气相色谱法测定番茄酱中啶虫脒残留量

目的:建立气相色谱法测定番茄酱中啶虫脒残留量的分析方法。方法:样品经乙腈提取,盐析,弗罗里硅土固相萃取柱净化,气相色谱测定,基质匹配外标法定量。结果:在0.05~2 mg/kg的范围内线性良好(r0.99),在0.1~0.5 mg/kg的添加水平范围内,平均回收率为90%~104%,相对标准偏差(RSD)为5.2%~9.2%,检出限(LOD)为0.02 mg/kg,测定低限(LOQ)为0.05 mg/kg。结论:结果表明:该方法快速、灵敏、准确、耐用,适合番茄酱中啶虫脒残留量的测定。     

超高效液相色谱/串联质谱分析原料乳和乳制品中三聚氰胺

目的:建立超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(UPLC-ESI-MS/MS)快速测定原料乳和乳制品中三聚氰胺的方法。方法:样品经Oasis MCX柱净化,超高速离心,采用UPLC-ESI-MS/MS、正离子方式、多离子反应监测(MRM)定量法检测三聚氰胺。结果:经方法学验证,该方法对三聚氰胺的最低检出浓度为1.0μg/kg(进样量10μl),最低检测浓度为5.0μg/kg。在0.5~100.0μg/L的线性范围中,相关系数r0.9995,回收率:89%~104%。结论:方法灵敏度高、操作简单、定量准确、测定浓度范围宽阔,是原料乳和乳制品中三聚氰胺含量检测的理想方法。     

SPE-HPLC法测定水产品中4种雌激素残留量

目的:建立固相萃取-高效液相色谱法测定水产品中β-雌己醇、己烯雌酚、双烯雌酚、己雌酚4种雌激素残留量的方法。方法:用pH=9.5碱性缓冲液提取样品中4种雌激素,经C18小柱净化浓缩后,以二极管阵列高效液相色谱法测定其含量。结果:方法分离效果好,线性范围为0.50ng~100ng,相关系数r>0.999;最低检出浓度:β-雌己醇0.084mg/kg、己烯雌酚0.038mg/kg、双烯雌酚0.050mg/kg、己雌酚0.072mg/kg;回收率范围为82.6%~94.8%,相对标准偏差最大范围1.9%~5.0%。结论:方法灵敏、准确、干扰少。     

EMR-Lipid QuEChERS UPLC-MS/MS法测定动物源性食品中残留氯霉素及4种硝基呋喃代谢物

目的 建立EMR-Lipid QuEChERS超高效液相色谱/串联质谱法测定动物源性食品中氯霉素及4种硝基呋喃代谢物残留量的检测方法。方法 采用EMR-Lipid前处理方法、UPLC-MS/MS分析技术,测定动物源性食品中氯霉素及4种硝基呋喃代谢物残留量。结果 不同空白基质样品中分别添加0.5、1.0、5.0、10.0μg/kg的氯霉素、4种硝基呋喃代谢产物的混合标准溶液,不同基质的加标回收率皆在52.6%～85.2%范围,相对标准偏差(RSD)在3.6%～17.2%范围。动物组织空白基质中线性回归方程的相关系数r分别为0.905～0.999、表明经过EMR-Lipid QuEChERs方法处理过的氯霉素、4种硝基呋喃代谢产物在0.5～50.0μg/L范围内线性关系良好。以3倍信噪比计算得到检出限为0.02～0.05μg/kg, 10倍信噪比算得定量限为0.06～1.50μg/kg。结论 用EMR-Lipid QuEChERs快速方法净化,能将目标物有效提取,过程简单,节约试剂和时间成本,各项指标也均满足相关法规的要求,可以作为研究动物源性食品中氯霉素及4种硝基呋喃代谢产物残留量的检测...     

高效液相色谱法测定饲料和宠物食品中三聚氰胺含量

目的:建立高效液相色谱法测定饲料和宠物食品中三聚氰胺含量的方法。方法:样品经盐酸溶液提取,离心后取5 m l上清液于预平衡的W aters OasisMCX固相萃取柱净化,进行HPLC分析。结果:校准曲线在0.05~1.0 mg/L的范围内,相关系数r>0.999。饲料和宠物食品中三聚氰胺的定量检测限(LOQ)是1.0 mg/kg;添加水平为1.0 mg/kg时,样品加标回收率为81%~105%,RSD<10%。结论:方法简便可行,净化效果好,检测灵敏度、准确度及精密度均满足检测要求。     

高效液相色谱法快速测定乳与乳制品中三聚氰胺

目的建立乳与乳制品中三聚氰胺高效液相色谱快速测定方法,为此类检测提供依据。方法乳与乳制品中三聚氰胺经乙腈萃取,采用ZORBAX Eclipse XDB-C8色谱柱分离,以乙腈-庚烷磺酸钠缓冲液作流动相,高效液相色谱二极管阵列检测器（PAD）测定。结果方法线性范围1～50μg/mL,相关系数r〉0.9999,加标回收率为93%～105%,RSD为0.66%,检出限为：奶粉1mg/kg,液态奶制品0.5mg/kg。结论该方法简单、快速,适用于大批量样品的快速检验和乳制品出厂检验。     

