蛇床子配方颗粒HPLC指纹图谱研究及6种香豆素类成分含量测定

目的建立蛇床子配方颗粒HPLC指纹图谱及花椒毒酚、花椒毒素、异茴芹素、佛手柑内酯、欧前胡素和蛇床子素6种香豆素类成分含量测定方法,为蛇床子配方颗粒物质基准的研究提供参考。方法采用HPLC法,色谱柱为Waters XBridge C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-0.1%醋酸水溶液为流动相,梯度洗脱;体积流量为0.5 mL/min,进样量为10μL,柱温40℃。蛇床子配方颗粒HPLC指纹图谱及花椒毒酚、花椒毒素、异茴芹素、佛手柑内酯、欧前胡素、蛇床子素含量测定的检测波长为320 nm。采用国家药典委员会出版的"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2012版),建立蛇床子配方颗粒指纹图谱,并使用HPLC法同时测定6种香豆素成分含量。结果对18批蛇床子配方颗粒进行了研究,其指纹图谱相似度均≥0.992,标定了19个共有峰,各峰分离度较好。含量测定结果表明花椒毒素与蛇床子素为蛇床子配方颗粒中含量较高的香豆素类成分。经方法学考察,方法精密度RSD值均小于1.6%,方法的重复性良好,样品在48 h内稳定;花椒毒酚、花椒毒素、欧前胡素、异茴芹素、佛手柑内酯和蛇床子素的加样回收率分别为100.69%、101.03%、99.48%、100.88%、101.27%、100.35%,RSD均小于2.5%;6种成分在一定质量浓度内线性关系良好;18批蛇床子配方颗粒中花椒毒酚、花椒毒素、异茴芹素、佛手柑内酯、欧前胡素、蛇床子素的质量分数依次为8.01～8.29、2.37～2.63、4.30～4.61、4.04～4.40、3.45～3.90、6.02～6.80 mg/g。结论建立了蛇床子配方颗粒的指纹图谱及同时测定其6种主要香豆素类成分含量的方法,操作简便,结果稳定、准确,对建立蛇床子配方颗粒的质量控制标准提供了依据,具有重要的应用价值。     

一测多评法同时测定不同厂家蛇床子配方颗粒中7种香豆素类成分含量的研究

目的:研究以不同厂家蛇床子配方颗粒为研究对象,采用"一测多评"(QAMS)法,为蛇床子配方颗粒质量标准的制定提供依据。方法:以蛇床子素为内参物,分别建立蛇床子配方颗粒中伞形花内酯、花椒毒酚、花椒毒素、异茴芹素、佛手柑内酯和欧前胡素的相对校正因子,并利用相对校正因子计算6种成分的含量。同时,采用QAMS和外标法(ESM)对不同厂家共16批蛇床子配方颗粒中上述7种香豆素类成分进行含量测定,验证一测多评法的准确性、可行性和适用性。结果:本研究建立的QAMS法同时检测不同厂家16批蛇床子配方颗粒中7种香豆素成分的含量与ESM法之间无显著性差异,且相对校正因子重现性良好。结论:本研究建立的一测多评法可用于蛇床子配方颗粒的质量控制。     

祁白芷根中新的天然产物

目的:研究祁白芷根脂溶性化学成分。方法:应用溶剂法和色谱法分离纯化化合物,利用谱学技术鉴定化合物结构。结果:分离得到27个化合物,分别鉴定为异欧前胡素(1)、别异欧前胡素(2)、水合氧化前胡素(3)、比克白芷素(4)、别欧前胡素(5)、β-谷甾醇(6)、邻苯二甲酸二丁酯(7)、7-羟基-6-(3-甲基-2-丁烯氧基)-香豆素(8)、花椒毒酚(9)、5-羟基-8-甲氧基补骨脂素(10)、奥氏芹二醇(11)、伞形花内酯(12)、香柑内酯(13)、欧前胡素(14)、珊瑚菜内酯(15)、异茴芹素(16)、6-乙酰基-7-甲氧基-香豆素(17)、补骨脂素(18)、异东莨菪内酯(19)、滨蒿内酯(20)、花椒毒素(21)、当归醇A(22)、氧化前胡素乙醇醚(23)、去氢柳叶白姜花内酯(24)、尤劳帕替醇(25)、独活属醇(26)、栓翅芹烯醇(27)。结论:化合物8为新的天然产物;除化合物1,3,14外,其余化合物均为首次从祁白芷根中分离得到。     

