泽泻指纹图谱的初步研究

目的：对泽泻药材进行质量控制。方法：高效液相色谱法。结果：不同来源的泽泻药材的中等极性部分的高效液相色谱图表明，其共有峰为7个，基本达到基线分离，符合指纹图谱的要求。结论：经方法学考察，认为该法稳定性强，精密度高，重现性和专属性较好．可以用于指纹图谱的制定和研究。     

雷公藤色谱指纹图谱方法学研究及质量评价

目的 建立雷公藤的高效液相指纹图谱,考察雷公藤药材及商品饮片的质量。方法 高效液相色谱条件:色谱柱:Symmetry C18柱(250 mm × 4.6 mm,5 μm);流动相:乙腈-0.1 %磷酸溶液梯度洗脱;柱温:20 ℃;流速:1.0 mL·min-1;波长:210 nm。对雷公藤种植药材、商品饮片的图谱与HPLC指纹图谱共有模式比较,并进行相似度计算和主成分分析。结果 种植药材的成分分布较为稳定,福建GAP基地药材质量相似度高,商品饮片所含成分与共有模式相比有较大差异,且不同来源饮片之间相互差别明显。结论 根据雷公藤的HPLC指纹图谱可有效地分析和评估药材之间的质量情况,商品饮片质量亟待提高。     

36批何首乌药材质量的HPLC指纹图谱评价研究

 目的建立评价何首乌药材质量优劣的指纹图谱分析方法。方法采用高效液相色谱分析,LiChro CART C₁₈柱(4 mm×250mm,5μm),乙腈-水梯度洗脱,检测波长亦梯度变化,流速为1.0 mL·min^-1,柱温30℃。数据分析采用“计算机辅助相似性评价系统”软件。结果测定了36批何首乌药材的HPLC指纹图谱,建立了36批药材的总共有模式,计算得到各批药材的相似度,其中30批药材的相似度介于0.859 7～0.998 2,6批药材介于0.328 2～0.471 5。结论以相似度0.85为界,大于0.85认定为合格药材,小于0.85为不合格药材。本方法的评价结果与根据药典标准的划分结果一致,但更合理、直观、可操作性更强。     

银柴胡高效液相色谱指纹图谱的初步研究

目的：建立银柴胡的HPLC指纹图谱鉴定方法。方法：用RP—HPLC(DAD)法，梯度洗脱．测定银柴胡的指纹图谱．并作相似度比较分析。结果：初步建立了银柴胡的指纹图谱。结论：HPLC指纹图谱法重现性好，可作为银柴胡的一项质控指标。     

徐长卿HPLC指纹图谱的初步研究

目的建立徐长卿的HPLC指纹图谱鉴定方法。方法用RP-HPLC(DAD)法,梯度洗脱,测定徐长卿的指纹图谱,并作相似度比较分析。结果初步建立了徐长卿的指纹图谱。结论HPLC指纹图谱法重现性好,可作为徐长卿的一项质控指标。     

丁座草药材指纹图谱的建立及质量评价

目的:研究并建立丁座草药材的指纹图谱,为有效控制其质量提供可靠方法。方法:采用反相超高效液相色谱法,Purospher C_(18)色谱柱,乙腈-0.05%磷酸溶液梯度洗脱,流速:0.8 mL·min~(-1),检测波长:278 nm,并且采用"中药指纹图谱计算机辅助相似度评价软件"进行了指纹图谱相似度评价。结果:不同产地丁座草指纹图谱相似度较好,在指纹图谱中确定了10个共有峰,各色谱峰的分离较好,符合指纹图谱检测要求。结论:该指纹图谱检测方法重现性好,可用于丁座草药材的质量评价。     

枇杷叶药材HPLC指纹图谱初步研究

目的:应用HPLC法建立福建省地道药材枇杷叶的化学指纹图谱。方法:采用HP1100高效液相色谱仪,色谱柱为Ec lipse XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相为甲醇∶1%醋酸水溶液(90∶10);流速1.0 ml/min;柱温为室温,检测波长为215 nm。结果:测定福建省的枇杷叶样品12批次,标定出共有峰8个,其指纹图谱相似度均在0.9以上,指纹图谱整体面貌基本一致。精密度、稳定性、重现性试验中各共有峰相对峰面积的RSD均小于3%,符合有关规定。结论:该方法简便、快速、准确、重现性好,为枇杷叶的定性鉴别和药材内在质量评价提供了科学依据。     

