纸层析-分光光度法测定肌苷制剂的含量

纸层析－分光光度法测定肌苷制剂的含量刘志祥，王国华，姜素萍（杭州新星制药厂，杭州３１００１１）肌苷（Ｉｎｏｓｉｎｏｕｍ）又名９－Ｄ－核糖次黄嘌呤，因其制剂疗效确切可靠，广泛应用于临床。制剂的含量测定一般采用紫外吸收系数法［１］［２］。由于肌苷的分解产...     

差示分光光度法测定诺氟沙星胶囊的含量

喹诺酮类合成抗生素诺氟沙星（Ｎｏｒｆｌｏａｃｉｎ）及其制剂的含量测定方法有紫外分光光度法［１］、ＨＰＬＣ法［２］、离子对比色法［３］、沉淀回滴法［４］、荧光分光光度法［５］、Ｃｒａｎ电位滴定法［６］,中国药典采用非水滴定法［７］测定带氟沙星胶囊的含量,终点不易观察。用差示分光光度法测定诺氟沙星胶囊的含量尚未见文献报道。本文利用诺氟沙星在０．１ｍｏｌ·Ｌ－１氢氧化钠溶液和０．１ｍｏｌ·Ｌ－１盐酸溶液中紫外光谱发生变化的特征,用差示分光光度法,通过测定差示吸收值（ＡＡ）直接测定诺氟沙星的含量,现报道…     

丹皮及其复方制剂中丹皮酚含量测定研究概况

丹皮为常用中药。丹皮中主要有效成分丹皮酚具有镇静。镇痛、催眠、解热、抗炎、抗过敏以及免疫调节等功效［１］。为评价丹皮及其复方制剂的质量,近年来人们对丹皮及其复方制剂中丹皮酚含量测定方法进行了许多研究,本文就这方面情况作一概述。１紫外分光光度法（ＵＶ）１．１水蒸汽蒸馏一ＵＶ（《中国药典》法）桂附地黄口服液是在桂附地黄九处方基础上,由九剂改为口服液的一种制剂。为考察改进后工艺质量,袁宗焕等［２］采用水蒸汽蒸馏一ＵＶ测定了制剂中丹皮酚的含量。用石油醚（６０℃～９０℃）革取样品,再进行水蒸汽蒸馏,馏出液…     

醋柳黄酮临床研究进展

心达康片主要成分为醋柳总黄酮。醋柳又名沙棘，是一种野生植物，属胡颓子科，学名ＨｉｐｐｏｐｈａｅｒｈａｍｎｉｏｄｅｓＬ．系蒙古族、藏族习用药材。中华人民共和国药典１９７７年版后各版均有收载［１］。华西医科大学７０年代后期从醋柳果实中提取出黄酮类化合物。经鉴定证明醋柳果渣中至少含有七种黄酮化合物，对含量较高的两种黄酮，采用化学方法，紫外吸收光谱，红外吸收光谱，质谱及核磁共振谱鉴定，证明为异鼠李素（Ｉｓｏｒｈａｍｎｅｔｉｎ）和槲皮素（Ｑｕｅｒｃｅｔｉｎ）［２］。醋柳黄酮包括异鼠李素和槲皮素及其苷。其…     

