以高取代磺酸基环糊精为手性选择剂毛细管电泳法拆分4种药物？…

目的：采用新型高取代磺酸基环糊精为毛细管电泳手性选择剂,研究萘普生、酮洛芬、氧氟沙星和阿托品４种药物的对映体分离。方法：在毛细管电泳仪上,以逆向区带电泳模式,研究３种高取代磺酸基环糊精手性选择剂对４种药物对映体拆分的影响,优化了分离条件,并探讨了分离机理。结果：在优化的条件下,４种物对映体取得很好的分离结果。结论：在毛细管电泳中,高取代磺酸基环糊精是一种很有潜力的手性选择剂,值得进一步研究。     

环糊精—毛细管区带电泳法分离手性药物对映体

本文综述了近年来以环糊精及其衍生物为手性选择性的毛细管区带电泳法在分离手性药物及中间体的对映体中的应用，介绍了环糊精的类型，浓度，缓冲液的ｐＨ和有机溶剂对分的分离的影响，以及关系实验手一些具体要求。     

毛细管电泳法拆分肾上腺素手性对映体

目的：采用毛细管区带电泳法（Capillary Zone Electrophoresis,CZE）,利用β-环糊精（β-cyclodextrin,β-CD）和羟丙基-β-环糊精（Hydroxypropyl-β-cyclodextrin,HP-β-CD）作为手性添加剂,拆分肾上腺素（Epinephrine）手性对映体,并检测市售盐酸肾上腺素注射液的手性状况。方法：通过对缓冲液体系、酸碱性以及β-CD和HP-β-CD的比较研究,得到优化的分离条件,即50mmol/L的Tris-H3PO4（用磷酸调pH为2.42）,含40mmol/L的HP-β-CD,二极管阵列检测器检测,监视波长214nm,分离电压30kV,分离温度25℃,分离时间15min,压力进样5s。结果：肾上腺素（（±）-Epinephrine）手性对映体在HP-β-CD体系中获得了完全的拆分,而β-CD对其没有拆分效果。检测发现市售的盐酸肾上腺素注射液为单一手性化合物。结论：毛细管区带电泳结合HP-β-CD手性添加剂可以有效的拆分肾上腺素手性对映体,并可作为检测产品纯度的有效方法。     

毛细管电泳法分离4种手性药物对映体

目的建立以羧甲基-β-环糊精(carboxymethyl-β-cyclodextrin,CM-β-CD)为手性选择剂的毛细管电泳法拆分氯苯那敏、羟氯喹、班布特罗和沙丁胺醇4种手性药物。方法采用未涂层石英毛细管柱,背景电解质为Na H2PO4缓冲溶液,分离电压为20 k V。考察了CM-β-CD的质量浓度、缓冲溶液质量浓度和p H值对拆分的影响。结果在最佳分离条件下,氯苯那敏、羟氯喹、班布特罗和沙丁胺醇的分离度分别为10.49、6.97、3.75和1.56。结论 CM-β-CD对研究的4种药物有非常高的对映体选择性。     

羧甲基-β-环糊精为手性选择剂拆分盐酸尼卡地平等6种药物对映体

目的建立高效毛细管电泳法分离盐酸尼卡地平等6种药物对映体。方法采用未涂层熔融石英毛细管柱,30 mmol.L-1磷酸盐缓冲液作为背景电解质,手性选择剂为羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)。结果在最佳条件下,盐酸尼卡地平、盐酸曲马多、酮康唑、氧氟沙星、阿替洛尔、盐酸特布他林的分离度(R)分别为3.44、1.50、2.37、7.50、1.83和2.80。结论 CM-β-CD对6种药物对映体均有较好的对映体选择性。该分离方法操作简单,重现性好。     

以盐酸去甲万古霉素为手性选择剂毛细管电泳法分离西替利嗪对映体

目的:建立以阳离子表面活性剂碘化四丁基铵为电渗流改性剂,以盐酸去甲万古霉素为手性选择剂的毛细管电泳法分离西替利嗪对映体。方法:考察了盐酸去甲万古霉素浓度、Tris 浓度和缓冲液 pH 对分离的影响,对分离条件进行了优化。结果:在含0.04 g·L~(-1)碘化四丁基铵和1.0 mmol·L~(-1)盐酸去甲万古霉素的25 mmol·L~(-1)Tris 磷酸缓冲液(pH 4.5)的运行电解质体系中,西替利嗪对映体在分离电压为20 kV 的条件下得到良好分离,西替利嗪对映体分离度达1.8。结论:本法可用于西替利嗪对映体的分离。     