红花药材的HPLC指纹图谱及质量研究

目的:建立红花药材的HPLC标准指纹图谱,为科学评价和有效控制其质量提供可靠的方法。方法:用HPLC方法测定了46批市售红花药材,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统,建立红花的标准指纹图谱并计算了每批药材的相似度。结果:46批市售红花药材的HPLC指纹图谱主要有12个共有峰,其中10个共有峰得到确认,相似度在0.8以上占76%。结论:红花药材可通过与标准指纹图谱比较评价质量,本方法可用于红花药材质量评价。     

蛤蚧的高效液相指纹图谱初步研究

目的:初步建立蛤蚧高效液相色谱指纹图谱,为蛤蚧药材质量标准制定提供参考。方法:采用高效液相色谱法分析蛤蚧提取液中相关物质的相对保留时间和相对峰面积,以确定适当的色谱条件,获得色谱数据。结果:在选定的色谱条件下,得到了较好的保留时间,建立起蛤蚧的HPLC指纹图谱。结论:蛤蚧HPLC指纹图谱可有效地鉴定蛤蚧,从而更好地控制蛤蚧药材的质量。     

胡芦巴药材HPLC指纹图谱的初步研究

 目的研究胡芦巴药材的高效液相指纹图谱,为科学评价及有效控制药材的质量提供了可靠的方法。方法利用高效液相色谱法,梯度洗脱,测定了14个不同产地的胡芦巴药材样品。色谱条件为:Alltech C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:乙腈-水,流速:1 mL·min^-1,检测波长:211 nm。结果各产地胡芦巴药材指纹图谱有21个共有峰,峰面积之和大于总峰面积的90%,经相似度计算,各产地药材之间的相似性良好。结论方法灵敏度高,重现性好,可作为控制胡芦巴药材内在质量的标准。     

红花龙胆不同药用部位UV-Vis和UPLC指纹图谱研究及资源评价

目的建立红花龙胆Gentiana rhodantha不同药用部位UV-Vis和UPLC指纹图谱,结合多变量分析研究红花龙胆根、茎、叶和花中化学成分的整体分布与质量分数变化。方法 Shim-pack XR-ODS III液相色谱柱(150 mm×2.0 mm,2.2μm)。流动相为0.1%甲酸水溶液和乙腈,梯度洗脱,柱温40℃;检测波长242 nm,进样量0.3μL;体积流量为1.00 m L/min。电喷雾离子源(ESI)正/负离子模式,多反应监测(MRM)模式,喷雾电压3.5 k V,脱溶剂管温度250℃,鞘气和干燥气体积流量分别为3.0 L/min和15.0 L/min,碰撞气体积流量0.15 m L/min;UV-Vis指纹图谱测定,检测波长200~500 nm,狭缝1.0 nm,采样间隔0.5 nm;采用偏最小二乘判别分析(PLS-DA),变量投影重要性准则(VIP)和系统聚类(CA)对不同产地药材进行分类研究。结果 UPLC和UV-Vis方法学考察显示,精密度、稳定性、重复性试验RSD均小于2.00%;马钱苷酸、芒果苷和当药苷加样回收率在97.89%~102.71%,RSD在1.09%~2.88%;11点平滑+一阶导数预处理为最佳光谱预处理方法,PLS-DA模型R2cal=0.931 5,RMSEE=0.302,R2val=0.901,RMSEP=0.341,根、茎、叶和花UV-Vis光谱呈现指纹特性;UPLC指纹图谱相似度分析显示植株化学成分分别在叶部和花部较接近,根部和茎部较相似。不同产地红花龙胆根部UPLC指纹图相似性系数变化范围大,药材质量不稳定。马钱苷酸、芒果苷在叶片和花中量较高[(1.46±0.42)、(51.59±15.45)mg/g];当药苷在根中量较高[(4.41±3.24)mg/g]。叶片总体呈现较高的化学成分量,马钱苷酸、芒果苷和当药苷量对不同药用部位的区分均有较大贡献。聚类分析显示,不同产地红花龙胆植株化学成分呈现一定地理特征,高海拔地区的药材和低海拔地区的药材成分整体差别较大,聚为不同类群。结论 UPLC和UV-Vis指纹图谱相结合可反映红花龙胆根、茎、叶和花中化学成分的整体分布与质量分数变化,研究结果为野生红花龙胆资源的质量评价提供方法和理论依据。     

