基于多种分析模式构建壮药滇桂艾纳香HPLC指纹图谱

目的:建立滇桂艾纳香药材HPLC指纹图谱分析方法。方法:采用HPLC法,色谱柱为Inertsil ODS-3柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.2%磷酸溶液,梯度洗脱;流速1.0 m L/min;柱温25℃;检测波长280nm。建立滇桂艾纳香指纹图谱,并对其进行相似度评价、聚类分析和主成分分析。结果:建立了10批滇桂艾纳香药材的指纹图谱共有模式,标定了15个共有峰,指认了原儿茶酸、绿原酸、咖啡酸和芦丁4个指标性成分。10批药材相似度均>0.9;聚类分析结果将药材聚为3类,主成分分析筛选出影响药材质量的5个主要组分。结论:所建立的指纹图谱及其分析模式稳定可靠,可为滇桂艾纳香的质量控制提供参考。     

基于GC指纹图谱及聚类分析评价黔琼产艾纳香质量

目的:基于指纹图谱与系统聚类分析方法对黔琼产艾纳香进行质量评价。方法:利用气相色谱法(GC)建立12个不同产地艾纳香的指纹图谱,采用相似度评价软件及SPSS 16.0进行数据处理,对贵州和海南产地的艾纳香样品进行分析。结果:对12个产地的艾纳香进行了分析,建立了艾纳香药材气相色谱指纹图谱。S2、S6、S7的相似度在0.900以下,S3、S8、S10、S12的相似度在0.923~0.969,其他样品的相似度在0.970以上;12批样品可大致分为4类。结论:建立了艾纳香气相指纹图谱方法,该方法重复性好、简单、易行,可为艾纳香整体质量评价提供依据。     

皂角刺的高效液相指纹图谱分析及多组分测定

目的建立皂角刺的HPLC指纹图谱,并同时测定皂角刺中7,3′,5′-三羟基-5-甲氧基二氢黄酮醇、3,3′,5,5′,7-五羟基二氢黄酮醇、槲皮素3种黄酮类成分的量。方法采用Waters symmetry C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-0.1%甲酸水(B)溶液,梯度洗脱,0~5 min,5%~13%A;5~20 min,13%~16%A;20~45 min,16%~20%A;45~50 min,20%~25%A;50~65 min,25%A;65~80 min,25%~40%A;体积流量0.9 m L/min;柱温25℃;检测波长338 nm。结果对13批皂角刺药材进行研究,所得HPLC指纹图谱共标定14个共有峰,并对其中3个成分进行了测定,其质量浓度分别在0.091 3~5.840 0、0.176 3~11.280 0、0.014 0~0.895 0 mg/m L与峰面积呈良好线性关系(r≥0.999 2),平均加样回收率为98.97%~99.66%,RSD2.5%。结论该法具有较好的稳定性和重复性,为皂角刺药材的质量控制提供科学依据。     

艾纳香及其提取物的GC-MS指纹图谱和相关性研究

目的建立艾纳香及其提取物艾粉、艾纳香油的GC-MS指纹图谱,并进行相关性分析。方法采用GC-MS建立艾纳香、艾粉、艾纳香油指纹图谱分析方法;通过CHROMAP 1.5指纹图谱系统解决方案软件分别建立共有模式,标定共有峰,进行相似度评价,并用NIST11标准质谱库对共有指纹峰进行检索分析。结果建立了艾纳香、艾粉、艾纳香油的GC-MS指纹图谱;标定艾纳香共有峰40个、艾粉共有峰17个、艾纳香油共有峰31个,并鉴定了艾纳香40个共有指纹峰、艾粉13个共有指纹峰、艾纳香油25个共有指纹峰的化学成分;艾纳香药材相似度为0.632~0.989,提取物艾粉和艾纳香油相似度均大于0.900;艾纳香药材与其提取物指纹图谱有较好相关性。结论该方法简便、准确、可靠,可用于艾纳香、艾粉、艾纳香油的鉴别和质量控制。     

