46%,RSD=1.90%(n=6)。结论:该方法简便、易行,方法验证符合要求,可用于紫草的含量测定。     

乌参八味胶囊质量标准研究

目的：建立乌参八味胶囊的质量标准.方法：采用薄层色谱法,对该品种中的何首乌、川芎、赤芍进行专属性鉴别;采用高效液相色谱法对处方中君药何首乌中有效成分大黄素进行含量测定.色谱柱为Thermo Hypersil GOLD柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为甲醇-水（75∶25）,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为290 nm,柱温为室温,进样量为20出.结果：3味药材的TLC特征斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰.大黄素在10～1 280 μg·ml-1的浓度范围内呈良好线性关系,r=0.999 6.平均加样回收率为99.71％,RSD =2.16％ （n =6）.结论：所建立的质量标准准确可靠、重复性良好,可用于乌参八味胶囊的质量控制.     

芪葵颗粒定性定量方法研究

目的:建立芪葵颗粒的定性定量方法。方法:用薄层色谱法对该颗粒中的黄芪、黄蜀葵花、制何首乌进行定性鉴别。采用HPLC-ELSD法测定制剂中黄芪甲苷,使用Hedera ODS-2(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(32∶68)为流动相,流速1.0 mL.min-1,柱温30℃,Alltech 2000ES蒸发光散射检测器(漂移管温度102℃,载气流量2.8 L.min-1);采用HPLC法测定制剂中金丝桃苷、2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(简称二苯乙烯苷)的含量,使用HederaODS-2(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长320 nm,柱温30℃。结果:在薄层色谱中均能检出黄芪、黄蜀葵花、制何首乌。黄芪甲苷、金丝桃苷、二苯乙烯苷线性范围分别为1.59～21.3μg(r=0.9997),0.048～0.567μg(r=0.9999),0.054～0.625μg(r=1.000);平均回收率(n=6)分别为95.0%(RSD=2.2%),104.0%(RSD=1.3%),101.5%(RSD=1.4%)。结论:所建方法简便、准确,重复性好,可作为复方芪葵颗粒的定性定量方法。     

金黄利胆颗粒的制备及质量标准研究

目的：制订金黄利胆颗粒制备方法和质量标准。方法：采用薄层层析法对颗粒中的大黄、黄连、黄芩、白芍进行鉴别,用单波长紫外薄层扫描法测定盐酸小檗碱含量。结果：在薄层层析色谱中能检出大黄、黄连、黄芩和白芍．盐酸小檗碱在 ０ ０５ ９８５μｇ～０．２９９２５μｇ之间呈良好的线性关系,ｒ＝０． ９９９６（ｎ＝５）。平均回收率为 ９９．６４％,ＲＳＤ＝２．５４％（ｎ＝５）。结论：建立的方法简便、准确、专属性强,可用子金黄利胆颗粒的质量控制。