禹白芷根脂溶性化学成分研究

该文研究禹白芷Angelica dahurica cv.Yubaizhi根脂溶性化学成分。采用硅胶和高效液相等柱色谱方法进行分离纯化,通过化合物的谱学数据鉴定其结构。共分离得到33个化合物,分别鉴定为异欧前胡素(1)、欧前胡素(2)、豆甾醇(3)、异氧化前胡内酯(4)、栓翅芹烯醇(5)、补骨脂素(6)、香柑内酯(7)、异去甲基呋喃羽叶芸香素(8)、珊瑚菜内酯(9)、欧芹酚(10)、别欧前胡素(11)、花椒毒素(12)、花椒毒酚(13)、异茴芹内酯(14)、别异欧前胡素(15)、β-谷甾醇(16)、氧化别欧前胡素(17)、牧草栓翅芹酮(18)、5-羟基-8-甲氧基补骨脂素(19)、二氢欧山芹醇(20)、独活醇(21)、异栓翅芹烯醇(22)、2"R-新白当归脑(23)、白当归素乙醚(24)、白当归素(25)、水合氧化前胡内酯(26)、尿嘧啶(27)、伞形花内酯(28)、佛手酚(29)、去甲基呋喃羽叶芸香素(30)、异白当归脑(31)、氧化前胡内酯乙醇醚(32)和独活属醇(33)。其中,化合物8,10,17,21和30为首次从该种植物中分离得到。     

筋骨止痛凝胶中功效物质的体外透皮扩散行为研究

该文探究筋骨止痛凝胶中功效物质的体外透皮扩散规律。采用干加热全自动透皮扩散取样系统,对筋骨止痛凝胶透皮扩散研究方法进行单因素考察,并建立筋骨止痛凝胶透皮接收液中阿魏酸,洋川芎内酯Ⅰ,肉桂酸,羟基-ε-山椒素,羟基-α-山椒素和羟基-β-山椒素6种功效成分的HPLC含量测定方法,对16 h内成分的透皮扩散规律进行研究。试验结果显示,优选筋骨止痛凝胶透皮扩散研究方法为大鼠皮作为透皮屏障,生理盐水作为接收介质,给药剂量0.3 g,采用乙酸乙酯萃取对接收液样品进行处理测定。透皮扩散结果显示,阿魏酸、肉桂酸和洋川芎内酯Ⅰ透皮规律表现为0～8 h释放显著增加,8～16 h释放减缓,释放过程扩散和溶蚀协同进行,阿魏酸、肉桂酸透皮扩散规律遵循Higuchi和Ritger-Peppas方程,洋川芎内酯Ⅰ遵循Higuchi方程。羟基-ε-山椒素、羟基-α-山椒素和羟基-β-山椒素透皮扩散曲线显示16 h内持续释放,释放表现为骨架溶蚀,扩散规律遵循零级方程,一级方程和Ritger-Peppas方程。研究结果表明,筋骨止痛凝胶中功效物质阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ、肉桂酸、羟基-ε-山椒素、羟基-α-山椒素和羟基-β...     

川白芷化学成分研究

目的研究川白芷Ang elica d ahurica var.f orm osana的化学成分。方法利用硅胶柱色谱,Sephadex LH-20等分离纯化,光谱法鉴定结构。结果分离得到19个化合物,分别为异欧前胡素(Ⅰ)、欧前胡素(Ⅱ)、佛手柑内酯(Ⅲ)、别欧前胡素(Ⅳ)、花椒毒酚(Ⅴ)、8-甲氧基-5-羟基补骨脂素(Ⅵ)、比克白芷素(Ⅶ)、水合氧化前胡内酯(Ⅷ)、珊瑚菜内酯(Ⅸ)、花椒毒素(Ⅹ)、异回芹内酯(Ⅺ)、别异欧前胡素(ⅩⅡ)、psora lenqu inone(ⅩⅢ)、3-甲氧基-1H-吡咯(ⅩⅣ)、棕榈酸(ⅩⅤ)、硬脂酸(ⅩⅥ)、β-谷甾醇(ⅩⅦ)、豆甾醇(ⅩⅧ)、胡萝卜苷(ⅩⅨ)。结论化合物Ⅵ、ⅩⅢ、ⅩⅣ为首次从该植物分离得到,化合物Ⅰ~ⅩⅡ均为线性呋喃香豆素衍生物。     

