瘤果黑种草中黄酮类成分的分离与结构鉴定（I）

目的 研究中药瘤果黑种草（Nigella glandulifera Freyn et Sint.）全草的化学成分。方法 采用正相硅胶、Sephadex LH-20等柱色谱以及高效液相色谱等手段进行分离纯化,通过理化性质与光谱分析方法鉴定化合物的结构。结果 从瘤果黑种草体积分数为70%的乙醇提取物中分离鉴定5个黄酮类化合物,分别为quercetin 3-[6-feruloyl-β-D-glucopyranosyl(1→2)-β-D-glucopyranosyl(1→2)-β-D-glucopyranoside]（1）、quercetin 3-sophorotrioside（2）、quercetin 3-glucosyl(1→2)-galactosyl(1→2)-glucoside（3）、quercetin 3-(6-feruloylglucosyl)(1→2)-galactosyl(1→2)-glucoside（4）、芦丁（rutin,5）。结论 化合物1、2首次从黑种草属植物中分离得到,化合物3、4首次从瘤果黑种草中分离得到。并首次对化合物1的碳谱数据作了全归属。     

瘤果黑种草子挥发油平喘作用的研究

目的研究瘤果黑种草子挥发油平喘作用及其机制。方法采用整体动物喷雾致喘实验观察瘤果黑种草子挥发油的平喘作用;通过豚鼠肺支气管灌流法及离体回肠实验考察对气道平滑肌的舒张作用。结果低、高剂量(0.1和0.4mL·kg-1)瘤果黑种草子挥发油可明显延长小鼠哮喘反应的潜伏期,与对照组比较,差异具有统计学意义(P<0.01);低、中、高剂量(3,6和12μL·mL-1)挥发油明显增加豚鼠肺灌流量,降低豚鼠回肠平滑肌收缩张力,与对照组比较,差异具有统计学意义(P<0.01)。结论瘤果黑种草子挥发油具有一定的平喘作用,其作用机制可能与激动β2受体、拮抗M受体有关。     

黑种草子化学成分研究

从民族药黑种草子(Semen nigellae)中分离得到七个化合物,其中两个为新化合物,分别命名为黑种草甙(nigeglanoside)和黑种草糖(nigelancae)。经理化常数测定和光谱解析确定其结构分别为山萘酚-3-O-β-D-吡喃半乳糖基(1→3)-β-D-吡喃葡萄糖基(1→3)-β-D-吡喃葡萄糖甙和2-O-α-D-吡喃半乳糖基(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖基-β-D-呋喃果糖甙。另外五个已知化合物分别为附子碱的氯化物(fuzitinechloride)、常春藤皂甙、蔗糖(sucrose)、β-谷甾醇(β-sitosterol)和环劳顿醇(cyclolandenol)。     

响应面法优化瘤果黑种草子总黄酮的提取工艺及体外抗肿瘤活性研究

目的探讨响应面法优化瘤果黑种草子总黄酮的提取工艺及体外抗肿瘤活性。方法采用响应面法依次考察甲醇体积分数、提取时间和提取温度对瘤果黑种草子总黄酮提取率的影响,优选提取的最佳工艺;采用3-(4,5-二甲基噻唑-2)-2,5-二苯基四氮唑溴盐(MTT)法和划痕实验检测其对人脑胶质瘤细胞株U251的体外增殖能力及迁移能力的影响,用倒置显微镜观察细胞形态。结果经过响应面法优化得到的最佳提取条件:甲醇体积分数61%,提取时间为1.5 h,提取温度74℃。最佳条件下瘤果黑种草子总黄酮提取率为2.231%;不同质量浓度的瘤果黑种草子总黄酮对人脑胶质瘤细胞株U251均有明显的抑制增殖作用;瘤果黑种草子总黄酮可抑制人脑胶质瘤细胞株U251的迁移能力。结论该研究确定了一种简单、高效的瘤果黑种草子总黄酮提取工艺,具有较好的体外抗肿瘤活性。     

黑种草子中黑种草皂苷A的结构鉴定及含量测定

目的对从黑种草子中分离得到的黑种草皂苷A进行结构鉴定,并建立其含量测定方法。方法采用大孔吸附树脂、硅胶柱等方法分离纯化得到黑种草皂苷A,综合理化性质和波谱学数据进行结构鉴定。用HPLC法测定其在药材中的含量,用Agilent Eclipse XDB-C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-水(28∶72);柱温:35℃;流速:1.0 mL·min^-1;检测波长:210 nm。结果黑种草皂苷A在0.020 12～1.006 00 mg·mL^-1范围内,峰面积与质量浓度呈良好的线性关系(r=0.999 9);平均回收率为104.51%,RSD值为1.46%(n=6)。结论该含量测定方法操作简便、准确度高、重复性好,可控制黑种草子药材的质量。     

HPLC法测定腺毛黑种草子中山柰酚

目的 建立腺毛黑种草子中山柰酚的HPLC测定方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Symmetry RP C18(150mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.4％磷酸水溶液(70∶30),体积流量1.0 mL/min,检测波长365 nm,进样量10 μL.结果 山柰酚在0.022 4～0.134 4 μg呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为97.59％,RSD值为1.29％(n=9).结论 该方法操作简便、准确、重复性好,可用于腺毛黑种草子中山柰酚的测定.     