气相色谱-质谱法测定食品中扑草净的残留量

目的:建立了食品中扑草净残留量的气相色谱-质谱测定方法。方法:样品用乙腈提取,经阳离子交换固相萃取柱、石墨化碳黑固相萃取柱、N-丙基乙二氨键合硅胶固相萃取柱净化,以GC-MS选择离子进行定性,外标法定量。结果:该方法在0.01~0.5μg/ml范围内呈线性相关,相关系数为0.999,检出限为0.005 mg/kg,测定低限为0.01 mg/kg。样品的加标回收率为80.4%~105.6%,RSD≤10%。结论:该方法适用范围广,准确、灵敏、可靠。     

基质分散固相萃取-高效液相色谱法快速测定奶粉中三聚氰胺

目的:建立奶粉中三聚氰胺的基质分散固相萃取-高效液相色谱快速分析方法。方法:试样加三氯乙酸与Tri-tonX-100振荡后离心,上清液经PSA-C18基质分散固相萃取净化,再经0.45μm滤膜过滤后高效液相色谱法测定。分离柱为Waters XBridge C18柱,流动相为乙腈-辛烷磺酸钠离子对试剂(10∶90,V/V),紫外检测器测定。结果:三聚氰胺在1.00μg/ml～100.0μg/ml范围内的线性良好(相关系数≥0.9991)。方法检出限为0.5 mg/kg,相对标准偏差为1.2%～2.9%,加标回收率为90.5%～99.1%。结论:基质分散固相萃取样品前处理方法简便、快速、有机试剂用量少且提取效率高,方法适用范围广,可用于多种乳制品中三聚氰胺含量的快速测定。     

高效液相色谱法测定动物血制品中的甲醛含量

目的建立高效液相色谱法测定动物血制品中甲醛含量的方法。方法样品用水提取,提取液以2,4-二硝基苯肼(DNPH)为衍生液进行反应后注入高效液相色谱仪,以二极管阵列检测器检测,外标法定量。结果甲醛在1.7mg/kg~13.3mg/kg的浓度范围内线性良好,相关系数r=0.999 8。样品检出限0.5mg/kg,定量限1.7mg/kg;样品加标回收率为96.4%~102.0%,相对标准偏差为2.1%~4.9%。结论本方法简便快捷、灵敏准确,能够满足动物血制品中甲醛测定的要求。     

ASPE/GC-MS法测定蔬果中25种有机磷农药残留

目的:建立蔬果中25种有机磷农药残留全自动固相萃取/气相色谱质谱分析方法。方法:采乙腈均浆提取样品中的有机磷类农药,通过全自动固相萃取仪提取净化,用气质联用进行分析。结果:25种有机磷农药在0.05 mg/kg～5.0 mg/kg范围内均有较好的线性,相关系数均在0.99以上,最低检出限为0.004 mg/kg,25种有机磷农药回收率加标0.5 mg/kg时,为80.2%～98.7%之间,加标1.0 mg/kg时,为74.2%～99.8%之间,变异系数RSD,加标0.5 mg/kg时,为1.1%～4.8%之间,加标1.0 mg/kg时,为1.5%～6.8%之间。结论:此法简便,快速,净化效果好,回收率高,可同时测定水果、蔬菜中的多种有机磷农药残留。     

自动顶空-气相色谱法测定食品包装材料中残留氯乙烯单体

目的:建立了自动顶空毛细管气相色谱法测定食品包装材料中残留氯乙烯单体含量的分析方法。方法:采用DB-624毛细管色谱柱和氢火焰检测器测定,外标法定量。结果:样品加标平均回收率大于100.25%,相对标准偏差(RSD)小于3.47%。结论:实验结果表明,该方法简便、快速,适合食品包装材料中残留氯乙烯单体的测定。     

尿液中硫胺素的测定

目的:建立尿中硫胺素的荧光检测方法。方法:探讨了各种前处理条件包括直接测定、酸解、酶解对尿液中硫胺素测定的影响。利用本文建立的方法通过尿负荷实验对几位志愿者进行硫胺素营养水平分析。结果:尿液经过酸解,酶解后,在碱性铁氰化钾溶液中氧化,荧光法测定。回收率在73.5%～96.2%之间。结论:此方法可同时测定游离态和结合态的硫胺素,结果可靠。适合于尿液中硫胺素的测定。     

ICP-AES法测定聚氯化铝中氧化铝

目的:建立ICP-AES法测定聚氯化铝中氧化铝含量的方法。方法:样品经消解后应用ICP-AES法测定聚氯化铝中氧化铝。结果:此法回收率在99%～102%;精密度在0.44%～0.52%;与国标方法比对,结果满意。结论:本法操作简便、干扰少、准确度高、线性范围宽,适用于聚氯化铝中氧化铝含量的测定。     