杭白芷醋酸乙酯部位化学成分研究

目的研究杭白芷Angelica dahurica var.formosana醋酸乙酯部位的化学成分。方法采用硅胶、HPLC等柱色谱方法进行分离纯化,通过质谱、核磁共振谱学数据鉴定化合物结构。结果从杭白芷70%乙醇水提取物的醋酸乙酯部位分离鉴定了42个化合物,分别为欧前胡素(1)、珊瑚菜内酯(2)、佛手酚(3)、独活属醇(4)、镰叶芹二醇(5)、异欧前胡素(6)、白当归素(7)、补骨脂素(8)、香柑内酯(9)、异栓翅芹烯醇(10)、日本当归醇A(11)、白术内酰胺(12)、二氢欧山芹醇当归酸酯(13)、5-羟基-8-甲氧基补骨脂素(14)、(8E)-1,8-十七碳二烯-4,6-二炔-3,10-二醇(15)、栓翅芹烯醇(16)、白当归素乙醚(17)、异白当归脑(18)、伞形花内酯(19)、花椒毒酚(20)、欧芹酚甲醚(21)、别欧前胡素(22)、5-(2-乙酰氧基-3-羟基-3-甲基丁氧基)补骨脂素(23)、水合氧化前胡素(24)、氧化前胡素乙醚(25)、别异欧前胡素(26)、牧草栓翅芹酮(27)、氧化别欧前胡素(28)、异氧化前胡内酯(29)、腺嘌呤(30)、反式阿魏酸(31)、香草酸(32)、2-乙氧基-2-对羟基苯乙醇(33)、栓质花椒素(34)、异茴芹素(35)、花椒毒素(36)、尤劳帕替醇(37)、2,4-二羟基苯甲酸甲酯(38)、滨蒿内酯(39)、东印度缎木内酯醇(40)、印度榅桲素(41)、5-羟甲基糠醛(42)。结论除化合物1、3、6、7、10、13、14、16、21、24和26外,其余化合物均为首次从杭白芷中分离得到。     

中药药对“都梁丸”化学成分的研究

目的:研究中药药对"都梁丸"的化学成分。方法:采用硅胶、高效液相等柱色谱方法进行分离纯化,通过质谱、核磁共振等谱学数据鉴定化合物结构。结果:从"都梁丸"环己烷、乙酸乙酯、正丁醇萃取部位中共鉴定了41个化合物,分别为5-羟甲基糠醛(1),香草醛(2),阿魏酸(3),松柏醛(4),花椒毒素(5),佛手酚(6),镰叶芹二醇(7),洋川芎内酯H(8),洋川芎内酯I(9),洋川芎内酯D(10),4-羟基-3-丁基苯酞(11),洋川芎内酯A(12),Z-藁本内酯(13),3-丁烯基苯酞(14),新蛇床内酯(15),欧当归内酯A(16),β-谷甾醇(17),异茴芹内酯(18),邻苯二甲酸正丁酯(19),邻苯二甲酸异丁酯(20),川芎二内酯R1(21),白术内酰胺(22),香柑内酯(23),补骨脂素(24),异氧化前胡内酯(25),珊瑚菜内酯(26),独活属醇(27),牧草栓翅芹酮(28),异白当归脑(29),欧前胡素(30),异欧前胡素(31),别异欧前胡素(32),水合氧化前胡内酯(33),白当归素(34),印枳苷(35),(2'S,3'R)-3'-羟基印枳苷(36),仲-O-β-D-吡喃葡萄糖基白当归素(37),叔-O-β-D-吡喃葡萄糖基白当归素(38),(2'R,3'S)-3'-羟基紫花前胡苷(39),花椒毒酚-8-O-β-D-吡喃葡糖苷(40),腺苷(41)。结论:香豆素以及香豆素类成分应来源于复方中的白芷;藁本内酯类化合物应来源于复方中的川芎。     

