HPLC-ELSD法测定脑络通胶囊中黄芪甲苷的含量

目的：建立脑络通胶囊中黄芪甲苷含量测定的方法。方法：色谱柱为Agilent Eclipse XDB C18（250mm×4.6mm,5μm）;以乙腈-水（32：68）为流动相;流速1.0mL/min;柱温30℃。ELSD检测条件：（漂移管温度：40℃,增益：4）。结果：黄芪甲苷进样量在1.23-6.15μg范围内呈良好的线性关系（r=0.9994）,加样回收率为99.67%,RSD为0.33%（n=6）;结论：本方法简单、准确、重复性好,可用于脑络通胶囊中黄芪甲苷的含量测定。     

RP-HPLC法测定冠心生脉丸中丹酚酸B的含量

目的：建立测定冠心生脉丸中丹酚酸B含量的反相高效液相色谱法. 方法：色谱柱为C18 （250mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-甲醇-甲酸-水（9：30：1：60）,检测波长286nm,柱温25℃.结果：丹酚酸B进样量在0.1248-1.2480μg（r=0.9994）线性关系良好,平均加样回收率为99.16%,RSD为0.37%（n=6）. 结论：本方法简便,准确、专属,可用于冠心生脉丸中丹酚酸B的测定.     

高效液相色谱法测定小儿解感片中黄芩苷含量

目的建立测定小儿解感片中黄芩苷含量的高效液相色谱法。方法采用Agilent C18（5μm，250mm×4．6mm）柱，以甲醇-水-磷酸（43：57：0．2）为流动相，流速1．0ml／min，检测波长278nm，柱温35℃。结果黄芩苷在0．06～0．54μg范围内呈良好的线性关系（r=0．99998），平均回收率为99．1％。结论该方法简单，重复性好，适合用于小儿解感片的质量控制。     

HPLC法测定双黄连合剂中黄芩苷含量

目的建立测定双黄连合剂中有效成分黄芩苷含量的有效方法。方法色谱柱为Waters C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(50∶50∶1,v/v/v),流速1.00 ml/min,进样量10μl,检测波长274 nm,柱温30℃。结果黄芩苷在53.295~532.950μg/ml(r=0.999 0)考察的线性范围内,线性关系良好,黄芩苷成分平均回收率95.35%(RSD=1.0%),符合含量测定要求。结论采用高效液相色谱法测定双黄连合剂中的黄芩苷成分,结果准确,方法操作简便,可将此方法用于双黄连合剂质量控制。     

HPLC法测定新生化颗粒中苦杏仁苷的含量

目的：建立新生化颗粒中苦杏仁苷含量测定的方法.方法：色谱柱为Agilent Eclipse XDB C18（250mm×4.6 mm,5μm）;以甲醇-水（20：80）为流动相;流速1.0mL/min;检测波长210nm;柱温30℃.结果：苦杏仁苷在7.1-113.6μg/mL范围内呈良好的线性关系（r=0.9993）,加样回收率为98.61%,RSD为0.72%（n=6）;结论：本方法简便、准确、重复性好,可用于新生化颗粒的质量控制。     

HPLC测定固肾定喘丸中丹皮酚的含量

目的：通过测定固肾定喘丸中丹皮酚的含量对其质量进行控制;方法：采用高效液相色谱法（HighPerformanceLiquidChromatography,HPLC）,选用XDBC-18076331柱（250mm×4.6mm,10μm,）,甲醇-水（45：55）为流动相;柱温：25℃,流速为1.0ml·min-1;测定波长为274nm;进样量：10μL。结果：丹皮酚在4.312-107.800μg范围内线性关系良好（A=203.29X＋2.74,r=1.0000）,平均回收率为99.06%,RSD=0.28%;结论：该方法简便、灵敏、准确,可用于固肾定喘丸的质量控制。     