手性药物高效毛细管电泳拆分方法的研究进展

高效毛细管电泳法（high performance capillary electrophoresis,HPCE）在手性药物拆分领域得到了广泛的应用。目前,手性离子液体用于毛细管电泳拆分手性药物时,常与环糊精（CD）类手性选择剂构成二元体系产生协同作用,增强了手性离子液体潜在的手性拆分能力。依据对映体拆分的手性选择剂的种类及浓度、缓冲液的浓度和pH、电泳工作电压和温度,选出手性拆分的最佳条件。综述手性药物的发展以及应用HPCE拆分手性药物的文献资料,并对其研究的新进展作了分析。     

氧氟沙星对映体的高效毛细管电泳法手性拆分

目的 建立氧氟沙星对映体高效毛细管电泳拆分的新方法.方法 以三甲基-β-环糊精(TM-β-CD)作为手性添加剂,tris-H3PO4 作背景电解质,检测波长为 282 nm,对运行缓冲溶液的pH值和浓度、TM-β-CD的浓度、分离电压、有机改性剂等因素对分离的影响进行了考察,并对拆分机制进行了初步探讨.结果 在运行缓冲液为pH2.5的75 mmol/L的tris-H3PO4溶液,30 mmol/L的TM-β-CD,操作电压为 30 kV,柱温为20℃的条件下氧氟沙星对映体达到良好分离,分离度为 3.5.结论 所建立的高效毛细管电泳方法分析时间短,重复性好,灵敏度高,适用于氧氟沙星对映体的分离.     

2-甲基-β-环糊精作为手性选择剂对5种药物对映体的毛细管电泳拆分研究

目的以2-甲基-β-环糊精(2-O-methylated-β-cyclodextrin,2-O-M-β-CD)为手性添加剂,利用毛细管电泳法(capillary electrophoresis,CE)对消旋体药物甲溴后马托品、氧氟沙星、酮康唑、利阿唑和卡维地洛进行拆分研究。方法考察了背景电解质溶液的pH值、2-O-M-β-CD浓度、缓冲盐浓度对分离的影响,优化了分离条件。结果在最佳分离条件下,甲溴后马托品、氧氟沙星、酮康唑、利阿唑对映体达到完全分离,分离度分别为3.6、2.8、1.7、1.5;卡维地洛对映体分离度达到1.4。结论所建立的毛细管电泳法适于除卡维地洛外其余4种药物的对映体分离。     

以磺酰化β-环糊精为手性选择剂高效毛细管电泳拆分手性药物中间体

目的　建立用高效毛细管电泳仪拆分手性药物中间体苯基乙二醇、苯基环氧乙烷的方法。方法　利用磺酰化β环糊精作为手性选择剂,磷酸三乙胺为电泳缓冲液,电压为20kV ,毛细管柱温度为18℃,检测波长为200nm ,石英毛细管柱有效长度27cm ,采用反极性模式对两化合物进行分离。研究缓冲溶液pH值、环糊精浓度、有机溶剂添加剂等因素对分离度的影响。结果　苯基乙二醇、苯基环氧乙烷均获得基线分离,并对其绝对构型进行了确认。得到了最佳的分离条件。结论　该方法简单、快速,分离度、重现性良好。对用磺酰化β环糊精分离中性化合物具有重要意义。     

佐米曲普坦与其左旋对映体的毛细管电泳分离方法研究

目的:建立佐米曲普坦(佐米格)与其左旋对映体的毛细管电泳手性分离方法。方法:对电泳缓冲溶液的离子强度、手性选择剂的浓度、pH进行了选择。电泳条件为:石英毛细管柱内径50μm,总长80.5 cm,有效长度72.0 cm,操作电压30 kV,柱箱温度35℃,进样压力1kPa,进样时间4 s,UV-vis检测,检测波长223 nm。结果:在缓冲溶液条件为:β-环糊精30mmol·L~(-1),磷酸二氢钠20mmol·L~(-1),pH2.34时,佐米格与其对映体有较好的分离。文中讨论了实验结果。结论:本方法可进一步用于曲坦类药物的纯度鉴定。     

奥昔布宁对映体的高效毛细管电泳拆分

目的：建立一种快捷的高效毛细管电泳法对奥昔布宁对映体进行手性拆分。方法：分别考察了运行缓冲液的溶质浓度和pH值、手性选择剂的种类和浓度,以及分离电压大小对奥昔布宁外消旋体分离度的影响。结果：确定最佳分离条件为：运行缓冲液为含5％磺化-β-环糊精的20mmol·L-1磷酸溶液,以三乙醇胺调节其pH为3．0,分离电压为-30kV,柱温为16℃。在此条件下,奥昔布宁可获得良好分离,分离度为2．6,分离时间小于6min。结论：该法简便可行,可迅速对奥昔布宁对映体进行拆分。     

