高效液相色谱法测定天麻中7种成分含量

目的 建立采用高效液相色谱法测定天麻中7个成分含量的方法。方法 天麻药材粉碎过三号筛,用60%甲醇溶液涡旋、超声提取,,然后过0.45 μm滤膜过滤,采用C₁₈（4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱,以乙腈（A）-0.05%磷酸水溶液（B）为流动相,梯度洗脱,检测波长 220 nm,流速 1.0 mL·min^-1,柱温 35 ℃测定,标准曲线法定量。结果 7种成分在相应的范围内线性关系良好,r≥0.999;回收率(n=6)均在为92.1%~103.9%之间,其相对偏差为RSD=0.75%~1.65%;并对25批样品进行了检测。结论 本法适用于天麻中腺苷、天麻素、对羟基苯甲醇、巴利森苷A、巴利森苷B、巴利森苷C、巴利森苷E含量的测定。     

从天麻中超声提取天麻素工艺的优化研究

目的:探讨用超声提取法提取天麻中天麻素的工艺条件,为超声提取在工业生产中的应用积累参数。方法:以天麻素的含量及提取率为指标,用正交试验法对天麻的超声提取工艺进行优选,确定最佳的提取工艺条件。结果:最佳工艺条件为60目粒度的药材加70%乙醇溶液经浸泡12 h后超声提取两次,每次45 min。结论:超声提取法对有效成分的提取率比常规法高,并大大地缩短了提取时间。     

基于大鼠离体外翻肠囊模型研究不同粒径天麻粉的吸收特性

目的:比较不同粒径天麻粉中天麻素、巴利森苷A、巴利森苷B、巴利森苷C的肠吸收特征,探讨粒径对上述成分肠吸收的影响。方法:采用大鼠外翻肠囊模型,以累积吸收量(Q)和吸收速率常数(K_a)为指标,采用超高效液相色谱-串联质谱法测定不同剂量(2.5、5、10 g/L)和不同粒径(细粉146μm、极细粉52μm、超微粉37μm)的天麻粉中天麻素、巴利森苷A、巴利森苷B、巴利森苷C在不同肠段(十二指肠、空肠、回肠、结肠)中的吸收情况。结果:2.5 g/L天麻极细粉中天麻素和巴利森苷B的Q、K_a值(全肠段),巴利森苷C的Q值(结肠)和K_a值(回肠、结肠);2.5 g/L天麻超微粉中天麻素的Q、K_a值(全肠段),巴利森苷B的Q、K_a值(十二指肠、空肠、回肠),巴利森苷C的K_a值(结肠);5 g/L天麻极细粉中天麻素的Q值(十二指肠),巴利森苷A和巴利森苷B的Q值(全肠段),巴利森苷C的Q值(十二指肠、空肠);5 g/L天麻超微粉中天麻素的Q值(十二指肠、空肠、结肠)和K<...     

应用HPLC-DAD/MS技术评价中药天麻的质量

分析比较不同产地及不同炮制方法的天麻药材质量。天麻药材指纹图谱HPLC-DAD分析条件如下：Zorbax XDB C₁₈色谱柱;流动相为乙腈-0.1%醋酸水梯度洗脱,检测波长为270 nm。MS分析条件：采用ESI电离源,负离子检测模式。天麻药材含量测定HPLC条件：流动相为乙腈-0.1%醋酸水等度洗脱,其余均同天麻药材指纹图谱的液相分析条件。结果表明,不同产地天麻药材具有相似的指纹图谱,原药材直接冻干的炮制方法较其他方法具有较高的相似度;指认了天麻药材指纹图谱中8个主要的色谱峰;指纹图谱相似度的分析结果与主要成分定量分析的结果基本一致。本文所建立的HPLC-DAD/MS分析方法能够对天麻药材进行全面的质量评价。     

影响天麻中天麻素提取的因素研究

目的研究影响提取天麻中天麻素的因素,确定影响提取率的重要因素。方法采用不同配制方法的不同浓度的乙醇、自来水、蒸馏水,参照药典的方法,测定天麻中天麻素的含量。结果采用自来水100mL,提取2次（第1次2h,第2次1h）,所得的天麻素的含量为最高。结论本实验发现不同溶剂可影响天麻素提取,为含天麻药材的制剂制备提供一定的参考价值。     

关于《药典》2000版天麻中天麻素测定提取方法的商榷

目的比较现行版药典载天麻中天麻素测定提取方法和加热回流法及超声法,以选择最佳提取方法。方法按药典方法提取,并与加热回流法及超声法比较。结果用水加热回流提取法得率最高。结论水加热回流提取法最佳。     

微波提取天麻中天麻素的工艺研究

目的 探索微波提取天麻中天麻素的最佳工艺.方法 采用正交实验设计方法,考察药材粒径、微波功率、温度、时间、溶剂(乙醇水溶液)组成和液固比等因素对天麻素提取率的影响,并用Statistica 6.0软件对正交实验结果进行分析.结果 优化工艺为药材粒径60～80目,微波功率300 W,温度40℃,时间2 min,乙醇体积分...     

