黑龙江不同产地五味子中五味子乙素的含量比较

目的测定黑龙江地区不同产地五味子中五味子乙素的含量。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Lichro-spher5-C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相为甲醇-水(80:20);检测波长为254nm;柱温为30℃。结果黑龙江各地五味子中五味子乙素的含量均大于0.3%,其中以牡丹江所产五味子中所含五味子乙素最高。结论本实验方法简便、准确、重现性好。     

参芪五味子胶囊质量标准研究

目的:对参芪五味子胶囊进行质量标准研究,以控制参芪五味子胶囊的质量。方法:建立了黄芪中有效成分黄芪甲苷的薄层鉴别方法,并采用高效液相色谱法测定方中五味子有效成分五味子醇甲含量。色谱条件为 Hypersil-C18柱( 5 μm,4.6 mm ×200 mm);流动相为乙腈-水(50∶50);流速1.0 mL/min;柱温25 ℃;检测波长250 nm。结果:采用HPLC方法测定,简便准确,专属性强,重复性好,五味子醇甲在0.1183~1.183 μg范围内线性关系良好(r=0.9999),五味子醇甲的平均回收率为97.68%,RSD为1.4%。结论:黄芪甲苷薄层色谱鉴别图谱清晰,五味子含量测定方法简便,准确度高,可有效地控制参芪五味子胶囊质量。     

HPLC法测定生脉饮中五味子醇甲含量

目的:建立生脉饮中五味子醇甲含量的测定方法。方法:色谱柱:Lichrospher-C18柱(Hanbon科技股份有限公司,4.6 mm×250 mm);流动相:甲醇-水(13∶7);检测波长为250 nm;流速为1.0 m l/m in;柱温30℃;灵敏度为1.0 Aufs。结果:标准曲线的回归方程为A=5E 06c-143280,r=0.999 5,五味子醇甲含量为0.12~0.60μg时呈良好的线性关系;五味子醇甲的平均回收率为97.8%,RSD=1.83%。结论:高效液相色谱法分析可靠,可用于生脉饮的定性、定量测定。     

RP-HPLC法测定五味子中三种成分的含量

目的:建立反向高效液相色谱法测定五味子中五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素含量的方法。方法:采用SUNTEK Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),Dikma Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以水-甲醇梯度洗脱为流动相,流速:1 mL/min,检测波长:254 nm。结果:五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素进样量均在0.02μg~1.0μg范围内与峰面积有良好线性关系,r2=0.999 9、1.0、0.999 8;平均回收率分别为98.5%、98.1%、98.6%;RSD分别为1.2%、1.4%、2.4%(n=9)。结论:该方法方便、准确、专属性好,适用于五味子的质量控制。     

LC-UV法测定华中五味子中五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素含量

目的建立同时测定五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素的LC-UV含量测定方法。综合考察皖南山区野生华中五味子的内在品质,为该品种转为栽培品提供理论依据。方法采用LC-UV法,Agilent TC-C18(2)色谱柱(250 mm×4.6 mm I.D,5 um),以甲醇-水为流动相,梯度洗脱,流速为1 mL/min,柱温30℃,检测波长为240 nm,测定五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素。结果皖南山区野生华中五味子中五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素平均含量分别为0.24%、0.46%、1.22%。结论皖南山区野生华中五味子中五味子酯甲平均含量为0.24%,符合《中国药典》2010版的要求:五味子酯甲含量不低于0.20%,可供药用。通过三指标的综合控制,为皖南华中五味子的品质评价和栽培提供理论支持。     

RP-HPLC法测定更年舒片中五味子甲素的含量

目的:建立更年舒片中五味子甲素的HPLC含量测定方法。方法:采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定更年舒片中五味子甲素的含量,色谱柱为Hypersil ODS-C18柱(250×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇-水(15∶15∶10),流速为1 mL.min-1,检测波长为254 nm。结果:五味子甲素与样品中其它成分分离良好,线性范围0.023 2~0.580 6μg(r=0.999 7),平均回收率为96.5%。结论:RP-HPLC法用于更年舒片中五味子甲素的含量测定,灵敏度高、操作简便、结果准确。     