滇桂艾纳香正丁醇部位HPLC指纹图谱建立及6种成分测定

目的建立滇桂艾纳香正丁醇部位HPLC指纹图谱,并测定原儿茶酸、绿原酸、咖啡酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C含量。方法分析采用ZORBAX SB-C₁₈色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.2%磷酸,梯度洗脱,建立HPLC指纹图谱,采用2012年版《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》软件进行相似度评价,SPSS 23.0软件进行聚类分析及主成分数据分析,同时测定6种成分含量。结果 12批滇桂艾纳香有12个共有峰,各批次药材相似度均大于0.9。聚类分析结果显示12批滇桂艾纳香药材可分为2类,主成分分析表明,前2个成分的累计方差贡献率为96.689%。6种成分在其各自的范围内线性关系良好(r≥0.999 0),精密度、重复性、稳定性的RSD值均小于3%,加样回收率平均值为97.1%~102.7%,RSD为1.81%~2.82%。结论该方法稳定准确,可为滇桂艾纳香正丁醇活性部位质量评价提供参考依据。     

滇桂艾纳香正丁醇部位HPLC指纹图谱建立及6种成分测定

目的建立滇桂艾纳香正丁醇部位HPLC指纹图谱,并测定原儿茶酸、绿原酸、咖啡酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C含量。方法分析采用ZORBAX SB-C₁₈色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.2%磷酸,梯度洗脱,建立HPLC指纹图谱,采用2012年版《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》软件进行相似度评价,SPSS 23.0软件进行聚类分析及主成分数据分析,同时测定6种成分含量。结果 12批滇桂艾纳香有12个共有峰,各批次药材相似度均大于0.9。聚类分析结果显示12批滇桂艾纳香药材可分为2类,主成分分析表明,前2个成分的累计方差贡献率为96.689%。6种成分在其各自的范围内线性关系良好(r≥0.999 0),精密度、重复性、稳定性的RSD值均小于3%,加样回收率平均值为97.1%~102.7%,RSD为1.81%~2.82%。结论该方法稳定准确,可为滇桂艾纳香正丁醇活性部位质量评价提供参考依据。     

基于化学模式识别的不同产地金银花HPLC指纹图谱研究

目的 建立道地产区及不同主产区金银花HPLC指纹图谱,结合化学计量学评价为金银花质评质控体系的构建及其潜在质量标志物的探索提供参考和依据。方法 采集河南、山东、河北产区的金银花样品,优化提取与检测方法,建立最佳HPLC指纹图谱条件。色谱柱：Symmetry C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈（A）-0.2%甲酸水溶液（B）;梯度洗脱条件,进样体积10μL;检测波长245 nm;体积流量0.5 m L/min;柱温38℃。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012.130723）对HPLC图谱数据进行共有峰确定、相似度评价。采用SIMCA-P 14.1软件进行聚类分析（cluster analysis,HCA）、主成分分析（principal componentanalysis,PCA）、正交偏最小二乘判别分析（orthogonalpartialleastsquaresdiscriminantanalysis,OPLS-DA）。结果 3个产地金银花HPLC指纹图谱共匹配45个共有峰成分,标示出16个色谱峰。HCA与PCA结果可将河南产区与山东、河北产区金银花样品...     

基于指纹图谱和多指标成分定量结合化学模式识别法评价不同产地草果质量

目的 采用指纹图谱、多指标成分定量与化学模式识别相结合的方法,评价不同产地草果Amomumtsaoko质量,为其进一步开发利用提供依据。方法 采用HPLC法,流动相为甲醇-0.2mol/L磷酸水溶液进行梯度洗脱,柱温30℃,体积流量1m L/min,检测波长270nm,对15批不同产地草果药材建立指纹图谱及6种有效成分含量测定,运用聚类分析（hierarchical cluster analysis,HCA）、主成分分析（principal component analysis,PCA）和正交偏最小二乘法-判别分析（orthogonal partial least squares-discriminant analysis,OPLS-DA）对草果进行化学模式识别研究。结果 建立了15批草果药材的指纹图谱,相似度为0.737～0.991,共标定21个共有峰,指认了6个成分,含量测定结果表明不同产地草果中化学成分含量存在明显差异;HCA分析15批草果明显分为3类;PCA得到4个主成分的累计方差贡献率为85.941%;OPLS-DA表明原儿茶酸、原儿茶醛、对羟基苯甲酸可能是影响草果药材质量的...     