RP-HPLC同时测定黄连解毒汤7种活性成分

目的建立一种同时测定黄连解毒汤中7种活性成分（栀子苷、黄芩苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素）含量的RP-HPLC方法。方法采用迪马Diamonsil C18色谱柱（250×4.6 mm,5μm）,以乙腈（A）-0.05%磷酸二氢钾和0.05%三乙醇胺（用磷酸调pH到3.0）（B）为流动相,梯度洗脱：0～9 min,84%B;9～27 min,84%→73%B;27～35 min,73%→70%B;35～39 min,70%→68%B;39～42 min,68%→60%B;42～46 min,60%→52%B;46～53 min,52%→45%B;53～60 min,45%→84%B。流速0.8 ml/min,检测波长254 nm,柱温35℃。结果在60 min内黄连解毒汤中栀子苷、黄芩苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素7种成分被完全分离;回归方程显示7种成分的峰面积与其浓度呈良好的线性相关;7种成分的加样回收率（n=6）为94.92%～106.76%,RSD均小于2.0%。结论利用反相高效液相色谱法,建立了一种简便准确,可同时测定黄连解毒汤中7种活性成分含量的检测方法。     

HPLC法测定鲨芪康胶囊中芍药苷的含量

[目的]建立以高效液相色谱法测定鲨芪康胶囊中芍药苷含量的方法。[方法]采用超声提取,RP—HPLC法测定,色谱柱为Merk Lichrocart C18（4．6mm×100mm,5μm）柱,以甲醇：0．05mol／L磷酸二氢钾（pH7．0）=30：70为流动相;检测波长230nm。[结果]芍药苷的线性范围为0．027～0．135mg／ml（r＝0．9998）,加标回收率99．3％～100．4％,RSD＝1．67％。[结论]本方法操作简单,灵敏度高,重复性好,可用于鲨芪康胶囊中芍药苷的质量控制。     

HPLC法测定人血清中苯妥英钠的浓度

目的：建立测定人血清中苯妥英钠浓度的方法。方法：采用大连依利特HypersilODS2色谱柱（4.6mm×150mm,5μm ）,流动相为甲醇-乙腈-水（20∶15∶65）,流速为1mL·min-1,检测波长为210nm,柱温为30℃,内标为苯巴比妥。结果：苯妥英钠血药浓度在6.25～100 mg·L-1范围内线性关系良好（r=0.9995,n=6）,最低检测浓度为1.56mg·L-1;平均回收率为99.64%～100.2%,日内与日间RSD均〈5%（n=5）。结论：本方法快速、简便、准确,适用于临床苯妥英钠的血药浓度监测。     

复方清肺消痤颗粒的质量标准分析

目的 建立复方清肺消痤颗粒的质量标准.方法 采用薄层色谱法对复方清肺消痤颗粒中的药材桔梗、枳壳、连翘的成分进行定性鉴别;并应用高效液相色谱法测定黄芩苷的含量.色谱柱：Kromasil C18（4.6 mm×300 mm,5 μm）;流动相：甲醇-水-磷酸（47∶ 53∶ 0.2）（v/v）;流速：1.0 ml/min,检测波长：280 nm,进样量：20 μl.结果 黄芩苷在0.2512～1.2560 μg范围内良好的呈线性关系,r=0.9993.平均回收率为98.46%,RSD为2.36%（n=5）.结论 该方法操作简便、准确、灵敏度高,可作为复方清肺消痤颗粒的的质量控制方法.     

HPLC测定丹葛胶囊剂中葛根素的含量

目的:建立高效液相色谱法测定丹葛胶囊剂中葛根素含量的测定方法。方法:色谱柱为Hypersil ODS(4.0mm×250mm,5μm);以甲醇-水-醋酸(25:75:1)为流动相;流速:1.0ml/min;检测波长:270nm进行实验。结果:线性回归方程为Y=1.738×106X+4404.5,相关系数r=0.9998,葛根素在0.050~2.00μg范围内呈线性,平均回收率为99.83%,RSD为1.52%。结论:本方法准确可靠,稳定性、重现性好,适用于丹葛胶囊剂的含量测定。     

