液相色谱-电喷雾串联质谱内标法测定水产品中氯霉素药物残留

目的：建立水产品中氯霉素药物残留的LC—MS／MS分析方法。方法：以乙酸乙脂为提取溶剂，经匀质、正己烷脱脂、用Lc—MS／MS、同位素内标法测定水产品中氯霉素药物残留。结果：该法测定检出限0．1μg／kg，回收率为95％～110％。结论：该法可适用于水产品中氯霉素药物残留的确证检验。     

气相色谱法测定出口龙虾中氯霉素残留量的研究

用乙酸乙酯提取试样中的氯霉素,然后将乙酸乙酯蒸发至干,用正己烷净化再用乙酸乙酯提取氯霉素并进行无水硫酸钠脱水,经C-18小柱净化、硅烷化后用带有微池电子捕获器的气相色谱仪进行测定,外标法定量。     

高效液相色谱法检测鱼中的氟苯尼考残留量

目的：建立和验证了鱼类水产品中氟苯尼考残留量的高效液相色谱分析方法。方法：采用乙酸乙脂提取鱼肌肉中的氟苯尼考残留量，经脱脂和C18 SPE固相萃取净化，用乙腈定容，采用高效液相色谱在Waters C18柱分离，紫外波长224nm下定量测定。结果：方法的最低检出浓度为26．06μg／kg，线性范围2．9—200μg／kg，线性回归系数r=0．9994，精密度CV〈10％，平均回收率93．4％-95．8％。结论：本方法能够有效分离和准确测定鱼类水产品中氟苯尼考残留量，方法灵敏度和准确度满足工作要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡胗和鸡肝中氯霉素残留

目的 建立测定鸡胗、鸡肝中氯霉素残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法.方法 样品经乙酸乙酯提取,正己烷净化后,用UPLC-MS/MS在多反应监测(MRM)模式下进行检测,同位素内标法定量.结果 氯霉素在0.10 ng/ml～10.00ng/ml呈现良好的线性关系,相关系数＞0.997,检出限为...     

液相色谱-串联质谱法测定牛奶中氯霉素的方法改进

正氯霉素(chloramphenicol,CAP)由于具有较强的毒副作用,欧盟规定禁止在食用动物中使用,我国也明令禁止将其用作兽药,并要求所有动物可食组织中不得检出。在目前所有的分析方法中,液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)因其灵敏度高、无须衍生化等特点而成为氯霉素残留的主要测试方法,我国食品安全国家标准中对牛奶中氯霉素残留量的测定也采用LC-MS/MS方法[1],样品处理需用乙酸乙酯提取,再用C18柱净化。本文简化了样品前处理步骤,样品不需溶剂提取,经冷冻离心后,直接用Chem Elut柱净化,乙酸乙酯洗脱后经正己烷脱脂,同位素稀释后     

装饰材料挥发物对小鼠外周血淋巴细胞DNA损伤的研究

目的研究装饰材料挥发物对小鼠外周血淋巴细胞DNA损伤作用。方法 选择55间装修半年及18间三年内未装修的宾馆客房,分别测定其空气中的6种主要有机物浓度(甲醛、苯、甲苯、二甲苯、乙酸乙脂、乙酸丁脂),并根据现场测得的各种有机物浓度,用装饰材料在染毒柜内配制接近于新装修现场测得的5、10、20、40倍浓度进行动物毒性试验后,采取单细胞凝胶电泳法检测小鼠外周血淋巴细胞DNA损伤。结果装修半年内室内空气中甲醛、苯、甲苯、二甲苯、乙酸乙脂、乙酸丁脂浓度分别为0.14、6.50、3.00、6.70、41.33、1.70mg/m3,均高于未装修的客房(P<0.01)。实验结果表明,接近于新装修现场浓度的10、20、40倍剂量的装饰材料有机挥发物对小鼠染毒15 d后,其外周血淋巴细胞DNA断裂高于对照组,差别有显著性意义(P<0.05,P<0.01)。结论 装饰材料高浓度有机挥发物可引起小鼠外周血淋巴细胞DNA损伤,因此应加强对新装修场所的卫生监督、监测。     