基于指纹图谱结合化学模式识别对狗脊药材的质量评价

目的 采用指纹图谱结合聚类分析（hierarchical clustering analysis,HCA）、主成分分析（principal component analysis,PCA）和偏最小二乘法-判别分析（partial least squares discriminant analysis,PLS-DA）等进行化学模式识别，对狗脊药材指纹图谱数据进行分析，筛选特征性指标成分并以此建立狗脊有效成分的定量分析，为狗脊质量控制提供科学依据。方法 采用Agilent Eclipse XDB-C18柱（250 mm×4.6mm,5.0μm），以甲醇-1%醋酸水溶液为流动相进行梯度洗脱，体积流量为1.0 mL/min，柱温为30℃，检测波长为280 nm,HPLC法建立9个产地16批样品狗脊的指纹图谱，运用相似度分析、HCA、PCA和PLS-DA等化学模式识别技术筛选出不同产地狗脊化学成分的特征成分作为狗脊有效成分，并定量分析。结果 16批狗脊HPLC指纹图谱标定10个共有峰，相似度在0.695～0.954；通过HCA、PCA和PLS-DA较好的区分各产地狗脊，综合分析筛选5-羟甲基糠醛、...     

不同产地葛根与粉葛的HPLC指纹图谱及其多成分化学模式识别分析

目的:建立葛根与粉葛的HPLC特征图谱,结合化学模式识别方法对不同产区的葛根与粉葛进行区分,并鉴别葛根产区,为科学评价和有效控制二者的质量提供参考。方法:利用HPLC检测23批葛根或粉葛药材,采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2004A版)软件进行相似度评价,建立共有模式。以其色谱峰信息为数据来源,利用3种化学模式识别方法综合分析葛根和粉葛药材的质量。结果:除了样品S22(陕西产地)之外,不同产区的葛根和粉葛的相似度均 0.9;说明葛根与粉葛药材的相似度良好,采用特征图谱相似度评价方法无法区分葛根与粉葛药材。利用主成分分析只能鉴别葛根与粉葛;偏最小二乘法-判别分析其模型解释度96.4%,预测度74.6%,能够区分葛根与粉葛,并能区分葛根的产区;系统聚类分析与偏最小二乘法-判别分析结果较为一致。结论:利用化学模式识别方法可快速区分葛根与粉葛,鉴别葛根产区,适用于葛根与粉葛的药材质量评价。     

远志UPLC多指标成分的测定及指纹图谱研究

目的 建立远志超高效液相色谱(UPLC)多成分测定方法及指纹图谱方法。方法 采用UPLC法,以乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,体积流量0.4 m L/min,检测波长320 nm,测定24批远志药材中sibiricose A5、sibiricose A6、sibiricaxanthone B、glomeratose A、polygalaxanthone III、3,6′-disinapoyl sucrose 6种成分的量,并建立远志药材指纹图谱,采用超高效液相色谱-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS~E)指认共有峰。结果 不同产地远志中3,6′-disinapoyl sucrose与sibiricose A6量差异较大;建立的药材UPLC指纹图谱共标定37个共有峰,指认出其中33个峰,24批样品相似度在0.756~0.997。成分量及相似度综合分析结果表明不同地区远志药材质量存在一定差异。结论 建立的测定结合指纹图谱分析方法可有效、全面地用于远志药材的质量评价。     

基于灰色关联分析探索艾纳香非挥发性部位的抗炎活性谱效关系

目的:研究艾纳香非挥发性部位UPLC指纹图谱与抗炎药效之间的相关性,为明确艾纳香抗炎药效物质基础提供实验依据。方法:采用UPLC建立12批艾纳香非挥发性部位的指纹图谱,运用UPLC-Q-TOF-MS对艾纳香非挥发性部位的共有指纹峰进行指认,通过二甲苯致小鼠耳廓肿胀炎症模型获取相应的药效数据,通过灰色关联分析建立其谱效关系。结果:UPLC指纹图谱显示艾纳香非挥发性部位有14个共有峰,与抗炎药效的关联度处于0.717 1~0.550 5,各特征峰所代表的化学成分对其抗炎药效贡献的大小顺序为3号峰 9号峰 4号峰 11号峰 2号峰 1号峰 14号峰 7号峰 6号峰 5号峰 12号峰 8号峰 10号峰 13号峰,并指认了其中9个共有峰,对抗炎药效贡献较大的前2个共有峰(3号和9号)对应的化学成分分别为3-O-咖啡酰基奎宁酸和3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸。结论:通过谱效关系研究获得了艾纳香非挥发性部位的抗炎药效物质群,其抗炎药效是多种成分共同作用的结果,明确咖啡酰基奎宁酸类化合物为艾纳香非挥发性部位发挥抗炎药效的主要物质基础。     

