HPLC法测定厄贝沙坦片剂的含量

目的 :采用高效液相色谱法测定厄贝沙坦中厄贝沙坦的含量。方法 :用CLC -ODS柱 (2 5 0mm× 4 6mm) ,以水 -乙腈 -三乙胺 (5 0∶5 0∶0 15 ,用冰醋酸调pH至 3)为流动相 ,流速 1mL·min-1,用紫外检测器于 2 45nm波长处检测。结果 :线性范围为 0 0 49～ 0 146mg·mL-1(r =0 9996 )。平均回收率分别为 99 42 % (RSD =0 4% ) ,99 0 8% (RSD =0 6 % )和 99 45 % (RSD =0 8% )。检测限为 0 8μg·mL-1。结论 :本法具有操作简便 ,分析快速准确、干扰小等优点。     

离子对—反相高效液相色谱法测定苄达赖氨酸及其滴眼液的含量

目的 :研究离子对 -反相高效液相色谱法测定苄达赖氨酸及其滴眼液的含量 ,增加质量控制手段。方法 :采用庚烷磺酸钠作反离子 ,AlltimaC18色谱柱 ,以甲醇 -水 -冰醋酸 (6 4∶36∶0 5 ) ,内含 0 5mmol·L-1庚烷磺酸钠为流动相 ,紫外检测波长 30 7nm ,流速 1 0mL·min-1,柱温 30℃。结果 :在 30～ 2 0 0 μg·mL-1浓度范围内呈良好线性 ,最低检测浓度为 0 5 μg·mL-1,日内、日间精密度 (RSD)分别为 0 6 % (n =4)和 0 9% (n =3) ,平均加样回收率为 10 1 7% ,RSD =0 8% (n =5 )。结论 :该方法分析速度快 ,操作简便 ,准确 ,灵敏度高 ,专属性好 ,可作为该药制剂的含量测定方法     

高效液相色谱法测定泰唑洗液中甲硝唑和醋酸氯己啶的含量

目的　建立泰唑洗液中甲硝唑和醋酸氯己啶含量的HPLC测定方法。方法　采用C18柱 (2 5 0mm× 4 .6mm ,10 μm ) ,流动相为甲醇 乙腈 三乙胺缓冲液 (0 .0 5mol·mL-1,用磷酸调节 pH至 2 .5 ) (30∶ 30∶ 4 0 ,v/v ) ,内标物为醋酸泼尼松。流速为 1.0mL·min-1,检测波长为 2 5 4nm。结果　线性范围 :甲硝唑 32～ 12 8μg·mL-1(r =0 .99996 ) ,醋酸氯己啶 2 0～80 μg·mL-1(r =0 .99997)。精密度 :日内及日间RSD为 :甲硝唑 0 .12 % (n =6 )和 0 .32 % (n =5 ) ;醋酸氯己啶 0 .18% (n =6 )和 0 .35 % (n =5 )。平均回收率甲硝唑为 10 0 .4 % (RSD =0 .19%n =5 ) ,醋酸氯己啶为 99.94 % (RSD= 0 .2 0 % ,n =5 )。结论　本法简便 ,快速 ,准确 ,可用于该制剂的质量控制     

HPLC法测定咖普苯片中咖啡因、盐酸普萘洛尔、苯妥英钠3组分的含量

目的 :建立同时测定咖普苯片中咖啡因、盐酸普萘洛尔、苯妥英钠 3组分含量的高效液相色谱法。方法 :采用In ertsil-ODS柱 ,流动相为甲醇 -水 - 0 2mol·mL-1磷酸二氢钾溶液 (5 0∶43∶2 ) ,流速 1 0mL·min-1,检测波长 2 30nm ,外标法计算。结果 :线性范围分别是 :咖啡因 2 0～ 16 0 μg·mL-1,r =0 9998;盐酸普萘洛尔 3～ 2 4μg·mL-1,r =0 9995 ;苯妥英钠 35～ 2 80 μg·mL-1,r =0 9999。回收率 :咖啡因 10 0 3 % ;盐酸普萘洛尔 10 0 7% ;苯妥英钠98 6 %。结论 :本方法分离效果好 ,辅料无干扰 ,快速、简便 ,适用于该制剂 3组分的同时测定     

反相离子对高效液相色谱法测定泰必治注射液A中4种组分的含量

目的 :采用反相离子对高效液相色谱法测定泰必治注射液A中盐酸利多卡因、地塞米松、卡巴芬乙酸 (钠盐 )与保泰松钠 4种组分的含量。方法 :采用YWG -C1 8(10 μm ,4 5mm× 15 0mm)色谱柱 ,以乙腈 -水 (4 5∶5 5 ,含 2 5mmol·L- 1十六烷基三甲基溴化铵 )为流动相 ,流速 1 5mL·min- 1 ,柱温 40℃ ,检测波长 2 30nm。结果 :本法可同时测定 4种组分的含量。盐酸利多卡因在 13～ 6 4μg·mL- 1 、地塞米松在 4 5～ 38μg·mL- 1 、卡巴芬乙酸 (钠盐 )在 2 6 9～ 16 14μg·mL- 1 、保泰松钠在 40 2～ 2 0 77μg·mL- 1 范围内 ,峰面积与其浓度呈良好的线性关系 ;平均回收率 (n =5 )依次为 99 9% (RSD =1 2 % ) ,10 1 0 % (RSD =0 4% ) ,10 0 5 % (RSD =0 2 % ) ,10 0 6 % (RSD =0 8% )。结论 :方法简便、快速、准确 ,可作为样品的检测方法。     