可溶性淀粉作为手性选择剂对西酞普兰的毛细管电泳手性拆分

目的:以可溶性淀粉作为手性选择剂,研究抗抑郁药西酞普兰的毛细管电泳手性拆分方法。方法:对手性选择剂的种类和浓度、缓冲溶液的浓度和pH以及分离电压等进行选择与优化。电泳条件为:石英毛细管柱内径50μm,总长56．5 cm,有效长度 44．0 cm;紫外检测波长239nm;电迁移进样10 kV×3s;温度20℃。结果:在含2．0％(w/w)可溶性淀粉、60 mmol·L-1磷酸盐 (pH 3．0)的缓冲溶液中,分离电压15 kV时,西酞普兰对映体达到基线分离,分离度为1．8。结论:采用毛细管电泳方法可以分离分析西酞普兰对映体,建立了西酞普兰对映体的毛细管电泳手性拆分方法。     

毛细管区带电泳法分离盐酸吡格列酮对映体

目的建立盐酸吡格列酮对映体的毛细管区带电泳的手性分离方法。方法通过手性拆分剂的种类及浓度、缓冲液的pH及浓度、温度及电压的优化,选择合适的手性分离条件。结果选定的分离条件为40mmol·L^-1磷酸盐缓冲液（pH3．0,含6mmol·L^-1羟丙基-γ-环糊精）;检测波长为200mm;电压为18kV;温度为20℃,基线分离了盐酸吡格列酮对映体。结论本方法简便快速,可用于盐酸吡格列酮对映体的拆分。     

尼群地平和尼莫地平的光学异构体的高效毛细管电泳法分离

建立了高效毛细管电泳法拆分并测定尼群地平片和尼莫地平片中的光学异构体.采用未涂层弹性融硅石英毛细管柱,以40 mmol/L磷酸二氢钠溶液(以磷酸调至pH 2.96)-10 mmol/L磺丁基醚-β-环糊精为运行缓冲液,分离电压-15 kV,检测波长237 nm.尼群地平和尼莫地平对映体得到基线分离,分离度为3.43和2.08.考察了环糊精的浓度、缓冲液浓度和pH、分离电压等的影响,并运用计算机分子模拟技术对环糊精与对映体间的拆分机制进行探讨.     

维拉帕米的高效毛细管电泳手性分离

以三甲基-β-环糊精（TM—β—CD）为手性选择剂，采用高效毛细管电泳手性分离维拉帕米。考察了不同的手性选择剂及其浓度、缓冲液浓度和pH、分离电压等的影响。结果表明，在以15mmol／L Tris-10mmol／L磷酸（含20mmol／L TM—β—CD，pH2．62）为运行缓冲溶液、分离电压18kV的条件下，维拉帕米可在8min内获得良好分离。     

Enantioseparation of Flobufen with Cyclodextrins Studied by Capillary Electrophoresis and NMR

Purpose. The aim of this study was to obtain the resolution of flobufen enantiomers, an antiinflammatory active substance, by capillary electrophoresis with cyclodextrins. The mechanism of com- plexation and determination of the stoichiometry of the complexes were studied by NMR and the analytical method was developed and validated. Methods. Zone capillary electrophoresis coupled to direct ultraviolet detection was selected. The interaction between flobufen and the chiral selector was studied by NMR. Optimization of the separation was performed using a Box-Wilson Central Composite Design for three factors related to the composition of the electrolyte. Results. Heptakis (2,3,6-tri-O-methyl)--cyclodextrin (TM--CD) was found to be the most efficient selector via the formation of a 1:1 complex proved by NMR. Constants of complexation of flobufen enantiomers were determined by NMR and capillary electrophoresis. Optimal values for the critical factors of the analytical system were: pH (5.50), content in methanol (10% v/v), and TM--CD (30 mM). The ability of capillary electrophoresis to quantify as low as 0.1% (w/w) of R in S-flobufen or vice-versa was established. Conclusions. Capillary electrophoresis was shown to be a valuable method to control the enantiocomposition of flobufen by use of a chiral selector whose interactions with the analytes could be explored by NMR.     

毛细管电泳测定头孢曲松钠对映体含量

目的 :建立测定头孢曲松钠对映体含量的CD毛细管电泳方法。方法 :在不同电极性的条件下 ,运用 β-环糊精 (CD)手性添加剂毛细管电泳方法 ,同时考察了背景电解质pH值及 β-CD浓度对手性拆分的影响。结果 :拆分头孢曲松钠对映体的最佳条件 :缓冲液为50mmol/Lβ-CD ,3 0mmol/L三羟甲基氨基甲烷 ,分离电压为28kV ,pH为7 15。结论 :实验结果表明 ,在优化的实验条件下 ,头孢曲松钠对映体得到了基线分离。用该方法测定不同厂家的头孢曲松钠中两种对映体的含量 ,结果表明 ,不同厂家的头孢曲松钠中对映体的含量明显不同 ,故应建立控制头孢曲松钠对映体质量的方法。该方法可为药品质量控制及临床有效选择抗菌药物提供理论依据。