吉林省不同产地五味子中木质素类成分含量的差异性

目的比较不同产地五味子中木质素类成分含量差异性,探讨其与产地相关性,为确定我省五味子道地药材的主产区及规范化种植基地的药材品质评价提供依据。方法采集吉林省不同产地五味子药材,采用高效液相色谱法,色谱柱为Apollo-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱(0~15 min,50%~60%A;15~50 min,60%~75%A);检测波长为220 nm;流速为1.0 mL/min;柱温为30℃,分别测定其中五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素含量。结果五味子药材中五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素含量在产地间差异性显著。结论初步选择旺起镇、万良镇、松江镇、长白镇、泉阳镇为五味子品质优良产地。     

南、北五味子药材中原儿茶酸的含量测定及比较

[目的]测定并比较南、北五味子中原儿茶酸的含量。[方法]采用高效液相色谱法,色谱条件:色谱柱:DiamonsilTMC18(250×4.6 mm,5μm);柱温:30℃;流动相:乙腈-水-冰醋酸(10:90:1);流速:1.0mL.min-1;波长:260 nm。[结果]原儿茶酸在0.11～0.97μg内线性关系良好;平均回收率为98.8%。三批南五味子中原儿茶酸的含量分别为0.10%、0.14%、0.08%,相应炮制品中的含量为0.072%、0.080%、0.054%;北五味子中的含量分别为0.112%、0.051%、0.059%,相应炮制品中的含量0.066%、0.037%、0.026%。[结论]南、北五味子中原儿茶酸的含量存在差异,南五味子中原儿茶酸的含量高于北五味子。炮制对五味子中原儿茶酸的含量有影响。     

HPLC法测定降酶胶囊中五味子甲素的含量

目的:研究降酶胶囊中五味子甲素含量的测定方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相为甲醇;流速1.0ml.min-1;柱温40℃:检测波长250nm。结果:五味子甲素线性范围是0.043～0.431,r=0.9999,平均回收率99.5%,RSD=0.67%(n=6)。结论:方法可用于测定降酶胶囊中五味子甲素的含量。     

护肝片中五味子含量测定方法的建立及不同厂家产品含量的比较

目的 建立护肝片中4种木脂素类有效成分的含量测定方法,并采用新方法比较不同厂家产品含量的差异.方法 采用RP-HPLC法,色谱柱:Hypersil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:乙腈-水系统梯度洗脱;检测波长:250 nm;流速:1 mL/min;进样量10 tL.结果 五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素的平均回收率依次为98.06%、98.28%、97.49%、99.82%,RSD依次为0.83%、1.80%、1.11%、0.83%.所收集的各厂家护肝片每片中五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素的含量依次为0.212 8～0.615 1 mg、0.004 7～0.140 6 mg、0.051 6～0.305 0mg、0.091 3～0.346 0mg.结论 本方法准确简便可行,可用于护肝片中五味子多指标成分的含量测定,且新方法测得不同厂家的产品质量差异显著.     

红景天注射液HPLC指纹图谱研究

?目的:建立红景天注射液的色谱指纹图谱,为红景天注射液的质量控制提供依据。方法:采用高效液相色谱法进行检测,以Agilent XDB C18（150 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱为固定相,乙腈-水(0.07%磷酸)为流动相进行梯度洗脱,流速0.8 mL·min^-1,检测波长278 nm,柱温30 ℃;并以中国药典指纹图谱相似度评价系统2004版对注射液进行指纹图谱数据分析。结果:所建立的色谱条件能够有效分离红景天注射液的主要成分,确定了6个共有峰,以化学对照品比对结合HPLC-MS鉴定了其中5个色谱峰,分别为没食子酸、对羟基苯甲酸、酪醇、红景天苷和对香豆酸。方法学考察结果表明,文中所建分析方法精密度RSD≤ 1.90 %、重现性RSD ≤ 0.32 %、稳定性RSD ≤ 1.63 %,均符合要求。对9个批次注射液进行的指纹图谱分析结果表明相似度均大于0.96。结论:文中所建立的指纹图谱分析方法准确可靠,可以用于红景天注射液的质量控制。     

