ICP-OES法同时测定健康人全血中11种元素的含量

目的测定健康人全血中Li、Zn、Cr、Cu、Fe、Mn、Ni V、Ca、Cd和Mg共11种元素的含量。方法采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES),健康人血样经硝酸-高氯酸(体积比为4∶1)浸泡过夜,次日置电热板上140℃消解处理后测定。结果线性范围分别为:0.50×10-2~0.50 mg.L-1(Ni)、1.0×10-3~4.0 mg.L-1(Li、Mn、V)、0.10×10-2~0.10×102mg.L-1(Cr、Cd)、0.10×10-1~0.20×102mg.L-1(Cu)、0.10~0.50×102mg.L-1(Zn)、1.0~1.0×102mg.L-1(Fe、Ca、Mg),相关系数均大于0.999 5。回收率在83.0%~107.0%之间,精密度RSD均小于9.8%。结论本方法适合健康人全血中Li、Zn、Cr、Cu、Fe、Mn、Ni、V、Ca、Cd和Mg的含量测定,同时为进一步研究微量元素与各种疾病的关系奠定了基础。     

注射用丹酚酸A中11种元素杂质含量测定方法的建立

目的:建立注射用丹酚酸A及丹酚酸A中11种元素杂质的含量测定方法并进行方法学验证.方法:样品经微波消解后,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行测定,以Sc、Ge、In、Te、Bi为内标,对Li、V、Fe、Co、Ni、Cu、As、Cd、Sb、Hg、Pb元素进行含量测定.结果:11种元素的标准曲线线性关系均良好(...     

水蛭中重金属元素的含量测定及分析

摘 要 目的：测定25批次不同生产企业的水蛭药材中铅、镉、砷、汞、铜和铬的含量并进行分析。方法: 微波消解法处理样品,然后采用电感耦合等离子质谱法测定25批次水蛭药材中铅、镉、砷、汞、铜和铬的含量并运用SPSS16.0软件对数据进行聚类分析。结果: 25批次水蛭药材中,砷、汞、铜和铬均有不同程度超出规定限度, 铅和镉均符合现行标准。结论: 分析了不同生产企业水蛭中重金属含量差异特点及超标的可能原因,为水蛭药材的规范化养殖,安全评价及重金属含量标准制定提供一定依据。     

ICP-MS法同时测定伊贝母中13种痕量元素

目的:建立伊贝母中痕量元素测定方法.方法:采用微波消解法,以HNO3-H2O2对样品进行处理,用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定伊贝母中的Cr、Pb、As、Cd、Be、Ni、Mn、Li、Cu、Ag、Tl、U和Zn等元素.结果:测定方法相对标准偏差为0.2%～5.8%,回收率为89.3%～108.7%.结论:微波消解、ICP-MS法测定伊贝母中痕量元素,具有灵敏度高、专属性强、干扰少、动态线性范围宽、分析速度快等优点.     

ICP-MS法测定内消瘰疬丸中18种无机元素的含量

目的 建立内消瘰疬丸中铝(Al)、钒(V)、铬(Cr)、锰(Mn)、铁(Fe)、镍(Ni)、铜(Cu)、锌(Zn)、砷(As)、硒(Se)、铷(Rb)、锶(Sr)、银(Ag)、镉(Cd)、铯(Cs)、钡(Ba)、汞(Hg)、铅(Pb)18种元素的含量测定方法。方法 样品微波消解后,用电感耦合等离子体质谱仪测定4家药企的16批样品中各元素的含量。Al、V、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、As、Se、Rb、Sr以锗(⁷³Ge)为内标,Ag、Cd、Cs、Ba以铟(¹¹⁵In)为内标,Hg、Pb以铋(²⁰⁹Bi)为内标。结果 18种元素在各自线性范围内与测定值线性关系良好(r>0.995),检出限为0.001～1.500μg/L,定量限为0.010～5.000μg/L,精密度与重复性试验的相对标准偏差(RSD)均<4%,回收率81.5%～109.3%,RSD均<4%。16批样品中各元素的含量差异较大。5种有害元素Cu、As、Cd、Hg、Pb含量符合相关规定。结论 该方法简单、准确,适用于内消瘰疬丸中微量元素...     