新的高强度高选择性阿片μ受体激动剂［~11C］－羟甲芬太尼的合成

羟甲芬太尼（Ｉ）是一个新的高强度高选择性阿片μ受体激动剂。本文用ｃｉｓ－Ａ－Ｎ－［１－（２－羟基－２－苯乙基）－３－甲基－４－哌啶基］－苯胺（ＩＩ）或ｃｉｓ－Ｎ－［１－（苯甲酰甲基）－３－甲基－４－哌啶基］－苯胺（ＩＩＩ）作为前体合成了［１１Ｃ］－羟甲芬太尼，以便用正电子发射断层扫描（ＰＥＴ）来观察μ受体。通过水解ｃｉｓ－Ａ－羟甲芬太尼（Ｉ）和ｃｉｓ－Ｎ－［１－（苯甲酰甲基）－３－甲基－４－哌啶］－Ｎ－苯基丙酰胺（ｃｉｓ－ＩＶ）的４－Ｎ－丙酰基分别获得ＩＩ和ＩＩＩ。溴乙烷的格氏试剂与回旋加速器产生的［１１Ｃ］－二氧化碳反应后继而直接加入邻苯二甲酸二酰氯和２，６－二叔丁基吡啶生成同位素标记中间体［１１Ｃ］－丙酰氯。［１１Ｃ］－丙酰氯与ＯＨ－前体（ＩＩ）反应后再经ＨＰＬＣ分离纯化直接得［１１Ｃ］－羟甲芬太尼；［１１Ｃ］－丙酰氯与酮－前体（ＩＩＩ）反应后，再用硼氢化钠甲醇溶液处理，然后进行ＨＰＬＣ分离纯化得［１１Ｃ］－羟甲芬太尼。两种方法均可获得ｌｌ．１～１４．８ＧＢｑ／μｍｏｌ的特异性放射化学纯［１１Ｃ］－羟甲芬太尼。总共耗时为４０～５０ｍｉｎ（ＥＯＢ）。     

薄层扫描测定余甘子喉片中没食子酸的含量

薄层扫描测定余甘子喉片中没食子酸的含量云南省药品检验所昆明６５００１１蔡毓琼王梅大戟科植物余甘子ＰｈｙｌａｎｔｈｕｓｅｍｂｌｉｃａＬ．系藏族习用药材，历版药典［１］均收载，制剂部颁收载［２］，但无含量测定方法，据文献［３］报道，余甘子含有维生素Ｃ０．...     

RP—HPLC法测定杜仲中松脂醇二葡萄糖苷的含量

杜仲（ＥｕｃｏｍｍｉａｕｌｍｏｉｄｅｓＯｌｉｖ．）有降低血压，补肾安胎的功效，主要成分为杜仲胶、氯原酸、桃叶珊瑚苷等。Ｃｈａｒｌｅｓ从中国产杜仲中分离得到了松脂醇二葡萄糖苷（ｐｉｎｏｒｅｓｉｎｄｄｉｇｌｕｃｏｓｉｄｅ），并确证了其为杜仲降压的有效成分［１］，同时向多个国家申请了专利。唯一明确的松脂醇二葡萄糖苷的含量测定法有正相高效液相色谱法［２］，我们在药典标准制订过程中，采用了反相高效液相法测定其含量，流动相为甲醇－水（２５∶７５），方法简便，松脂醇二葡萄糖苷能得到较好的分离。１　仪器与试药Ｓ…     

高效液相色谱法测定抗敏口服液中芍药甙含量

抗敏口服液是我院研制的中药三类新药,具祛风清热、养血活血。除湿止痒等作用,可用于寻麻疹、丘疹性寻麻疹、药物性皮炎等过敏性疾病。抗敏口服液以地肤子、防风、白芍、赤芍等８味药材为原料提取制得。临床研究证实,抗敏口服液对适应证的治愈率为６４．８％,总有效率为９３．９％［１］。为控制抗敏口服液质量,本文采用高效液相色谱法对有效成分芍药甙进行含量测定。１仪器和药品１．１仪器美国ＰＥＮｅｌｏｓｏｎ高效液相色谱仪（２５０Ｃ型泵,１６２２ＬＣ微机控制器,１０２２ＬＣＰｌｕｓ自动积分仪,２３５Ｃ二级管阵列检测器）…     

气相色谱法测定维体康颗粒剂中维生素E的含量

气相色谱法测定维体康颗粒剂中维生素Ｅ的含量（甘肃省药品检验所７３００００）张亿，阚学瑾维体康颗粒剂是由维生素Ｅ和维生素Ｃ组成的复方制剂。原标准采用紫外分光光度法［１］测定其中维生素Ｅ的含量，取样量大，繁琐、费时，吸收系数仅为４４．６，结果偏高，误差较...     