藏药肉果草中1对新的木脂素苷

目的 研究肉果草Lancea tibetica的化学成分。方法 综合应用硅胶、Sephadex LH-20和制备液相等多种色谱方法进行分离纯化,并根据化合物NMR谱、MS谱等数据进行结构鉴定。采用斑马鱼炎症模型进行抗炎活性评价。结果 从肉果草乙醇提取物的醋酸乙酯萃取部位中分离得到1对新的四氢呋喃型木脂素苷类化合物（1a和1b）和已知化合物肉果草苷（2）。结论 化合物1a和1b为新化合物,是1对能发生差向异构的、不可分的化合物,分别命名为肉果草苷A(1a)、肉果草苷B(1b),且具有抗炎活性。     

不同产地野生远志中5种主要成分的含量测定及质量分析

目的研究不同产地野生远志Polygala tenuifolia中5种主要成分的含量差异,为远志多成分质量评价体系提供基础。方法采用HPLC法测定20个产地野生远志中远志酮Ⅲ、3,6′-二芥子酰基蔗糖、远志酸、远志皂苷元和细叶远志皂苷的含量,运用SPSS 20.0和SIMCA 11.5进行差异性、聚类、相关性和主成分分析。结果不同产地野生远志中5种主要成分的含量差异显著,聚类分析和主成分分析可将所有样品聚为2类,第Ⅰ类所含3,6′-二芥子酰基蔗糖、远志酮Ⅲ、远志皂苷元和细叶远志皂苷含量较高,来自陕西渭南、陕西咸阳和山西新绛,其余样品则聚为第Ⅱ类。结论陕西渭南、陕西咸阳和山西新绛所产野生远志中主要成分含量较高,与其他产地存在极显著性差异,可为远志质量评价、优良种质及栽培基地选择等提供依据。     

不同产地穿心莲的含量测定、化学指纹图谱及抑菌活性评价

目的：从化学和生物两方面综合考察不同产地穿心莲药材品质差异。方法：采用微量量热法比较13批不同产地穿心莲药材的抗痢疾杆菌生物活性。同时建立穿心莲的UPLC指纹图谱,采用偏最小二乘法（PLS）回归分析抑菌活性与化学成分之间的相关性。结果：13批不同产地的穿心莲药材使痢疾杆菌生长代谢的时间延长,生长速率常数减小,表明不同产地穿心莲对痢疾杆菌的生长代谢均有不同程度的抑制作用,且以西双版纳产地的穿心莲药材抑菌效果最好。此外,通过偏最小二乘法回归分析找到了四个与抑菌活性密切相关的化学成分。结论：不同产地穿心莲药材质量差异较大,云南、海南、广西和四川综合质量较好。生物活性测定结合化学指纹图谱评价药材质量的方法,可准确、可靠地评价不同产地穿心莲药材的质量,为其质量控制提供依据。     

冬凌草中1个新的黄烷类化合物

目的研究冬凌草(碎米桠Rabdosia rubescens地上部分)的化学成分。方法采用硅胶柱、十八烷基硅烷键合硅胶开放柱、小孔树脂凝胶柱以及反相高效液相色谱法进行分离纯化,通过理化性质及波谱数据对化合物进行结构鉴定。结果从冬凌草中分离得到1个黄烷类化合物,鉴定为3′-羟基-2′,4′-二甲氧基-3-烯-黄烷(1)。结论化合物1为新的黄烷类化合物,命名为冬凌烷A。     