高效液相色谱法测定土霉素及其盐酸盐的含量和有关物质

目的 :采用高效液相色谱法测定土霉素的含量及有关物质。方法 :SGEW5C18-AR柱为分析柱 ,流动相为 0 0 5mol·L-1草酸铵 -二甲基甲酰胺 - 0 2mol·L-1磷酸氢二铵 (75∶2 0∶5 ) ,用氨试液调节pH至 8 0± 0 2 ,柱温 35℃ ,流速 0 8mL·min-1,检测波长 2 80nm ,峰面积外标法。结果 :土霉素在 5～ 90 μg·mL-1范围内呈良好的线性关系 ,r=0 9994,平均回收率为 10 0 1% (n =7) ,RSD =0 87% (n =7)。结论 :本方法简便 ,快速 ,结果准确 ,可靠 ,重现性好。     

反相高效液相色谱法和气相色谱法测定盐酸芬氟拉明片含量的比较研究

目的 :研究一种用反相高效液相色谱测定盐酸芬氟拉明 (FH)片含量的方法 ,并与法定气相色谱法作比较研究。方法 :以水为溶剂处理样品 ,采用AlltimaC18柱为色谱柱 ,以 0 0 5mol·L-1磷酸液 (用三乙胺调 pH2 5 ) -甲醇 (5 0∶5 0 )为流动相 ,紫外检测波长 2 5 4nm ,流速 1 0mL·min-1,柱温 30℃。结果 :FH浓度在0 2 0～ 1 0mg·mL-1浓度范围内呈良好线性关系 (r =0 9999) ,最低检测浓度为 2 5 μg·mL-1,日内、日间精密度 (RSD)分别为 0 9% (n =4)和 0 7% (n =6 ) ,平均回收率为 99 4% ,RSD =1 0 % (n =5 )。结论 :高效液相色谱法采用水作溶剂 ,辅料不干扰测定 ,所得结果与理论值一致 ;而气相色谱法采用氯仿作溶剂 ,不同的处方其辅料对FH的溶出有干扰 ,可能导致测定结果偏低 ,应引起重视。     

反相高效液相色谱法测定兔血浆中醋酸诺美孕酮的浓度

目的 :建立反相高效液相色谱法测定血浆中醋酸诺美孕酮的浓度。方法 :血浆样品用乙醚提取 ,选用WatersμBondapakC18(30 0mm× 3 9mm ,10 μm)为分析柱 ,甲醇 -水 (70∶30 )为流动相 ,流速为 1 2mL·min-1,米非司酮为内标 ,检测波长为 30 0nm。结果 :醋酸诺美孕酮线性范围为 0 1～ 10 μg·mL-1,最低检测浓度为 6 0ng·mL-1(S/N =3)。样品平均方法回收率为 95 2 0 % ,日内、日间精密度的RSD均小于 5 %。结论 :此方法稳定、可靠 ,可用于醋酸诺美孕酮血药浓度分析及药代动力学研究。     

用HPLC法测定复方对乙酰氨基酚胶囊4组分的含量

目的 :采用HPLC法同时测定复方对乙酰氨基酚胶囊中对乙酰氨基酚、盐酸伪麻黄碱、咖啡因、和马来酸氯苯那敏的含量。方法 :色谱柱为ODSC18,15 0mm× 4 .6mm ;流动相 :甲醇 - 0 .0 5mol/L磷酸二氢钾 三乙胺 (15∶85∶0 .0 2 ) ,用磷酸调pH至 3.4 ,检测波长 2 15nm。结果 :线性范围分别为 :对乙酰氨基酚 5 0～ 35 0 μg·mL-1(r =0 .9997)、盐酸伪麻黄碱 6 .0～ 4 2μg·mL-1(r=0 .9938)、咖啡因 6 .0～ 4 2 μg·mL-1(r =0 .9998)、马来酸氯苯那敏 0 .6～ 4 .2 μg·mL-1(r =0 .9999)。平均回收率分别为 :对乙酰氨基酚 10 2 .3%、盐酸伪麻黄碱 10 0 .9%、咖啡因 10 1.8%、马来酸氯苯那敏 10 1.5 %。结论 :本法分离度好 ,快速 ,简便 ,可同时测定该胶囊中的四组分。     

HPLC荧光检测法测定新药文拉法辛血浆浓度的方法研究

目的 :建立一种反相高效液相色谱法测定血浆中文拉法辛浓度。方法 :血样经固相萃取 ,以 1%三乙胺 -乙醚洗脱所需组分 ;用ODS柱分析 ,流动相为乙腈 - pH 6 8磷酸盐缓冲液 -三乙胺 (30∶70∶1) ,磷酸调 pH至 2 8;内标为马普替林 ;荧光检测 ,激发波长为 2 76nm ,发射波长为 5 98nm。结果 :文拉法辛的线性范围为 10～ 80 0ng·mL-1;最低检出量为3ng ,最低血药检测浓度为 6ng·mL-1(S/N >3) ;文拉法辛在浓度 10 ,5 0 ,10 0 ,5 0 0ng·mL-1的萃取回收率和方法回收率分别为 98 4%～ 10 2 0 %和 98 2 %～ 10 5 7% ;日内与日间的RSD分别小于 6 %和 9% (n =5 ) ;马普替林的萃取回收率为 81 7%。结论 :本法灵敏 ,简单 ,准确 ,重现性好 ,可满足药动学研究与治疗药物监测的要求。