HPLC测定复方头孢克洛胶囊含量、含量均匀度及溶出度的研究

目的：建立测定复方头孢克洛胶囊含量、含量均匀度及溶出度的高效液相色谱法。方法：采用Waters Shield RP C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,以乙腈-0.025 mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH值至3.0）（22：78）为流动相,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长249 nm。结果：含量、含量均匀度中头孢克洛和盐酸溴己新的线性范围分别为280.97~842.90μg/mL（r=1.0000）和11.00~33.01μg/mL （r=1.0000）;复方头孢克洛胶囊中头孢克洛和溴己新平均回收率（n=3）分别为99.8%、100.3%（RSD为0.25%、0.86%）和101.2%、100.4%（RSD为0.47%、0.98%）;溶出度中头孢克洛和盐酸溴己新的线性范围分别为141.71~472.38μg/mL（r=0.9991）和4.83~14.53μg/mL（r=0.9991）;复方头孢克洛胶囊中头孢克洛和溴己新平均回收率（n=3）分别为99.6%、100.2%（RSD为0.22%、0.64%）和100.8%、99.9%（RSD为0.72%、0.47%）。样品检测结果显示,复方头孢克洛胶囊中头孢克洛和溴己新含量均匀度均良好,胶囊在30 min取样,头孢克洛溶出量达到90%以上,溴己新溶出量达到70%以上。结论：建立的HPLC法具有专属性强、灵敏度高、操作简便等特点,可同时考察头孢克洛和盐酸溴己新含量、含量均匀度及溶出度,可进一步有效控制药品质量。     

婴儿食品中维生素D_2的二步高压液相色谱分析法

用简易二步高压液相色谱法(HPLC)分析婴儿食品(强化食品)中维生素D_2的方法,系采用样品直接皂化,用适当的溶剂——苯,萃取不能皂化的物质,然后,进行第一步制备(纯化)高压液相色谱,用Nucleosil 5 C_(18)为固定相,以甲醇-乙腈(3:2)为流动相,作反相分离,除去大部分干扰物质,收集维生素D_2组分。此收集组分再进行第二步分析高压液相色谱,用Zorbax SIL为固定相,以异丙醇-正己烷(0.8:99.2)为流动相,作正相分离,使维生素D_2与其它伴随物分开,利用紫外吸收特性进行检测。样品的维生素D_2峰高与以同样条件下得到的维生素D_2标准品峰高比较后定量。其添加回收率在84％以上,重现性试验,其标准偏差为±12.57,变异系数为±4.57％。该法快速、准确,具有对婴儿食品分析的适用性。     

粮食中氨基酸HPLC测定方法的研究

报道了用磺酰氯二甲胺偶氮苯（ＤＡＢＳ－ＣＬ）柱前衍生技术，通过反相ＨＰＬＣ定量测定食物中的氨基酸，并对衍生条件及测定条件进行探讨。该方法对标准面粉中１７种氨基酸含量进行测定，相对标准差小于１０％，加标测其回收率为８８．４％～１０６％。用同一样品经氨基酸分析仪和该方法比较测定值相符。     

高效液相色谱法测定血清中维生素A的含量

目的探讨高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定血清中维生素A含量。方法取血清200μL,用无水乙醇沉淀蛋白,再加入正己烷震荡提取维生素A,取一定量烷层经氮吹挥干,残渣加无水乙醇溶解后采用HPLC法分析,保留时间定性,标准曲线法定量。分析柱为C18柱(250 mm×46 mm,5μm),流动相:甲醇+水(98+2),检测波长325 nm。结果维生素A在0.25～125.50μg/mL之间线性良好(r>0.999 6),平均回收率为98.20%,RSD为0.85%。结论 HPLC法测定血清中维生素A的含量简便、快速,灵敏度高,准确性好。     