双波长分光光度法测定复方诺氟沙星滴耳液中地塞米松含量

双波长分光光度法测定复方诺氟沙星滴耳液中地塞米松含量程献，庄韬（南昌铁路中心医院，南昌３３０００３）复方诺氟沙星滴耳液（ＣｏｍｐｏｕｎｄＮｏｒｆｌｏｘ－ａｃｉｎｅａｒｄｒｏｐｓ）抗菌消炎，用于治疗中耳炎、外环道炎，鼓膜炎。为《中国医院制剂规范》［１］...     

HPLC法测定乙酰水杨酸片含量

ＨＰＬＣ法测定乙酰水杨酸片含量周静安（浙江省自衢州市药品检验所，衢州３２４００２）乙酰水杨酸为解热、镇痛、抗风湿药，贮存不当，在潮湿空气中易水解、游离出醋酸和水杨酸。《中国药典》采用水解后，中和法测定乙酰水杨酸的含量，比色法测定水杨酸［１］．本文采用...     

高效液相色谱法测定磷酸苯丙哌林口服液的含量

磷酸苯丙哌林口服液（科特口服液）为非麻醉性镇咳药，其含量测定方法有提取－紫外分光光度法［１］，操作较繁琐，费时，结果误差较大。也有采用阴离子表面活性剂滴定法测定［２］。本文采用了高效液相色谱法测定其含量，分离效果好，操作简便，结果准确可靠。１仪器与试...     

一阶导数分光光度法测定复方头孢氨苄胶囊中头孢氨苄的含量

一阶导数分光光度法测定复方头孢氨苄胶囊中头孢氨苄的含量于治国，宋洪杰，尚飞沈阳药学院药学系１１００１５吴小兰，王景春沈阳军区第２０２医院复方头孢氨苄胶囊为ＣＬＸ（头孢氨苄）和ＴＭＰ（甲氧苄氨嘧啶）的复方制剂．现行质量标准［１］采用剩余碘量法测定其中的...     

系数倍率分光光度法测定复方头孢氨苄胶囊中头孢氨苄及甲氧苄氨嘧啶含量

系数倍率分光光度法测定复方头孢氨苄胶囊中头孢氨苄及甲氧苄氨嘧啶含量于治国，宋洪杰，尚飞沈阳药学院药学系沈阳１００１５陈宁宁辽凯药业有限公司沈阳ｌ１００１５复方头孢氨苄胶囊为ＣＬＸ（头孢氨苄）和ＴＭＰ（甲氧苄氨嘧啶）的复方制剂．现行药品标准［１］分别采...     

汉防己甲素抑制三种神经递质引起的新生大鼠脑细胞内游离钙的升高

应用Ｐｕｒａ－２技术测定游离新生大鼠脑［Ｃａ２＋］ｉ浓度的技术、研究了Ｔｅｔ对静息脑［Ｃａ２＋］ｉ和３种递质引起的脑［Ｃａ２］ｉ变化的影响。Ｔｅｔ（１，１０和２０μｍｏｌ·Ｌ－１）对静息脑［Ｃａ２＋］ｉ无明显影响。Ｔｅｔ（１０μｍｏｌ·Ｌ－１）可降低Ｌ－Ｇｌｎ（０．１、１．０和１０μｍｏｌ·Ｌ－１）引起的脑（Ｃａ２＋）ｉ的升高。在Ｈａｎｋ＇ｓ液Ｃａ２＋为１．３ｍｍｏｌ·Ｌ－１时，Ｔｅｔ１０μｍｏｌ·Ｌ－１可降低Ｈｉｓ（５０和１００μｍｏｌ·Ｌ－１）和５－ＨＴ（０．１、１．０、１０和１００μｍｏｌ·Ｌ－１）引起的脑［Ｃａ２＋］ｉ的升高。但不能降低Ｈａｎｋ＇ｓ液无Ｃａ２＋时Ｈｉｓ和５－ＨＴ引起的脑［Ｃａ２＋］ｉ的升高。研究表明Ｔｅｔ可阻滞Ｌ－Ｇｉｎ、Ｈｉｓ和５－ＨＴ受体调控的钙通道。但对Ｈｉｓ和５－ＨＴ引起的细胞内贮存钙的释放并无明显影响。Ｔｅｔ的这种降低脑［Ｃａ２＋］ｉ的作用可能是其治疗脑缺血性疾病的机理之一。Ｐ＜０．０１在Ｔｅｔ１０μｍｏｌ·Ｌ－１作用下，相同浓度的细胞外液钙和Ｈｉｓ（０、５０和１００μｍｏｌ·Ｌ－１），脑［Ｃａ２＋］ｉ分别是２２１±５、２４５±５和３０２±６ｎｍｏｌ·Ｌ－１。增加了１１．８?     