微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定海产品中痕量汞

目的:建立海产品中痕量汞的微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱测定方法。方法:采用微波消解法对样品进行前处理,以硼氢化钾为还原剂,5%盐酸为载流,氩气为载气,利用原子荧光法对样品中的痕量汞进行测定。结果:汞在0.1μg/L～10.0μg/L范围具有良好的线性,相关系数大于0.9990,RSD在1.7%～8.8%之间。采用本法对紫菜成分分析标准物质(GBW10023)和黄鱼成分分析标准物质(GBW08573)进行了方法验证,所测结果均在标准参考值允许范围之内。结论:本法具有简便、灵敏、准确的优点,适合海产品中痕量汞的测定。     

作业场所空气中乙醚的溶剂解吸气相色谱法研究

目的:建立作业场所空气中乙醚的溶剂解吸气相色谱测定方法。方法:用溶剂解吸型活性炭管采样空气中的乙醚,二硫化碳解吸,经DB-FFAP毛细管色谱柱分离,FID检测器测定。结果:乙醚在0μg/ml～3408μg/ml呈良好的线性关系,线性相关系数为0.99998,方法检出限为1.36μg/ml,相对标准偏差0.24%～4.9%,解吸效率为84%～92%,采样效率为100%,加标回收率在97%～99%,穿透容量为2.9 mg,在4℃冰箱中样品至少可稳定10 d。结论:该方法各项指标均能达到《工作场所空气中毒物检测方法研究规范》的要求,现场应用试验也得到了相符性结论。该方法适用于工作场所空气中乙醚的检测。     

复合食品包装袋中二氨基甲苯的GC-MS测定方法研究

目的：建立二氨基甲苯残留的气相色谱一质谱检测方法。方法：沸水浸取样品中二氨基甲苯后，用甲苯进行液一液萃取，经三氟乙酸酐衍生化，再将衍生物进行GC—MS定性定量分析。结果：方法最低检出浓度为0．0002mg／L，相对标准偏差（RSD）为2．5％（n=6），样品加标回收率为98．11％～101．21％。结论：将GB／TS009．119—2003方法中的不足进行了一定的改良，用GC—MS方法检测复合食品包装袋是二氨基甲苯残留量，结果满意。     

气相色谱-质谱法同时测定脱水洋葱中11种农药残留量的研究

目的:建立了气相色谱-质谱法同时测定脱水洋葱中11种农药残留的分析方法。方法:本方法采用乙腈加磷酸缓冲溶液提取,盐析,过胺基炭黑复合柱净化、采用DB1701P毛细管柱和气相色谱质谱检测器测定,外标法定量。结果:乙腈加磷酸缓冲盐提取,过胺基炭黑复合柱净化能够降低基质增强效应,回收率符合2002/657/EG中70-110%的规定。结论:实验结果表明,该方法简便、快速、准确,灵敏,各项技术指标均满足农药残留检测的要求,适合洋葱制品及其具有复杂基质蔬菜、水果中部分农药残留量的测定。     

微波消解—AFS法测定“浙八味”中微量元素砷

目的:建立快速准确"浙八味"中微量砷元素测定方法。方法:采用MK-Ⅲ型微波消解仪消解"浙八味"药材,并结合原子荧光光谱法(AFS)测定砷元素含量。结果:在混合酸体系HNO3—HCl中,当混合酸摩尔比为10∶2、微波功率300 W、消解时间5 min、固液比为1∶14的条件下,消解结果最佳。在此条件下进行精密度实验和回收率实验,所得结果的相对标准偏差在0.595%~3.016%之间,回收率在98.59%~104.1%之间。结论:微波消解法处理"浙八味"药材,具有快速、简便、节省试剂、消解完全等特点,测定结果的精密度和准确度令人满意。     

罐装食品中锡的原子荧光光谱法测定

目的:建立一种原子荧光光谱法同时测定罐装食品中锡的方法。方法:采用HNO3∶H2SO4处理食品样品,优化测定条件,氢化物发生—原子荧光光谱法测定罐装食品中锡。结果:锡的检出限、相对标准偏差、回收率分别为:0.046μg/L,3.27%,96.33%~99.54%。结论:方法灵敏度高,准确、快捷,测定罐装食品锡,省时,省力。     

石墨炉原子吸收法直接测定血清中硒的方法研究

目的:建立测定血清中硒的新方法。方法:应用Triton X-100稀释样品,横向塞曼石墨炉原子吸收光谱法直接测定样品中痕量硒。结果:选定了最佳测量条件,该方法的灵敏度、精密度均能满足检测工作的需要。本法对硒的最低检出量为14.7 pg,回收率在90%~102%之间。结论:本法简便、快速、准确,灵敏度和精密度高,适用于血清中硒的测定。