指纹图谱结合一测多评模式在藤茶质量评价中的应用研究

目的建立不同产地藤茶的HPLC指纹图谱与一测多评方法,为藤茶的质量控制提供实验依据。方法采用Agilent Eclipse Plus C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.5%甲酸水溶液进行梯度洗脱,检测波长为258、292、369 nm,柱温为50℃,体积流量为0.8 m L/min,并应用SPSS 19.0软件对所得数据进行聚类分析和主成分分析,对不同产地藤茶样品进行质量分类。结果建立了不同产地藤茶的HPLC指纹图谱,确定了24个共有峰,鉴定了3个主要共有峰,分别为二氢杨梅素、杨梅素和杨梅苷,并建立了对不同产地藤茶中二氢杨梅素、杨梅素和杨梅苷的一测多评方法。结论建立的结合指纹图谱、模式识别和一测多评法的质量控制模式可应用于藤茶的质量评价。     

UPLC-QQQ-MS/MS指纹图谱结合一测多评法的不同品种苦荞麦质量评价

目的 建立18个品种苦荞麦Fagopyrum tataricum指纹图谱,并以芦丁为内标物,采用一测多评法（quantitative analysis of multi-components by single-marker,QAMS）同时检测苦荞麦中葫芦巴碱、表儿茶素、山柰酚-3-O-芸香糖苷、槲皮素、山柰酚和大黄素含量,以期对不同产地苦荞麦进行质量控制。方法 采用超高效液相-三重四级杆液质联用技术（UPLC-QQQ-MS/MS）,首次以一级全扫（Full-MS）和多反应监测（multiple reaction monitoring,MRM）2种采集模式相结合的方式建立UPLC-QQQ-MS/MS指纹图谱共有模式,采用夹角余弦法进行相似度评价。以ThermoFisher Accucore^TM C₁₈色谱柱（100 mm×3.0 mm,2.6 μm）;流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,体积流量0.3 mL/min,柱温30 ℃,梯度洗脱。以芦丁作为内标物,建立苦荞中其他6种指标成分的相对校正因子（f_s/x）,从而计算各待测成分的量,并将QAMS计算值与外标法（external standard method,ESM）实测值进行比较,以验证QAMS的准确性和方法适宜性。运用聚类分析、主成分分析、加权分析等化学计量学分析手段建立苦荞麦综合质量优劣评价方法。结果 建立了苦荞麦的UPLC-QQQ-MS/MS指纹图谱,在Full-MS扫描模式下标定了15个共有峰,各品种间相似度在0.399～0.973;同时以MRM扫描模式结合对照品对其中芦丁等7种指标成分进行了峰指认。以芦丁为内标物,与葫芦巴碱、表儿茶素、山柰酚-3-O-芸香糖苷、槲皮素、山柰酚和大黄素6种有效成分的建立的f_s/x重现性良好,分别为0.283、1.338、0.654、1.162、8.509、0.709。且采用QAMS测定的18个品种苦荞麦中7种指标成分含量与ESM的实测值之间无显著性差异（P＞0.05）。化学计量学分析结果表明,芦丁、山柰酚-3-O-芸香糖苷和山柰酚是影响苦荞麦质量的主要潜在标志物,质量排序相对靠前的苦荞麦产区主要集中在海拔高、光照强、昼夜温差大的中国西南地区,而指纹图谱相似度差异较明显的荞杂2号、综甜2号和通荞1号排在后3位。结论 所建立的指纹图谱结合QAMS简便可行,结果准确,化学计量学分析方法全面客观,可为苦荞麦品质评价和质量控制提供参考和依据。     

基于指纹图谱结合多模式化学计量学方法评价补骨脂药材质量

目的 采用指纹图谱并结合多种化学计量方法,筛选特征化学成分,区分不同来源的药材,综合评价中药的质量.方法 采用HPLC法建立补骨脂药材指纹图谱,相似性分析(similarity analysis,SA)、聚类分析(hierarchical cluster analysis,HCA)、主成分分析(principal co...     