黑果腺肋花楸幼苗的化学成分

目的对黑果腺肋花楸(Aronia melanocarpaElliot)幼苗乙醇提取物的化学成分进行研究。方法利用各种色谱技术进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据进行结构鉴定。结果得到6个化合物,分别鉴定为:(-)表儿茶素(Ⅰ)、野樱苷(Ⅱ)、熊果苷(Ⅲ)、1,4二羟基2,6二甲氧基苯4OβD吡喃葡萄糖苷(Ⅳ)、正丁基αD呋喃果糖苷(Ⅴ)、正丁基βD呋喃果糖苷(Ⅵ)。结论化合物ⅡⅥ为首次从该属植物中分离得到。     

余甘子化学成分研究

目的:研究余甘子的化学成分。方法:对余甘子80%乙醇提取物的乙酸乙酯部位进行色谱分离,根据光谱数据确定各化合物的结构。结果:共分离并鉴定出9种化合物:没食子酸(1)、鞣花酸(2)、3-乙基没食子酸(3)、槲皮素(4)、黏酸-1-甲酯-6-乙酯(5)、2-O-没食子酰基黏酸二甲酯(6)、β-香树脂酮(7)、β-香树脂醇(8)和β-谷甾醇(9)。其中,化合物5、6、7和8为首次从该植物中发现。结论:本研究为进一步明确余甘子的药理活性部位提供了基础资料。     

牛蒡子化学成分的研究

目的：研究牛蒡子化学成分。方法采用硅胶柱色谱,Sephadex LH-20等方法对牛蒡子进行分离纯化,通过理化性质和核磁图谱数据鉴定化合物结构。结果从牛蒡子中分离鉴定13种化合物,分别为牛蒡苷元,油酸,棕榈油酸,十四烷酸,14-二十八烯烃,β-谷甾醇,咖啡酸,咖啡酸乙酯,对羟基苯甲酸,反式对羟基肉桂酸,罗汉松脂素,牛蒡酚B,络石苷元。结论化合物3,4,5,7,8,9,10为首次从牛蒡子中分离得到,为牛蒡子的进一步研究提供参考依据。     

紫藤瘤化学成分研究

目的 研究紫藤瘤(Wisteria sinensis Sweet Caulis)化学成分.方法 紫藤瘤(15 kg)95%乙醇渗漉液的石油醚萃取部位,经过硅胶、Sephadex LH-20等多种材料进行分离纯化,通过波谱技术进行结构鉴定.结果 从95%乙醇提取物的石油醚萃取部位中分离鉴定了6个化合物,分别为蒲公英赛醇(1),蒲公英赛酮(2),木栓酮(3),表木栓醇(4),β-谷甾醇(5),β-胡萝卜苷(6).结论 化合物1～6均为首次从该种中分得.     

维药斯亚旦化学成分研究

目的研究维药斯亚旦的化学成分。方法采用正相硅胶、ODS、Sephadex LH-20等柱色谱以及高效制备液相等手段进行分离纯化,并用化学方法和光谱方法鉴定了化合物的结构。结果从斯亚旦中分离鉴定了10个化合物,分别为:五加苷K(1)、常春藤皂苷元-3-O-α-L-鼠李糖基(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖苷(2)、常春藤皂苷元-3-O-β-D-吡喃木糖基(1→3)-α-L-鼠李糖基(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖苷(3)、quercetin-3-[6-ferulyl-β-D-glucopyranosyl(1→2)-β-D-glucopyranosyl(1→2)-β-D-glucopyrano-side](4)、quercetin-3-sophorotriosides(5)、quercetin-3-glucosyl(1→2)-galactosyl(1→2)-glucoside(6)、quercetin-3-(6-feruloylglu-cosyl)(1→2)-galactosyl(1→2)-glucoside(7)、3-O-α-L-吡喃鼠李糖-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖常春藤皂苷元-28-O-α-L-吡喃鼠李糖基(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖基(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖(8)、3-O-β-D-吡喃葡萄糖基(1→6)-吡喃鼠李糖基-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖常春藤皂苷元-28-O-α-L-吡喃鼠李糖基(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖基(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷(9)和芦丁(10)。结论化合物1,4,5为首次从黑种草属中分离得到,化合物6为首次从该种中分离得到。     