白云花根的化学成分研究

从白云花根中分离出11种成分，8-geranyloxypsoralen(Ⅰ)、欧芹属乙素(II)，佛手内酯(Ⅲ）异茴芹内酯(IV)、花椒毒内酯(v)－花椒毒酚(Ⅵ)、异独活素(Ⅻ)、isogosferol(Ⅷ)、白芷属脑(Ⅸ)．其它两种结晶正在鉴定。除(Ⅱ)、(Ⅳ)、(Ⅸ)外其它6种成分系首次从该植物中 分离出。     

四种长白山产当归属药用植物的香豆精成分研究

从长白山产当归属中草药黑水当归、狭叶当归、大活和朝鲜当归中分离出12种香豆素。经理化常数和光谱分析,确定为伞形花内酯(umbelliferone, Ⅰ),佛手柑内酯(bergapten Ⅱ),欧前胡素(imperatorin, Ⅲ),异欧前胡素(isoimperatorin, Ⅳ),花椒毒素(xanthotoxin, Ⅴ),6,7-二甲氧基香豆素(scoparone Ⅵ),二氢山芹醇当归酸酯(columbianadin, Ⅶ),紫花前胡甙元(nodakenetin, Ⅷ),花椒毒酚(xanthotoxol, Ⅸ),前胡醇(decursinol, Ⅹ),东茛菪素(scopoletin, Ⅺ)和紫花前胡甙(nodakenin, Ⅻ)。     

大果藤黄中2个新的香豆素类化学成分

目的研究大果藤黄Garcinia pedunculata果实的化学成分,以期发现新的活性化合物。方法运用硅胶、Sephadex LH-20、Chromatorex C18、Diol silica gel、MCI gel CHP-20P以及反相半制备型高效液相等各种现代色谱分离技术进行系统的分离纯化,根据化合物的光谱数据和理化性质进行结构鉴定。结果从大果藤黄中共分离得到11个香豆素类化合物,分别鉴定为(S)-5-羟基-7-甲氧基-8-(2-羟基-3-甲基-3-丁烯-1-基)-2H-1-苯并吡喃-2-酮(1)、(S)-5-羟基-7-甲氧基-8-(2-羟基-3-乙氧基-3-甲基丁基)-2H-1-苯并吡喃-2-酮(2)、异欧前胡素(3)、橙皮油内酯(4)、(-)-3′-乙基-橙皮内酯水合物(5)、(+)-2′-羟基-异蛇床子素(6)、(+)-2′-乙酰基-3′-羟基-蛇床子素(7)、(-)-yuehgesin B(8)、异橙皮内酯(9)、(-)-橙皮内酯水合物I(10)、(-)-橙皮内酯水合物(11)。结论化合物1、2是新香豆素类化合物,命名为(S)-5,2′-二羟基-异蛇床子素和橙皮内酯水合物V,以上香豆素类成分均在大果藤黄中首次分离得到。     

钩吻的化学成分研究

目的研究马钱科胡蔓藤属植物钩吻Gelsemium elegans的化学成分。方法采用硅胶、Sephadex LH-20、HPLC等色谱方法进行分离纯化,通过理化性质及核磁共振谱学数据对分得的化合物进行结构鉴定。结果从钩吻的95%乙醇提取物中分离得到15个化合物,分别鉴定为钩吻素子(1)、钩吻素甲(2)、钩吻绿碱(3)、钩吻素己(4)、花椒毒素(5)、香柑内酯(6)、异茴芹内酯(7)、欧前胡素(8)、蛇床子素(9)、对羟基苯甲酸(10)、香草酸(11)、β-谷甾醇(12)、β-胡萝卜苷(13)、钩吻内酰胺(14)、16-表伏康树卡平碱(15)。结论化合物5～9为首次从该种植物中分离得到。     