离子液体辅助超声波法提取猫眼草中黄酮的研究

目的 优化离子液体辅助超声波法提取猫眼草中的黄酮工艺，为进一步提取猫眼草中的黄酮类化合物提供依据。方法 以离子液体为提取溶剂，辅助超声波法提取猫眼草中的黄酮。依次改变离子液体的种类、浓度，提取溶剂总体积与药材质量比，超声时间，超声温度。以总黄酮提取率为指标，确定单因素最佳条件，在单因素试验结果的基础上结合响应曲面设计优化最佳提取条件，再用HPLC测定山柰酚和金丝桃苷的含量探究不同离子液体对猫眼草中黄酮提取的变化规律。结果 最佳提取条件：离子液体种类为1-丁基-3-甲基咪唑溴盐、离子液体与醇的体积比为1∶6、提取溶剂总体积与药材质量比为50∶1、温度为40℃、超声时间为1h。在最佳条件下提取率为(15.8±0.9)%，相比传统提取率5.14%，提取率明显增加。结论 用离子液体法提取猫眼草植物黄酮可行。黄酮提取率与离子液体母核碳链长短不成正相关性。     

60Co-γ射线辐射灭菌对天麻药材指纹图谱及有效成分的影响

摘要：目的:建立天麻药材指纹图谱,考察不同剂量60Co-γ射线辐照灭菌对天麻药材中天麻素、对羟基苯甲醇、巴利森苷A、巴利森苷B、柠檬酸5个有效成分含量的影响。方法:利用HPLC法,采用wondasil C18（250 mm×4.6 mm,5μm）液相色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速为1.0 ml·min-1;检测波长为220 nm;柱温为30℃,进样量为10μl,建立天麻药材HPLC指纹图谱。分别选择辐照剂量2,6,10 k Gy对天麻进行辐照,比较辐照前后天麻指纹图谱及5个有效成分的变化,并采用SPSS 22.0软件分析5个有效成分辐照前后含量变化。结果:共确定14个共有峰,不同剂量辐照前后天麻药材指纹图谱的相似度为0.918～0.999;辐照剂量不超过6 k Gy时,天麻药材中的天麻素、对羟基苯甲醇、巴利森苷A、巴利森苷B、柠檬酸含量变化无统计学意义（P>0.05）。结论:所建立的天麻指纹图谱及5个成分含量测定方法可作为天麻质控方法,在辐照剂量不超过6 k Gy时,60Co-γ辐照灭菌法可用于天麻药材的灭菌。     

天麻活性成分巴利森苷B对匹鲁卡品致痫小鼠痫性行为的干预作用及网络药理学作用机制分析

目的:研究天麻活性成分巴利森苷B(parishin B,PB)对癫痫小鼠痫性行为的干预作用及其潜在的作用机制.方法:采用匹鲁卡品腹腔注射方法建立小鼠癫痫模型;通过观察小鼠的癫痫潜伏期、持续状态时间、痫性发作等级变化评价PB对癫痫小鼠的干预作用;采用网络药理学技术分析PB抗癫痫作用机制;使用Auto Dock vina软...     

不同产区天麻HPLC指纹图谱研究

目的 通过构建天麻Gastrodia elata Bl.的化学成分HPLC指纹图谱,结合多元统计方法等对不同产区天麻进行比对,为天麻产地鉴别和道地性提供科学依据。方法 采用HPLC测定不同产区天麻的化学成分指纹图谱,Shiseido CAPCELL PAK MGⅡC₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5.0 mm）,柱温30℃,以甲醇-0.05%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,分析时间35 min,流速1.0 mL·min^-1,进样量10 mL,检测波长220 nm。共计检测79份不同产地的天麻样品。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件（2012版）进行指纹图谱信息统计内含成分峰面积,利用SPSS 23.0统计软件进行主成分分析和聚类分析。结果 不同产地的天麻样品具有良好的一致性,通过构建天麻HPLC指纹图谱,采用主成分分析和聚类分析可以将天麻样品分别划分为云南产天麻和非云南产天麻。结论 可利用指纹图谱技术对天麻产地进行鉴别,为天麻的道地性研究提供科学依据。     