乙肝扶正胶囊中重金属及有害元素的含量测定

目的 测定11批次市售乙肝扶正胶囊中的铅、镉、砷、汞4种重金属及有害元素含量,并进行风险评估.方法 样品经微波消解后,采用电感耦合等离子体质谱仪测定铅、镉、砷、汞元素含量,并采用ICH和JECFA评估数据计算各元素最大允许残留量.结果 11批次样品中,镉、汞均未超标,部分样品砷、铅元素含量较高,存在安全风险.结论 分析...     

氯化丁基胶塞中11种无机元素含量的电感耦合等离子体发射光谱-质谱法测定

目的 测定氯化丁基胶塞在5种不同提取条件下可提取无机元素成分,评估其迁移量对药品安全的影响,以降低干粉针的包材风险。方法 氯化丁基胶塞分别在5种溶剂（水、15%乙醇、0.9%氯化钠、pH 3.5磷酸缓冲液、pH 8.0磷酸缓冲液）中提取后,采用电感耦合等离子体发射光谱-质谱法（ICP-MS）分别测定5种提取溶液中镁（Mg）、铝（Al）、硅（Si）、硫（S）、钙（Ca）、钛（Ti）、铁（Fe）、锌（Zn）、砷（As）、镉（Cd）、锑（Sb）11种元素的量。结果 建立了11种元素的标准曲线,各元素的线性关系均良好（R>0.99）,检测了5种提取溶液的各元素检出限和定量限,均满足检测要求,5种提取溶液中11种元素测定结果均低于限度值。结论 用于天津天士力之骄药业有限公司冻干产品包装用的氯化丁基胶塞,Fe、Zn、As、Cd、Sb 5种元素迁移量均低于每日允许暴露量（PDE）,另外6种无PDE报道的元素,评估结果显示迁移量不会给药品带来安全风险。     

不同产地板蓝根中重金属元素的含量测定及分析

目的 测定25批不同产地的板蓝根药材中铅、镉、砷、汞、铜的含量。方法 通过微波消解-电感耦合等离子质谱法测定25批板蓝根药材中铅、镉、砷、汞和铜的含量,并运用SPSS 16.0软件对数据进行聚类分析。结果 25批板蓝根药材中,镉、砷、汞均有不同程度的超出规定限度,铅和铜均符合现行标准。结论 该方法分析了不同产地板蓝根中重金属含量差异特点及超标的可能原因,为板蓝根药材的规范化种植,安全评价及重金属含量标准制定提供一定依据。     

电感耦合等离子体质谱法测定甲硝唑原料药(供注射用)中10种元素杂质含量

目的 建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定甲硝唑原料药(供注射用)中铅(Pb)、镉(Cd)、汞(Hg)、钴(Co)、钒(V)、镍(Ni)、砷(As)、锂(Li)、铜(Cu)、锑(Sb)10种元素杂质含量。方法 以微波消解法对样品进行前处理;以锗(⁷⁴Ge)、铟(¹¹⁵In)、钪(⁴⁵Sc)为内标,采用ICP-MS法进行测定,测试模式为碰撞池模式(KED),射频功率为1600 W,碰撞气流速为4.60 mL·min^-1(Pb和Hg流速为5.50 mL·min^-1),雾化气流速为1.00 L·min^-1,蠕动泵转速为35 r·min^-1。结果 10种元素标准曲线的相关系数均≥0.999 8;检测限为0.002～0.331μg·g^-1;定量限为0.006～1.102μg·g^-1;加样回收率为76.58%～116.48%。3批样品中10种元素含量均远小于其限度值。结论 该方法操作简便快捷,...     

ICP-MS法测定不同产地鸦胆子药材中有害元素的含量

目的建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定鸦胆子药材中铜、砷、镉、汞、铅含量的方法。方法样品经高压消解,分别以72Ge、115In、209Bi为内标,补偿基体效应,采用ICP-MS法同时测定上述5种元素的含量。结果对于所测元素,校准曲线的相关系数r>0.999 5,回收率在93.2%～107.1%内,RSD<9.7%。结论本研究所建立的方法简便、准确、快速,可用于鸦胆子药材的质量控制,并为不同产地鸦胆子药材中痕量元素含量的测定提供了方法。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定棓丙酯原料药中的金属元素