一测多评法测定印度獐牙菜中8个■酮类成分的含量

目的建立测定印度獐牙菜Swertia chirayita中8个■酮类成分的一测多评测定方法。方法采用高效液相色谱法,以芒果苷为内参物,建立与1,3,5,8-四羟基■酮、swerpunilactone A、1-羟基-3,5-二甲氧基■酮、1-羟基-3,7,8-三甲氧基酮、雏菊叶龙胆■酮、1,8-二羟基-3,5-二甲氧基■酮和1,8-二羟基-3,7-二甲氧基■酮的相对校正因子(f_(s/i)),并利用f_(s/i)计算印度獐牙菜中各成分的含量,同时采用外标法测定该8个成分的含量,比较两者的差异,以验证一测多评法的可行性与准确性。结果各校正因子的重复性良好,在12批印度獐牙菜中运用一测多评法和外标法得到的各成分含量无显著性差异(RSD3%)。结论建立的一测多评法准确性高,可应用于印度獐牙菜的含量测定和质量评价。     

RP-HPLC法同时测定蛇床子中蛇床子素、欧芹属素乙和异茴芹素的含量

目的建立蛇床子Cnidiummonnieri中蛇床子素(osthole)、欧芹属素乙(imperatorin)和异茴芹素(isopimpinellin)的高效液相色谱测定方法。方法采用VercoparkInertsilN-5ODS柱,1%醋酸-甲醇(梯度为0～30min1%醋酸95%～5%)为流动相,检测波长254nm。结果该法回收率蛇床子素为99.1%,欧芹属素乙为95.8%,异茴芹素为97.3%;RSD蛇床子素为1.8%,欧芹属素乙为0.8%,异茴芹素为3.3%(n=5)。结论本方法为蛇床子药材、蛇床子提取物及含蛇床子药材的复方的质量评估提供了可靠的依据。     

UPLC/ESI-TOF-MS/MS分析蛇床子提取物中香豆素类化合物

目的:对蛇床子提取物中的香豆素类化合物进行快速分析与鉴定.方法:采用超高效液相色谱法(UPLC),选择C18反相色谱柱,以乙腈-水(含0.1%甲酸)为流动相,二元线性梯度洗脱进行分离;联用电喷雾飞行时间质谱(ESI-TOF-MS/MS)获得蛇床子提取物中各香豆素成分的精确分子量和分子式;采用碰撞诱导解离技术获得各化合物裂解碎片信息,结合文献对蛇床子提取物中的各化合物进行鉴定.结果:蛇床子提取物中各化合物在10 min内达到了基线分离,由MS和MS/MS结果推断其中的5种香豆素类成分分别是花椒毒酚、花椒毒素、佛手苷内酯、欧前胡素和蛇床子素.结论:UPLC/ESI-TOF-MS/MS技术能对蛇床子提取物中香豆素类化合物进行有效鉴别.     

白芷镇痛有效部位的化学成分研究

 目的研究白芷镇痛的有效成分。方法运用柱色谱、制备型薄层色谱等方法对白芷镇痛的有效部位进行了分离;测定理化常数和波谱数据鉴定结构。结果从白芷根中分离并鉴定了12个成分,分别为异欧前胡素(Ⅰ)、欧前胡素(Ⅱ)、东莨菪内酯(Ⅲ)、白当归素(Ⅳ)、白当归脑(Ⅴ)、茴芹内酯(Ⅵ)、蛇床子素(Ⅶ)、8-甲氧基补骨脂素(Ⅷ)、ethanethioamick(Ⅸ)、β-谷甾醇(Ⅹ)、水合氧化前胡素(Ⅺ)、东莨菪苷(Ⅻ)。结论ethanethioamide为首次从伞形科植物中分得;茴芹内酯为首次从当归属植物中分得;东莨菪苷、8-甲氧基补骨脂素、β-谷甾醇为首次从杭白芷中分得。     