双波长薄层扫描法测定肉桂中肉桂酸的含量

双波长薄层扫描法测定肉桂中肉桂酸的含量山东省中医药研究所济南２５００１４张玲单卫华时延增徐新刚徐本明肉桂为樟科植物肉桂（ＣｉｎｎａｍｏｍｕｍＣａｓｉａＰｒｅｓｌ）的干燥树皮．临床上常用于补火助阳、散寒止痛、活血通经等［１］．其主要成分之一的肉桂酸具...     

咳喘平口服液的质量控制

目的：制定咳喘平口服液的质量控制标准。方法：采用薄层色谱（TLC）法对咳喘平口服液中麻黄、甘草等成分进行定性鉴别，应用氧化-导数光谱法对咳喘平口服液中麻黄碱含量进行测定。结果：本TLC法与其他斑点分离效果好；当盐酸麻黄碱含量在120～250μg范围内线性关系良好，平均回收率为101．0％，RSD为0．52％。结论：本方法简便、准确、重现性好，可排除干扰，可用于咳喘平口服液的质量控制。     

一阶导数光谱法测定新氢霜中氢化可的松含量

新氢霜收载于 ＵＳＰⅩⅩⅢ版［１］,主要成分为硫酸新霉素（Ｎｅｏｍｙｃｉｎ Ｓｕｌｆａｔｅ）和氢化可的松（Ｈｙｄｒｏｃｏｔｉｓｏｎｅ）,临床应用效果较好,其中氢化可的松的含量测定方法为ＨＰＬＣ法。为满足医院制剂快速测定的需要,笔者建立了氢化可的松含量测定的一阶导数光谱法,结果满意,现报导如下。１仪器与试药 岛津 ＵＶ－２４０１ＰＣ分光光度计（日本岛津公司）,ＴＵ－１８００分光光度计（北京通用仪器公司）。氢化可的松对照品（中国药品生物制品检定所,制成０．５ｍｇ／ｍｌ的乙醇储备液备用）,氢化可的松、硫酸…     

小儿麻黄止咳合剂中麻黄碱的含量测定

小儿麻黄止咳合剂中麻黄碱的含量测定周芝来（汕头市中心医院汕头５１５０３１）黄诺嘉（汕头市药品检验所）制剂中盐酸麻黄碱含量测定方法报道较多，诸如单方制剂的有银量法［１］，非水法［２］，中和法［３］；复方制剂的有薄层扫描法［４］，薄层比色法［５］，气相层...     

氧氟沙星吸收系数的测定

氧氟沙星的含量测定有ＨＰＬＣ法、对照品法和吸收系数法。根据文献报道在相同的实验条件下（０．１ｍｏｌ·Ｌ－１）的盐酸液为稀释剂，测定波长为２９３±１ｎｍ，吸收系数（Ｅ１％１ｃｍ）分别为９０３［１］，８７６［２］，９２７［３］，它们之间有较大的差异，为此...