摘 要 目的：建立测定棓丙酯原料药中镁（Mg）、铝（Al）、铬（Cr）、锰（Mn）、镍（Ni）、铁（Fe）、铜（Cu）、锌（Zn）、镉（Cd）等常见金属元素含量的方法。方法: 样品加入硝酸经微波消解处理,采用电感耦合等离子体质谱法以7锂（Li）、45钪（Sc）、72锗（Ge）、115铟（In）为内标元素测定金属元素。测定条件：射频功率为1 530 W,碰撞气为氦气,载气为氩气,载气流量为1.08 L·min-1,积分时间为0.1 s,数据采集重复次数为3次。结果: 各元素在1～200 ng·ml-1范围内线性良好（r＞0.999 0）;检测限为0.003 8～0.785 1 ng·ml-1;精密度、稳定性、重复性的RSD＜5%;各元素平均加样回收率为97.45%～105.24%,RSD为1.1%~3.3%（n=9）。结论: 该方法线性回归良好、灵敏度高、准确性好,适用于棓丙酯原料药中痕量金属元素的检测分析。     

采用ICP-MS法测定羟苯乙酯中微量元素的含量

目的:建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定药用辅料羟苯乙酯中的钠(Na)、铝(Al)、铁(Fe)、钛(Ti)、锆(Zr)、镧(La)、砷(As)、汞(Hg)、铅(Pb)等9种微量金属元素的含量。方法:羟苯乙酯经微波消解,赶酸后,采用ICP-MS法,通过优化仪器参数,测定羟苯乙酯中23Na、27Al、57Fe、75As、48Ti、90Zr、139La、202Hg、208Pb 9种元素的含量。结果:9种金属元素在以下浓度范围内线性关系良好,Na元素在0~1000 ng·ml^-1内(r=0.9980);As、Ti、Zr、La、Hg 5种元素在0~10 ng·ml^-1内(rAs=1.0000,r Ti=1.0000,rZr=1.0000,rLa=1.0000,rHg=1.0000);Pb、Al、Fe元素在0~100 ng·ml^-1内(rPb=1.0000,rAl=0.9990,rFe=0.9990)。9种元素的平均回收率在76.13%~105.88%范围内,RSD在5.58%~16.27%(n=6)。结论:本方法准确度高、重复性好,可用于羟苯乙酯中Na、Al、Fe、As、Ti、Zr、La、Hg、Pb残留量的测定。微量元素统计分析结果显示本品使用时不存在安全风险。     

电感藕合等离子体-质谱法测定玫瑰花中有害元素残留

目的建立电感藕合等离子体-质谱(ICP-MS)法,检测中药材玫瑰花中铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)、铜(Cu)、锑(Sb)、锡(Sn)、铬(Cr)、镍(Ni)、钡(Ba)、锰(Mn)、铊(Ti)、银(Ag)、铍(Be)、镝(Dy)、铝(Al)16种元素的含量。方法以微波消解法制备供试品,全定量法采集数据。结果16种元素标准曲线线性关系良好,线性相关系数(r)都大于0.999 5,检出限为0.002～0.455μg/kg,各元素回收率在82%～103%之间,RSD<5%。结论该方法简便、快速、灵敏、准确,适于中药材样品的测定。     

电感藕合等离子体-质谱法测定当归中重金属及有害元素残留

目的建立测定中药材当归中铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)、铜(Cu)、锑(Sb)、锡(Sn)、铬(Cr)、镍(Ni)、钡(Ba)、锰(Mn)、铊(Ti)、银(Ag)、铍(Be)、镝(Dy)、铝(Al)16种元素含量的电感藕合等离子体-质谱(ICP-MS)法。方法采用微波消解法制备供试品,全定量法采集数据。结果 16种元素标准曲线线性关系良好,所有元素的线性相关系数(r)均大于0.9995,检出限在0.002～0.455μg/kg之间,各元素回收率在80%～107%之间,RSD<5%。结论该法简便、快速、灵敏、准确,适于中药材当归的质量控制。     