一测多评法同时测定蒙药古日古木-13丸中6种成分

目的建立古日古木-13丸中6种成分没食子酸、羟基红花黄色素A、栀子苷、鞣花酸、木香烃内酯、去氢木香内酯的一测多评方法,验证该方法在古日古木-13丸质量分析中应用的科学性与可行性。方法采用HPLC法,以栀子苷为内参物,建立没食子酸、羟基红花黄色素A、鞣花酸、木香烃内酯、去氢木香内酯的相对校正因子(fs/i),并利用fs/i计算古日古木-13样品中该5种成分的含量,同时采用外标法计算各成分的含量,并比较2种方法差异。结果没食子酸、羟基红花黄色素A、鞣花酸、木香烃内酯、去氢木香内酯的fs/i分别为0.481 0、0.906 4、0.170 9、0.971 2、1.261 5。一测多评法与外标法得到的6批古日古木-13丸样品含量测定结果 RSD<2.0%,没有显著差异。结论以栀子苷为内参物建立fs/i准确,易行,一测多评法可以用于古日古木-13丸中多指标成分的质量评价。     

基于多成分含量测定和化学计量学的不同基原白芷药材质量评价研究

目的 采用指纹图谱、多成分含量测定结合化学计量学方法分析和比较不同基原白芷药材（白芷Angelica dahurica和杭白芷Angelica dahurica var. formosana）的化学成分,为白芷药材的质量控制提供技术方法及数据支撑。方法 采用高效液相色谱法对白芷和杭白芷药材化学成分进行分析,建立不同基原白芷药材化学指纹图谱;在此基础上,对白芷和杭白芷药材中的花椒毒酚、水合氧化前胡内酯、白当归素、花椒毒素、佛手柑内酯、氧化前胡素、欧前胡素、珊瑚菜素和异欧前胡素9种香豆素类成分进行含量测定;进一步应用聚类分析、主成分分析及偏最小二乘判别分析等化学计量学方法对白芷与杭白芷进行区分与比较,寻找差异化合物。结果 建立了不同基原白芷药材的化学指纹图谱,共标定了11个共有峰,所建立的化学指纹图谱专属性良好,可用于白芷药材的质量评价;多成分含量测定和化学计量学结果表明,白芷和杭白芷药材中所含香豆素类成分种类无差异,但香豆素类成分含量有明显差异;佛手柑内酯、珊瑚菜素、异欧前胡素、氧化前胡素和花椒毒素为白芷和杭白芷药材间的差异性化合物,可以作为区分和鉴别二者的质量标志物。结论 基于指纹图谱...     

HPLC法同时测定蛇床子配方颗粒中蛇床子素、花椒毒酚、花椒毒素的含量研究

目的:通过对蛇床子配方颗粒的定性鉴别和定量分析研究,制定更加完善的蛇床子配方颗粒质量控制标准。方法:以蛇床子配方颗粒为对照品,采用高效液相色谱(HPLC)法同时测定蛇床子配方颗粒中蛇床子素、花椒毒酚、花椒毒素3种成分的含量。结果:含量测定中,以测定的峰面积为纵坐标,蛇床子素在0.04~0.40μg范围内,呈线性关系(r~2=0.993);花椒毒酚在0.04~0.40μg范围内,呈线性关系(r~2=0.994);花椒毒素在0.04~0.40μg范围内,呈线性关系(r~2=0.996);线性关系良好;平均回收率分别为99.53%、98.13%和101.46%(n=6),准确度良好。结论:本方法重复性良好,实验结果稳定可靠,完善和提高了蛇床子配方颗粒的质量控制标准。     

蛇床子中5种成分的HPLC测定法

目的：建立对蛇床子药材中花椒毒素、异虎耳草素、香柑内酯、欧前胡素、蛇床子素进行同时测定的RP-HPLC法。方法：采用Alltech C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相乙腈-0.1%醋酸水溶液,梯度洗脱,流速：1 mL·min^-1,检测波长245,325 nm；柱温为40 ℃。结果：花椒毒素、异虎耳草素、香柑内酯、欧前胡素、蛇床子素的线性范围分别为1～20 μg·mL^-1(r=0.999 9),1～20 μg·mL^-1(r=0.999 9),1～20 μg·mL^-1(r=0.999 8),100～1 200 μg·mL^-1(r=0.999 7),100～2 000 μg·mL^-1(r=0.999 9),回收率均大于95%。结论：本法简便、准确、重现性好,适用于蛇床子中5种成分的同时测定。