基于指纹图谱结合一测多评法评价不同产地牻牛儿苗质量

目的 建立牻牛儿苗Erodium stephanianum的指纹图谱,并同时建立其中4个酚酸类成分含量的一测多评分析（quantitative analysis of multi-components by singlemarker,QAMS）方法,以期对牻牛儿苗药材进行整体质量控制。方法 以没食子酸为参照峰确定共有峰,建立牻牛儿苗的高效液相色谱指纹图谱;以没食子酸为内标,确定柯里拉京、老鹳草素和鞣花酸的相对校正因子并计算含量,实现一测多评。同时采用外标法测定4个成分的含量,比较计算值和实测值的差异。结果 建立了牻牛儿苗的HPLC指纹图谱,10批样品相似度均在0.891以上;以没食子酸为内标建立的柯里拉京、老鹳草素和鞣花酸的相对校正因子分别为0.751、0.214和0.444,重现性良好,10批牻牛儿苗样品QAMS法计算值与实测值无显著差异。结论 所建立的指纹图谱结合QAMS简便可行,可为牻牛儿苗药材整体质量控制提供参考和依据。     

基于指纹图谱和UPLC-MS/MS定量测定对不同产地陈皮的质量评价研究

目的 采用HPLC指纹图谱与化学计量学相结合、UPLC-MS/MS测定多黄酮成分含量的方法,测定不同产地陈皮质量,为其鉴别和质量控制提供依据。方法 采用HPLC-DAD指纹图谱检测并结合“中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012A版）”建立6个产区,49个不同批次陈皮药材（S1～S49）指纹图谱,并进行相似度评价和共有峰确认,结合聚类分析（hierarchical clustering analysis,HCA）、主成分分析（principal component analysis,PCA）、正交偏最小二乘法-判别分析（orthogonal partial least-squares discrimination analysis,OPLS-DA）等化学计量学综合分析。采用UPLC-MS/MS法建立了8个黄酮类成分柚皮素、柚皮苷、木犀草苷、川陈皮素、橙皮素、橙皮苷、橘皮素和芸香柚皮苷的含量测定方法对60批7个产地陈皮药材进行评价。结果 建立了49批不同产地陈皮药材的指纹图谱,相似度为0.864～0.999,共标定了11个共有峰,HCA分析49批陈皮明显分为4类;PCA得到5个主成分的累积方差贡献率为92.748%;OPLS-DA表明8、7、10和11号峰可能是影响陈皮药材质量的差异标志物;含量测定结果表明不同产地陈皮中黄酮类含量存在显著差异,广东新会以川陈皮素和橘皮素为主要标志成分,四川荷花池以木犀草苷为差异性成分,江西樟树以柚皮素和柚皮苷为差异性成分,广西玉林则以橙皮素、橙皮苷和芸香柚皮苷为主,重庆云阳以川陈皮素和橙皮苷为主。结论 建立了稳定性强的不同产地陈皮HPLC指纹图谱和8个黄酮类UPLC-MS/MS定量测定方法,结合化学计量学可用于陈皮药材综合评价和质量控制。     

指纹图谱结合一测多评法评价酸橙枳实质量的研究

目的通过对枳实进行多成分定性、定量分析,为不同产地酸橙枳实药材的质量控制提供依据。方法结合指纹图谱和一测多评(QAMS)模式,采用Waters X-Brige C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)为流动性,梯度洗脱,检测波长为283 nm和330 nm,体积流量1 m L/min,柱温30℃,进样量10μL。结果建立了不同产地酸橙枳实药材的HPLC-UV指纹图谱,确定了21个共有峰,鉴别出了芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、柚皮素、橙皮素、甜橙黄酮、川陈皮素、桔皮素9种成分,且23批次枳实样品的相似度均大于0.9,聚类分析(CA)及主成分(PCA)分析结果显示的分类情况与该药材的产地分布情况相一致,以新橙皮苷为参照物的QAMS法测定结果均显示一定的差异性。结论从成分的角度来看,不同产地间药材质量存在一定差异,实验所建的QAMS法准确、高效、可行,与标准曲线法和外标法相比具有明显的优势,可应用于酸橙枳实的质量评价,为不同产地酸橙枳实药材的质量控制奠定实验基础。     