黄果茄中1个新的黄酮类化合物

目的研究黄果茄Solanum virginianum的化学成分。方法通过硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱及高效制备薄层对黄果茄中的化学成分进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据对其化学结构进行阐明。结果从黄果茄中发现并鉴定12个化合物,分别为5-羟基-8-甲氧基-6,7-亚甲二氧基黄酮(1)、7-羟基-6-甲氧基香豆素(2)、秦皮素(3)、5-羟基-6,7,3′,4′-四甲氧基黄酮(4)、5-羟基-4′,6,7-三甲氧基黄酮(5)、二氢阿魏酰酪胺(6)、反式-N-对羟基香豆酰酪胺(7)、5,3′-二羟基-6,7,4′-三甲氧基黄酮(8)、N-[2-(3,4-二羟基苯基)-2-羟乙基]-3-(4-甲氧基苯基)丙-2-烯酰胺(9)、N-反式香豆酰基章鱼胺(10)、5,7,4′-三羟基-6-甲氧基黄酮(11)、5,7,4′-三羟基-8-甲氧基黄酮(12)。结论化合物1为新化合物,命名为黄果茄酮;化合物2～12为首次从黄果茄中分离得到。     

板蓝根正丁醇部位抗病毒活性组分及相关化学成分研究

目的研究板蓝根Isatidis Radix正丁醇部位的抗病毒活性组分及相关成分。方法利用溶剂法及色谱法提取分离板蓝根正丁醇部位各化学组分,MTT法体外筛选各组分抗单纯疱疹病毒1(HSV-1)活性,利用UPLC-Q-TOF-MS检测正丁醇部位及各组分的化学成分,运用Markview软件及Excel软件进行各组分差异性成分分析,根据统计结果得到抗病毒相关的化学成分。结果按照化学成分的相似性,利用色谱法将板蓝根正丁醇部位分为20个组分,其中10个组分具有明显抗病毒活性。UPLC-Q-TOF-MS检测到正丁醇部位中的44个化学成分,并明确了它们的化学结构,在各化学组分的分析检测及差异性分析中,发现了生物碱类、有机酸、糖和氨基酸衍生物共15个化学成分与抗病毒活性相关;尤其是1-甲氧基-3-甲醛、3-(3′,5′-二甲氧基-4′-羟基)-2-吲哚酮、1-甲氧基-3-吲哚酮、3-(甲基硫代)芥子油苷、氨基葡萄糖-6-磷酸酯在活性组分中量较高。结论板蓝根正丁醇部位以吲哚类生物碱、有机酸、核苷及氨基酸类成分为主,其中的单吲哚类、硫苷类及糖和氨基酸衍生物与抗病毒活性密切相关。     

指纹图谱结合一测多评法评价拟草果质量的研究

目的建立拟草果Amomumparatsao-ko药材的质量评价方法。方法以鼠李柠檬素为参照峰确定共有峰,建立拟草果的HPLC指纹图谱;以鼠李柠檬素为内标,确定鼠李素、3,5-二羟基-7,4’-二甲氧基黄酮的相对校正因子并计算含量,实现一测多评。同时采用外标法测定3种成分的含量,比较计算值和实测值的差异。结果建立了拟草果的HPLC指纹图谱,10批样品相似度均在0.9以上;以鼠李柠檬素为内标建立的鼠李素、3,5-二羟基-7,4’-二甲氧基黄酮的相对校正因子分别为1.300、0.885,重现性良好,10批拟草果样品一测多评法计算值与实测值无显著差异。结论建立的HPLC指纹图谱和一测多评法可用于拟草果的质量评价。     

东亚小金发藓化学成分研究

目的研究东亚小金发藓Pogonatum inflexum全草的化学成分。方法采用硅胶、Sephadex LH-20柱色谱及RP-HPLC等方法进行分离纯化,并通过化合物理化性质与波谱数据分析比对的方法鉴定化合物的结构。结果从东亚小金发藓中分离得到16个化合物,分别鉴定为苜蓿素(1)、次野鸢尾黄素(2)、3,5,4′-三羟基-7,3′-二甲氧基黄酮(3)、3,5,3′-三羟基-7,4′-二甲氧基二氢黄酮(4)、5,2′-二羟基-6,7-亚甲二氧基二氢黄酮(5)、5,2′,3′-三羟基-6,7-亚甲二氧基二氢黄酮(6)、芹菜素(7)、山柰酚(8)、山柰素(9)、柚皮素(10)、槲皮素(11)、黄芩素(12)、木犀草素(13)、原儿茶醛(14)、4-羟基-3-甲氧基-苯甲醛(15)和2-羟基-5-(2-羟基-4-甲氧基苄基)-4-甲氧基-苯甲醛(16)。结论所有化合物均首次从小金发藓属植物中分离得到,其中二氢黄酮类成分可能为该属植物的特征性成分。