中药黄芩HPLC指纹图谱的化学轮廓及其影响因素的研究

目的建立中药黄芩HPLC指纹图谱方法,研究指纹图谱化学轮廓及其影响因素,为黄芩HPLC指纹图谱方法的推广应用提供参考依据。方法采用HPLC指纹图谱分析方法对7个省区83份黄芩（Scutellariabaicalensis根）的化学成分进行测定,考察色谱柱、色谱仪、洗脱梯度、检测波长等因素对指纹图谱的影响,对色谱方法的普适性和耐用性作出系统评价。结果用83份黄芩样品建立的黄芩HPLC指纹图谱中有29个共有峰。利用对照品和LC—MS技术对黄芩指纹谱中的27个化合物进行了指认和鉴定;在一定的条件下所建立的指纹谱方法具有良好的精密度、重复性．黄芩供试品溶液在72h内稳定性良好。在考察各因素中发现,检测波长对指纹谱的化学轮廓影响很大;分别变换色谱仪、色谱柱或洗脱梯度等色谱条件对指纹谱化学轮廓产生的影响亦较大。结论所建立的黄芩HPLC指纹图谱方法在一定条件下具有很好的稳定性和实用性,可用于黄芩药材的化学轮廓研究,进而评价黄芩的质量。但是指纹图谱在实际应用中须严格控制规定的测定条件,以确保所得指纹图谱稳定可靠。     

小半夏汤低极性部位高效液相指纹图谱研究

目的:建立小半夏汤乙醚提取部位的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并研究全方与其组成药味的相关性。方法:采用HPLC法,色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-水梯度洗脱,柱温30℃,流速为1 m L·min-1,运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004)对获得的指纹图谱进行相似度分析。结果:建立了10批小半夏汤乙醚提取部位的HPLC指纹图谱,标定了9个共有峰,并通过对照品比对指认了其中的1个色谱峰。考察了全方与各组成药味指纹图谱的相关性,结果表明低极性部位的色谱峰主要来自生姜药材。结论:首次建立了小半夏汤乙醚提取部位的HPLC特征指纹图谱,该方法比较稳定、简便、可靠,可作为小半夏汤质量控制的参考依据。     

龙血竭药材的HPLC指纹图谱研究

目的：建立龙血竭药材的HPLC指纹图谱分析方法。方法：采用高效液相色谱法,以Agilent Zorbax Extend C18柱（4.6mm×250 mm,5μm）为色谱柱;以甲醇-1%冰醋酸溶液为流动相梯度洗脱;检测波长270 nm;流速1.0 mL/min;柱温40℃。结果：建立了龙血竭药材的HPLC指纹图谱,确定了14个共有峰,各龙血竭样品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度均在0.9以上。结论：该方法简单、准确、重复性好,为更好地控制龙血竭药材的质量,提供了有效可靠的方法。     

江西产多穗柯叶的HP LC指纹图谱研究

目的 建立多穗柯叶有效部位的指纹图谱.方法 针对影响指纹图谱的色谱条件进行考察,确定最佳色谱条件:Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);甲醇-0.1％(体积分数)甲酸系统梯度洗脱;柱温为25℃;流速为0.8 mL/min;检测波长为254 nm;进样体积为25μL;采集时间为140 min.测定了10批多穗柯叶药材,以根皮苷为参照峰,确定共有峰,建立多穗柯叶有效部位的HPLC指纹图谱;采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)"进行指纹图谱分析.结果 建立了多穗柯叶指纹图谱,共找出了10个共有峰,各样品与自动生成对照图谱的相似度均在0.95以上.结论 本方法具有良好的精密度、稳定性和重复性,可作为多穗柯综合质量控制的评价方法.     