高效液相色谱法测定动物组织中抗生素的残留量

提出了猪肌肉组织中四环素、土霉素和氯霉素的高效液相色谱测定方法。肉样中的四环素和土霉素用 EDTA-磷酸混合液提取、经三氯乙酸沉淀蛋白质后,上清液用 Sep-Pak C_(18)柱富集、净化后得测定液。肉样中的氯霉素用磷酸盐缓冲液提取,三氯乙酸沉淀蛋白质后,上清液直接作为测定液。本法采用 NucIeosil C_(18)色谱柱,磷酸氢二钠缓冲液-EDTA-乙腈和磷酸二氢钠缓冲液-乙腈为流动相系统。四环素、土霉素、氯霉素的平均回收率分别为74.5%～79.2%、71.1%～79.5%、71.0%～72.2%;相对标准偏差(RSD)分别为3.0%～6.8%、4.2%～7.9%、3.5%～3.7%。     

虾仁中氯霉素的同位素稀释技术GC/ITMS-MS测定方法的建立

目的用氯霉素氘代同位素作为内标,建立虾仁中氯霉素的GC/ITMS-MS检测方法。方法样品中加入同位素内标,用乙酸乙酯提取,正己烷脱脂肪,经SPEC18柱净化,SylonBFT(BSTFA-TMCS)衍生后进样,采用GC/MS-MS,多级反应离子监测(MRM)检测。结果方法的线性范围为10~500pg,r=0.9958,测定限为0.3ng/g;0.3,0.5和1.0ng/g加标水平的平均回收率分别为104%,111%和95%,相对标准偏差小于20%。结论该方法灵敏度高,准确,可靠,满足虾仁中氯霉素的痕量检测需要。     

固相萃取-高效液相色谱法测定畜禽肉中氯霉素残留量

目的：建立畜禽肉中氯霉素的固相萃取-高效液相色谱测定方法。方法：样品采用乙酸乙酯提取,固相萃取法净化,经液相色谱于278 nm处测定。结果：该方法的回收率65.6%-80.7%,变异系数0.80%-8.02%。结论：该方法准确可靠,适合于畜禽肉中氯霉素的残留测定。     

凝胶渗透色谱和固相萃取净化气相色谱-负化学源-质谱测定羊肠衣中的氯霉素残留量

目的：建立羊肠衣中氯霉素残留含量的分析方法。方法：羊肠衣样品用乙酸乙酯提取,凝胶渗透色谱和固相萃取净化,净化后的提取物用BSTFA＋TMCS衍生化,气相色谱-负化学源-质谱法（GC-NC I-MS）选择离子定量检测,内标法定量,间位氯霉素为内标物。结果：5个添加水平的平均回收率在78.3%～106.0%之间,相对标准偏差在1.1%～10.3%之间。检出限（LOD）为0.1μg/kg,测定低限（LOQ）为0.3μg/kg。结论：该法简便省时,自动化程度高,可以满足欧盟委员会决议2002/657/EC和2003/181/EC的要求。     

空气中对硝基苯乙酮的气相色谱测定方法研究

对硝基苯乙酮(P-Nitroacetophenone)为淡黄色结晶体或针状结晶。工业上通常利用对硝基乙苯催化氧化生产对硝基苯乙酮。广泛用于有机合成中间体,在医药上可制成氯霉素等。目前尚未见有对硝基苯乙酮的车间空气卫生标准。我们参考有关文献,对空气中对硝基苯乙酮采集和分析方法进行了实验研究及现场验证,建立用活性炭采集,气相色谱测定的方法,得到满意的效果。     

保健食品中辅酶Q10含量的测定及其提取条件的研究

目的:本文建立了测定保健食品中辅酶Q10的高效液相色谱法,并对不同溶剂对辅酶Q10提取效果的影响进行了研究.方法:样品在40℃下,乙酸乙脂超声提取15 min,采用Symmetry C18 4.6×250 mm柱分离;流动相为甲醇 乙醇(30 70),样品盘和色谱柱温度均为35℃,流速为1.5 ml/min,检测波长275 nm.结果:在10～600μg/ml范围内,峰面积与质量浓度成良好的线性关系(r2=0.999),RSD为0.6%,最低检出限0.8 ng.样品中辅酶Q10的提取率>96%,RSD为2.83%.结论:该方法快速、准确,提取效率高,适用于保健食品中辅酶Q10含量的测定.     