ICP-MS分析丽水地产灵芝中的重金属元素

目的 采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）建立灵芝中砷（As）、汞（Hg）、铅（Pb）、镉（Cd）、铜（Cu）5种重金属元素的测定方法。方法 采用微波消解仪进行消解,以¹¹⁵In、⁷²Ge、²⁰⁹Bi为内标,采用ICP-MS法测定丽水产地灵芝的菌盖与菌柄中As、Hg、Pb、Cd、Cu的含量。结果 检测的5种元素线性关系良好,相关系数r ≥ 0.999 1。22批样品中Cd超出限度的有5批,As、Pb超出限度的各有1批,Cu超出限度的有2批。Cu、Cd、Hg在菌盖中的富集较多,As、Pb则在菌柄中富集较明显。结论 该方法灵敏、高效、准确,且分别测定了灵芝不同药用部位的重金属含量,对龙泉灵芝栽培基地选择,人工种植过程中重金属含量控制等具有现实意义,可用于灵芝的安全性评价。     

ICP-MS法同时测定半夏糖浆中6种重金属元素的含量

摘 要 目的：建立电感耦合等离子体质谱法（ICP MS）同时测定半夏糖浆中铅、镉、砷、汞、铜、铬6种重金属元素含量的分析方法。方法: 微波消解法处理样品,用ICP MS法（射频功率1.5kW,采样深度10 mm,等离子气、辅助气和载气流量分别为15.0,0.8,0.7 L·min-1,积分时间为0.3~2 s）检测不同厂家不同批次半夏糖浆中6种重金属元素的含量。结果: 各待测元素线性关系良好,r均≥0.997 0,检出限范围为0.3～15.2 ng·g-1,加样回收率为90.4%～98.7%,RSD≤5.8%。结论: 本方法准确、灵敏、简便,可用于半夏糖浆中6种重金属元素的含量测定。     

ICP-MS法测定菊花中有害元素的残留

目的 建立电感藕合等离子体-质谱(ICP- MS)法检测中药材菊花中铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)、铜(Cu)、锑(Sb)、锡(Sn)、铬(Cr)、镍(Ni)、钡(Ba)、锰(Mn)、铊(Tl)、银(Ag)、铍(Be)、镝(Dy)、铝(Al) 16种元素含量的方法.方法 微波消解法制备供试品,全定量法采集数据.结果 16种元素标准曲线线性关系良好,所有元素的线性相关系数(r)都大于0.9995,检出限在0.002～0.455μg·kg-1之间,各元素回收率在84％～107％之间,RSD＜5％.结论 方法简便、快速、灵敏、准确,适于中药材菊花中有害元素的测定.     

ICP-MS法测定注射用水中16种金属元素的含量

目的：建立电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定注射用水中镁、铝、铬、铜、锌、砷、镉、锡、钡、铅、钙、钾、硒、银、钠、汞等16种元素含量的方法。方法：采用ICP-MS法碰撞池技术（CCT）,最大程度的减少多原子干扰,通过在线加入锂、钪、锗、铟、铱、铋内标液的方法校正由于基体效应和信号漂移对测量所造成的影响,样品直接酸化测定注射用水中的16种金属元素的含量。结果：ICP-MS技术测定16种金属元素的检测限范围为0.009-0.165 ng·ml^-1;标准曲线线性关系良好（r≥0.999 0）;回收率均在80%-120%范围之内（n=6）。结论：上述方法简便、快速、准确,可用于注射用水中16种金属元素含量的测定,并以此降低注射用水中存在毒性较大金属元素含量超标的潜在风险,为注射用水更严格的质量控制提供参考。     

不同产地石膏中微量元素的比较分析

目的：考察不同产地石膏中微量元素的含量,对其进行质量评价.方法：利用微波消解-电感耦合等离子质谱分析法,对各产地石膏样品中所含Fe、Si、Mg、Na、Al、K等微量元素进行含量测定,比较各地石膏微量元素的差异.结果：不同产地石膏中无机元素的含量差异较大,可能与其产地有关.结论：各产地石膏中除Ca元素外,主要含有Sr、Al、Fe、Mg、K等元素,并且普遍含有重金属As,基本不合重金属Hg元素.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定胶囊中的铬

本文通过对胶囊进行预处理,建立了ICP-MS法测定胶囊中铬含量的检测方法。该方法检出限为0．18μg／L,精密度RSD为0．8％。该方法灵敏、准确、可靠,对控制胶囊中铬元素的含量有实际意义。