复方五仁醇胶囊HPLC指纹图谱研究

目的:建立复方五仁醇胶囊HPLC指纹图谱分析方法。方法:采用Lichrosphere C18色谱柱,水-乙腈梯度洗脱,流速1.0 m.lmin-1,柱温30℃,检测波长210 nm。结果:对10个批号的样品进行了测定,标出26个共有峰,并通过对照品比对鉴定出其中6个成分。结论:该法准确、可靠,可用于复方五仁醇胶囊的质量控制。     

贯叶金丝桃药材HPLC指纹图谱研究

目的 建立贯叶金丝桃HPLC指纹图谱分析方法。方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil^C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm)柱,流动相为乙腈(含10%甲醇和0.2%甲酸)、水(含20%甲醇和0.2%甲酸)梯度洗脱,检测波长为270 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为室温。结果 建立了贯叶金丝桃的指纹图谱,确定了13个共有峰,14批样品中有13批样品的指纹图谱与对照指纹图谱相似度在0.9以上,可用于贯叶金丝桃药材的定性鉴别。结论 此方法简单、准确、重现性好,为贯叶金丝桃的质量标准研究奠定了基础。     

鸡胆粉HPLC指纹特征研究

目的:探求土鸡胆粉与肉鸡胆粉的HPLC指纹特征,为建立鸡胆粉的色谱指纹图谱提供依据。方法:采用梯度洗脱技术进行HPLC分离分析。色谱柱为Lichrospher C18(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.001 mol/L KH2PO4溶液为流动相,梯度洗脱(0～20 min,乙腈30%→30%;20～40 min,乙腈30%→40%;40～70 min,乙腈40%→50%),流速:1.0 ml/min;柱温30℃;DAD检测器,检测波长为210nm。用聚类分析方法处理色谱指纹信息,比较色谱以鹅去氧胆酸为参照色谱峰的18个特征峰的信息。结果:通过分析10批样品,确定了18个共有峰,建立了鸡胆粉的HPLC指纹特征图谱。结论:土鸡胆粉与肉鸡胆粉的色谱指纹特征比较相近,但特征成分间含量有一定的差异。     

消癌平注射液指纹图谱研究

目的:建立消癌平注射液的HPLC指纹图谱。方法:选择Shim-packVP-ODS柱,流动相为A:50mM磷酸盐缓冲液(磷酸调pH=3);B:甲醇;流速1mL/min,检测波长330nm,参比波长390nm,柱温25℃,进样量20μL,记录时间为70min。梯度洗脱程序为,0min,B为5%;10min,B为5%;30min,B为20%;70min,B为45%。结果:根据13批次供试品的检测结果,选择了各批样品共有的、峰面积较大且保留时间以及峰面积相对稳定的8个色谱峰作为消癌平注射液指纹图谱的共有峰,其峰面积之和占总峰面积大于95%。测定了通关藤药材、中间体及注射液的指纹图谱,结果表明消癌平注射液与其中间体及通关藤药材之间有较好的相关性。结论:该方法简单可靠,可作为消癌平注射液的质量控制指标。     

基于HPLC指纹图谱的半夏及其伪品鉴别研究

目的?建立高效液相色谱法（HPLC）对半夏及其伪品进行指纹图谱分析,以鉴定半夏的真伪。方法?用SB-Aq色谱柱（4.6?mm×250?mm,5?μm）,以0.2%磷酸二氢铵溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,进样量20?μL,流速0.8?mL/min,柱温30?℃,采用双波长检测。结果?生半夏共有10个共有峰,通过对照品比对指认了其中5个共有峰;伪品半夏中同时含有8种有效成分;随机选取部分生半夏与伪品半夏样品建立叠加指纹图谱得出:虎掌南星于34~38?min出现2个特征峰;姜水半夏在32~34?min出现2个特征峰;而水半夏出峰整体峰高较低,峰面积偏小。结论?建立的指纹图谱特征性强,能明显区分半夏与其伪品水半夏及虎掌南星,可用于半夏的鉴别和质量控制。