基于UPLC-Q-TOF-MS/MS技术结合多元统计分析比较不同品种牛膝药材化学成分的差异

目的 建立超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用技术（ultra performance liquid chromatography quadrupole time of flight mass spectrometry,UPLC-Q-TOF-MS/MS）结合多元统计分析技术的分析方法,比较不同品种牛膝的化学成分差异。方法 基于UPLC-Q-TOF-MS/MS技术对怀牛膝Achyranthes bidentata、川牛膝Cyathula officinalis、红牛膝Cyathula capitata和土牛膝Achyranthes aspera的化学成分进行分析与鉴别,并运用多元统计分析筛选不同品种牛膝的差异性成分。结果 共初步指认出230种化学成分,其中皂苷类81种、生物碱类26种、甾酮类12种、有机酸类75种、木脂素类19种和黄酮类17种。根据变量重要性投影（variable importance in projection,VIP）值>1,t检验（P<0.05）从4种牛膝中共筛选出25个化学标志物。其中,竹节参皂苷、牛膝皂苷在怀牛膝中占比居多;竹节参皂苷IVa在红牛膝...     

基于多指标成分含量测定及HPLC指纹图谱的多茎重楼品质评价

目的 HPLC法测定不同产地多茎重楼Paris polyphylla Smith var. yunnanensis根茎中重楼皂苷Ⅶ、H、Ⅵ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅰ、Ⅴ的含量,建立其HPLC指纹图谱,并与滇重楼根茎对照药材HPLC指纹图谱进行比较分析。方法采用Thermore C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为水-乙腈,梯度洗脱,检测波长203 nm;柱温30℃;体积流量1 mL/min;进样量10μL,外标法与一测多评法同时对不同产地多茎重楼根茎中重楼皂苷Ⅶ、H、Ⅵ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅰ、Ⅴ的含量进行测定,采用单因素方差分析法对含量差异进行分析;建立多茎重楼根茎HPLC指纹图谱,并与滇重楼根茎对照药材HPLC指纹图谱进行比较分析。结果不同产地多茎重楼根茎重楼皂苷Ⅶ、H、Ⅵ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅰ、Ⅴ的含量测定结果表明,在线性范围内线性关系良好(r0.9997),平均加样回收率为98.34%～99.34%,RSD≤1.00%;不同产地多茎重楼根茎中重楼皂苷Ⅶ、H、Ⅵ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅰ、Ⅴ的含量存在显著(P0.05)或极显著(P0.01)差异,重楼皂苷(Ⅰ+Ⅱ+Ⅵ+Ⅶ)总量在1.239%～6.236%,显著高于《中国药典》规定的重楼药材质量控制标准的0.60%,且外标法与一测多评法测定结果无显著性差异。HPLC指纹图谱相似度评价结果表明,不同产地多茎重楼和滇重楼对照药材根茎中共有12个共有指纹特征峰,二者HPLC指纹图谱相似度较高。结论该方法操作简单、准确、重复性好,可用于多茎重楼根茎中重楼皂苷Ⅶ、H、Ⅵ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅰ、Ⅴ的含量测定;不同产地多茎重楼根茎中重楼皂苷(Ⅰ+Ⅱ+Ⅵ+Ⅶ)总含量较高,不同产地多茎重楼与滇重楼对照药材根茎HPLC指纹图谱相似度较高。     

多指标成分定量结合指纹图谱分析评价不同来源藏紫草的质量

高效液相色谱法-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)同时测定藏紫草中紫草素、乙酰紫草素、β,β'-二甲基丙烯酰紫草素的含量,结合藏紫草的HPLC指纹图谱研究,对西藏地区不同来源的藏紫草药材的质量进行初步比较和评价。采用Agilent ZORBAX SB-C₁₈ (4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速0.8 mL·min^-1,柱温30℃,检测波长516 nm。利用化学计量法对色谱数据进行相似度比较和聚类分析。测定了7批不同来源藏紫草药材,发现7批药材中3种萘醌类成分的含量差异巨大。指纹图谱相似度比较显示5,6,7号样品间相似度大于0.99,2,3号样品间相似度大于0.97,3,4号样品相似度大于0.90,其余相似度均不超过0.8,7批样品可分为4类,与3种萘醌类成分的含量测定结果基本一致。说明市场上藏紫草药材来源混杂,质量参差不齐。该方法重复性好,可以为不同来源藏紫草药材的质量控制和评价提供依据。