气相色谱-串联质谱法测定淡水鱼中氯霉素残留量

目的建立气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定淡水鱼中氯霉素残留量的方法。方法称取混匀后的样品,加入内标D5-氯霉素,用乙酸乙酯提取,正己烷脱脂,硅胶固相萃取柱净化,N,O双三甲基硅烷三氟乙酰胺-1%三甲基氯硅烷(BSTFA-1%TMCS)硅烷化衍生,采用GC-MS/MS分析,选择反应监测(SRM)方式测定。结果氯霉素浓度为0.20μg/L~20μg/L,相关系数为0.999 6,相对标准偏差为1.58%~3.30%(n=7),加标回收率为80.0%~107.2%(n=3),方法检出限为0.015μg/kg。结论方法稳定、灵敏度高,选择性好,适用于氯霉素残留量的分析。     

食品中脱氢乙酸含量的测定方法

本文报道3种食品中脱氢乙酸的气相色谱测定方法。样品用乙醚提取后,经饱和氯化钠、碳酸氢钠溶液净化,用2m×3.2mm id涂以5%DEGS+1%H_3PO_4的Chromosorb WAW DMCS玻璃柱分离测定。3种食品的回收率在87%～98%之间,最低检出量为0.02μg。     

通阳行气话薤白

薤白为多年生草本植物薤或小根蒜的地下鳞茎。既是蔬菜食品,又可入药,乃药食兼用之品。薤白性温味辛,苦,能行气止痛,通阳散结,下气导滞。主治胸痹、胃寒气滞、脘腹疼痛、下痢等症。薤白所含乙酸乙脂显著抑制血小板     

薄层色谱法检测化妆品中的氯霉素

目的:参照2000版中国药典中的薄层色谱方法检测化妆品中氯霉素.方法:用乙醇进行提取,以硅胶GF254预制板为载体、三氯甲烷-甲醇(85:15)为展开剂的薄层条件鉴别化妆品中的氯霉素.结果:样品最小检测限度为1.0 mg/g,对市售12个品种的化妆品进行检测,其中3个品种检出氯霉素.结论:该方法准确、简便、快速,重现性好,适用于化妆品中氯霉素的快速检测.     

水产品中氯霉素残留量测定方法的研究

目的：研究了水产品中氯霉素残留量的ECD-气相色谱分析方法。方法：水产品中的氯霉素用乙酸乙酯提取、浓缩后用正己烷抽提脱脂。样液经C18固相萃取小柱净化，BSTFA TMCS衍生后，用配有电子捕获检测器(ECD)的气相色谱仪测定，外标法定量，气相色谱-质谱法进行确证。结果：方法的最低检出浓度达到0．02μg／kg(S／N=3)，在2.5～5000．0ng/ml浓度范围内，线性关系良好，相关系数r=0．9995，加标水平为1．0-10．0μg／kg时，回收率在86.3％-95．3％。相对标准偏差(RSD)为5．02％～9．04％。结论：该方法具有灵敏度高，样品提取简单等特点。     

液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中雷公藤乙素残留量

目的 建立液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中雷公藤乙素残留量的方法。方法 蜂蜜中雷公藤乙素经乙酸乙酯提取,采用PSA固相萃取小柱净化,用液相色谱-串联质谱进行外标法定量测定。结果 雷公藤乙素在50～1 000 ng/ml范围内线性关系良好(y=1.020 6x-7.830 2,r=0.999 3),检出限为10μg/kg,定量限均为30μg/kg,在30、60、300μg/kg 3个添加水平下加标的平均回收率为70.0%～75.9%,相对标准偏差(RSD)为5.6%～9.2%(n=6)。结论 本方法专属性强,灵敏度高,适用于蜂蜜中雷公藤乙素的残留量定量分析。     

工作场所空气中乙酐测定方法的改进

目的对工作场所空气中乙酐的测定对象和定量方法进行改进,提高方法的适用性。方法采集在活性炭管中的乙酐易与微量水分反应,生成乙酸和乙酐混合物,经丙酮解吸后,解吸液中乙酐和乙酸经DB-FFAP毛细管柱分离,以气相色谱(FID)测定,合并换算成空气中乙酐浓度。结果乙酐最低检出浓度为0.2 mg/m~3,解吸效率为92.0%~94.1%,相对标准偏差为1.8%~7.3%,加标回收率为101%。结论改进后的方法适用于工作场所空气中乙酐的测定。     

微波提取法提取北五味子木脂素条件研究

目的:通过单因素实验法,探讨微波法提取北五味子中木脂素的工艺条件。方法:根据木脂素的溶解性、微波功率、溶剂/基质比率、萃取时间这些因素,利用高效液相色谱进行分析,确定最佳提取工艺条件。结果:通过单因素实验法的验证,确定了最佳的提取条件。结论:以经过验证的最佳提取工艺条件,用微波提取法提取北五味子木脂素,提取得到的木脂素含量最高。