Three new alkaloids from the seeds of Nigella glandulifera

Three new alkaloids namely 8-(4-hydroxyphenyl)-6-methoxy-3,4-dihydroisoquinolin-1(2H)-one (1), 4-aminonigellidine (2), and N-[(4-hydroxy-2-isopropyl-5-methyl)]phenylurea (3), along with six known ones (4–9), were isolated from the seeds of Nigella glandulifera. The structures of 1–3 were determined through spectroscopic analyses (HRESIMS, 1D/2D NMR). Compound 1 was a rare isoquinolinone alkaloid with phenyl substituted at C-8.     

华东蓝刺头根的化学成分

目的对中药华东蓝刺头根的化学成分进行分离鉴定。方法采用硅胶柱色谱、制备型反相HPLC等方法分离纯化,1H-NMR1、3C-NMR等方法进行结构鉴定。结果从华东蓝刺头根中分离并鉴定了8个化合物,分别鉴定为:5-(3,4-二羟基丁炔-1)-2,2′-联噻吩[5-(3,4-dihydroxy-but-1-ynyl)-2,2-′bithiophene,1]、2-(戊二炔-1,3)-5-(3,4-二羟基-丁炔-1)噻吩[2-(penta-1,3-diynyl)-5-(3,4-dihydroxybut-1-ynyl)thiophene,2]2、-(丙炔-1)-5-(5,6-二羟基-己二炔-1,3)噻吩[2-(pro-1-ynyl)-5-(5,6-dihydroxyhexa-1,3-diynyl)thiophene,3]、木犀草素(luteolin,4)、筋骨草甾酮C(ajugasterone C,5)、丁香苷(syringin,6)、绿原酸(chlorogenic acid,7)、菜蓟素(cynarin,8)。结论化合物5、7、8为首次从该属植物中分离得到。     

黑种草籽挥发油化学成分分析

目的提取、分析黑种草籽的挥发性成分。方法用超临界二氧化碳萃取法提取、气相色谱-质谱分析（GC-MS）方法测定挥发油的成分,质谱图用NIST图谱库检索,对其挥发性成分进行定性、定量。结果得到了29个定性结果,鉴定出29个化合物,主要化合物有异长叶烯（isolongifolene）38.01%,松烯（sabinene）11.23%,4-（1-异丙基）-苯甲醛（4-methylethyl-benzaldehyde）7.67%,5-异丙基-2-甲基-1,4苯醌（5-isopropyl-2-methyl-1,4-benzoquin）7.02%,乙酸龙脑酯（bomylacetate）5.27%,樟脑（camphor）4.98%,冰片（bornol）3.13%,左旋薄荷酮（L-menthone）2.25%。结论用超临界二氧化碳萃取法得到的挥发油的纯度高。     

苔海绵Tedania sp.化学成分研究

采用反相中压柱色谱、凝胶柱色谱和正相硅胶柱色谱等分离技术。从采自青岛海域的苔海绵ndn—niasp．醋酸乙酯相中分离得到6个化合物，经过1^HNMR，13^CNMR，IR以及MS等波谱技术确定它们的结构分别为：胸腺嘧啶。胸腺嘧啶脱氧核苷。尿嘧啶脱氧核苷．对羟基苯甲酸，苯乙酰胺和正十六碳酸。     

中国南海木棘软珊瑚化学成分研究

目的研究木棘软珊瑚Dendrophthyasp.的化学成分。方法利用硅胶、Sephadex LH-20、ODS和HPLC等方法对化学成分进行分离纯化;根据波谱数据与文献对照鉴定化合物结构。结果从木棘软珊瑚Dendrophthyasp.的甲醇提取物中分离鉴定了12个化合物:胆甾-1,4,22-三烯-3-酮(1)、24-亚甲基-胆甾-1,4,22-三烯-3-酮(2)、胆甾-1,4-二烯-3-酮(3)、胆甾醇(4)、胆甾-5,22-二烯-3β-醇(5)、麦角甾-5,24(28)-二烯-3β-醇(6)、尿嘧啶(7)、胸腺嘧啶(8)、尿嘧啶-2’-脱氧核苷(9)、胸腺嘧啶-2’-脱氧核苷(10)、胸腺嘧啶核苷(11)、咖啡因(12)。结论化合物1～12均为首次从该种软珊瑚中分离得到。