高效液相色谱法测定动力染毒柜内气体中毒死蜱含量

目的：建立采用高效液相色谱测定动力染毒柜内气体中毒死蜱含量的方法。方法：采用2个多孔板玻理嘤收管串联，以甲醇为吸收剂，用个体采样器采集动力染毒柜中雾化的毒死蜱热雾剂，吸收液直接进样测定，液相色谱条件：C18柱；流动相：乙腈80％＋20％，紫外检测波长300nm。结果：采样效率达100％，RSD、于1％。结论：方法简单，重现性好，可用于动力染毒柜气体中毒死蜱的测定。     

HPLC测定芙蓉膏凝胶剂中新藤黄酸的含量

目的:建立高效液相色谱法测定芙蓉膏凝胶剂中新藤黄酸的含量。方法:色谱柱为Hypersil ODS(4.6×250mm,5μm);以甲醇∶0.5%磷酸(90∶10)为流动相;流速:1.0 ml/min;检测波长:360nm进行实验。结果:线性回归方程为:Y=27345.133X+27591.233,相关系数r=0.9984,新藤黄酸在0.280~1.400μg范围内呈线性,平均回收率为99.81%,RSD为1.63。结论:该方法准确可靠,稳定性、重现性好,适用于芙蓉膏的含量测定。     

Comparison between three fluorometric micromethods for determination of vitamin A in serum

Three common micromethods for vitamin A1 determination were applied to blood, and compared with each other. Methods under investigation were: silicic acid column technique described by Pollack et al [16], HPLC procedure published by de Ruyter and de Leenheer [6, 7] and correction formula method according to Thompson et al [20]. The serum levels of vitamin A were measured in 51 fasting individuals. The average overall agreement was 104% and 116% of the HPLC value for the silicic acid column technique and for the correction formula method, respectively. The mean values obtained by the three methods do not differ significantly. Using these techniques simultaneously, however, in some cases serum values for the same sample show wide differences. Although vitamin A is usually present in biological samples both as retinol and as retinyl esters, the simple correction formula method does not distinguish between them. Their separate estimation, however, can be achieved by different chromatographic procedures. The HPLC method therefore used offers several advantages over the described silicic acid column technique. This technique includes fluorescence detection and provides a rapid and simple estimation of retinol and retinyl palmitate levels using only 180 microliter serum. For these reasons, the HPLC assay is suggested for routine determination of vitamin A in blood.     

气相色谱-质谱法检测保健品软胶囊中柠檬烯和丁香酚

目的建立保健食品软胶囊中柠檬烯、丁香酚气相色谱-质谱(GC/MS)分析方法。方法样品用正己烷溶解定容后直接进样。柠檬烯、丁香酚经HP-5MSUI石英毛细管柱分离,用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)进行定性?定量分析。结果柠檬烯、丁香酚浓度在25～500μg/ml范围内,线性关系良好,柠檬烯相关系数r=0.9990,丁香酚相关系数r=0.9974。样品中加入低、高2种浓度的标准品,柠檬烯平均回收率分别为96.7%,99.9%;丁香酚平均回收率分别为103%,97.2%。柠檬烯最低检出限为0.25g/100g;丁香酚最低检出限为0.35g/100g。结论本方法简便快速,结果准确可靠,适用于保健食品软胶囊中柠檬烯、丁香酚的含量检测。     

高效液相色谱法检测乳及乳制品中羟脯氨酸

目的:建立高效液相色谱法检测乳及乳制品中羟脯氨酸的方法。方法:乳制品中的胶原蛋白经过酸水解后生成包括羟脯氨酸在内的氨基酸混合物,用6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚胺基甲酸酯(AQC)试剂衍生后测定羟脯氨酸,以缓冲液-乙腈水溶液为流动相,经过C18柱分离,紫外248 nm检测,以顺式-L-羟脯氨酸为内标定量分析。结果:在2μg/ml～30μg/ml范围内呈良好线性关系,40μg/g、100μg/g和300μg/g三个水平添加平均回收率99.7%～120.5%,精密度RSD<5%,方法定量限为4μg/ml(液态奶),方法检测限为2.0μg/ml(液态奶)和10μg/ml(奶粉,乳酪)。结论:方法灵敏度高,准确度好,实用性强,可用于乳及乳制品中羟脯氨酸的检测。