天麻中硒的流动注射-氢化物发生-原子吸收光谱测定方法研究

目的 探讨原子化器温度、载气流速、KBH₄浓度等条件,对流动注射-氢化物发生-原子吸收光谱法(FI-HG-AAS)测定硒时的影响。建立了FI-HG-AAS测定新鲜天麻中硒的分析方法。方法 流动注射-氢化物发生-原子吸收光谱法。结果 在优化的工作条件下,测定硒的最低检测浓度为0.28μg·L^-1,线性范围为0～50μg·L^-1,相对标准偏差小于5%,加样回收率为96%～104%,应用于新鲜天麻、富硒新鲜天麻中微量硒的测定,结果满意。结论     

酶法协同超声提取防己总生物碱的工艺研究

目的 优选酶法协同超声提取防己总生物碱的工艺条件。方法 以总生物碱的提取率为研究指标,在单因素试验的基础上,通过正交试验和响应面试验,对酶法辅助超声波提取防己总生物碱的工艺条件进行优化。结果 确定最佳工艺条件：药材粉末加2%的复合酶在pH 4.5,50℃的条件下酶解1 h,然后用17倍量的74%乙醇超声提取2次,每次30 min,超声功率为165 W,超声温度为40℃。在此条件下,防己总生物碱的提取率可达3.92%。结论 酶法协同超声提取防己总生物碱是一种有效的提取方法,该法操作简便、结果可靠,适合于工业化大生产。     

Isolation and identification of succinic semialdehyde dehydrogenase inhibitory compound from the rhizome ofGastrodia elata blume

In our search for the anticonvulsant constituent of Gastrodia elata repeated column chromatographies guided by activity assay led to isolation of an active compound, which was identified as gastrodin on the basis of spectral data. Brain succinic semialdehyde dehydrogenase (SSADH) was inactivated by preincubation with gastrodin in a time-dependent manner and the reaction was monitored by absorption and fluorescence spectroscopic methods. The inactivation followed pseudo-first-order kinetics with the second-rate order constant of 1.2 x 10(3) M-1min-1. The time course of the reaction was significantly affected by the coenzyme NAD+, which affected complete protection against the loss of the catalytic activity, whereas substrate succinic semialdehyde failed to prevent the inactivation of the enzyme. It is postulated that the gastrodin is able to elevate the neurotransmitter GABA levels in central nervous system by inhibitory action on one of the GABA degradative enzymes, SSADH.     

天麻指纹图谱的研究进展

天麻是我国名贵的中草药,随着近年来其商品的多样化,掺伪、假冒品不断增多,对其进行更全面、系统的质量控制尤为重要。目前,指纹图谱已成为国际公认的控制中药质量的有效手段之一,主要的研究方法有液相色谱法、薄层色谱法、毛细管电泳色谱、红外光谱、核磁共振、X射线粉末衍射、分子生物学指纹图谱和电化学指纹图谱等,本文对近年来天麻指纹图谱的研究情况进行了归纳总结,为进一步建立该药的质量控制提供了方法和依据。     

酶法-超声提取黄精总黄酮及其抗氧化活性研究

目的 研究酶法-超声提取黄精中总黄酮（total flavonoids from Polygonatum sibirici,TFPS）的最佳工艺及总黄酮的体外抗氧化活性。方法 以总黄酮含量为指标,采用单因素和正交试验对纤维素酶用量、乙醇浓度、液料比和超声时间进行考察,优化工艺条件并考察总黄酮对DPPH自由基、ABTS⁺自由基的清除能力和亚铁离子螯合活性。结果 最佳提取条件：纤维素酶用量为0.75%,乙醇浓度为40%,液料比为20 mL·g^-1,超声时间30 min,总黄酮含量为1.595%。体外抗氧化试验表明,黄精总黄酮对DPPH自由基、ABTS⁺自由基有很强的清除能力,IC₅₀分别为27.55,11.47 μg·mL^-1,对亚铁离子的螯合活性较强,IC₅₀为32.26 μg·mL^-1。结论 酶法-超声提取工艺具有提取效率高、稳定性及重复性好等优点,可用于黄精中总黄酮的提取,在该工艺下提取的总黄酮具有较强的抗氧化活性。     

神香草总多糖的提取工艺研究

目的对维药神香草总多糖的最佳提取工艺进行研究。方法用正交试验法筛选最佳提取工艺,并用蒽酮-硫酸法测定多糖含量。结果最大吸收波长为620 nm,RSD=2.84%（n=3）,神香草总多糖的最佳提取工艺为：料液比1∶25,提取次数2次,提取时间1 h,醇沉浓度为80%。结论该方法简单、快速、重复性好,为从神香草中提取多糖提供了参考依据。