兴安杜鹃中挥发油的气质联用分析

目的:用气相色谱-质谱法对兴安杜鹃挥发油进行成分分析。方法:采用水蒸气蒸馏法从兴安杜鹃中提取挥发油,然后经毛细管色谱柱进行分离,用归一化法计算含量。色谱条件:HP-1石英毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm),柱温条件:起始温度110℃(20 min)、4℃·min~(-1)140℃(7min)7℃·min~(-1)220℃(10 min):分流进样.分流比1:60:进样口温度280℃;MS检测器。结果:挥发油中共鉴定出29个化合物,占挥发油总量的93.01％。主要成分是:α-石竹烯(26.07％),α-律草烯(17.36％),α-芹子烯(8.06％)β-芹子烯(7.05％),γ-杜松烯(4.82％),δ-杜松烯(3.90％),杜松烯(2.28％),α-松油醇(1.51％),檀香醇(1.12％)。结论:本法可靠,可用于测定从兴安杜鹃中提取的挥发油。     

3种中成药中梅片,艾片和合成冰片的手性毛细管气相色谱法鉴别

目的：建立中成药中梅片、艾片和合成冰片的鉴别方法。方法：样品经乙醚冷浸提取及ＳｅｐＰａｋＣ１８微柱处理后用手性毛细管气相色谱法进行测定。色谱条件：ＣＹＤＥＸ－Ｂ手性毛细管柱（２５ｍ×０２２ｍｍ,０２５μｍ）为分析柱,柱温１１０℃;分流进样,分流比１∶２５;进样温度２４０℃;ＦＩＤ检测器,检测器温度为３００℃;载气为高纯氮气,柱压１１３ｋＰａ;燃气为氢气,流速３８ｍＬ·ｍｉｎ－１;助燃气为空气,流速４００ｍＬ·ｍｉｎ－１。结果：发现这３种标示含梅片的中成药（桂林西瓜霜喷剂、双料喉风散和八宝惊风散）均未用梅片投料。结论：本法可作为中成药中梅片、艾片和合成冰片的鉴别方法。     

比较研究新疆狭叶薰衣草不同部位挥发油成分

目的:对狭叶薰衣草花、叶及茎中挥发油的化学成分进行分析,为狭叶薰衣草的综合利用提供指导。方法:采集狭叶薰衣草的花、叶及茎,以水蒸气蒸馏法提取挥发油,以GC-MS法分析其化学成分。GC-MS主要分析条件:进样口温度250℃,分流比30∶1,离子源温度200℃,程序升温(在40℃保持2 min,最后以3℃·min-1升温速率升至246℃,保持5 min)。结果:在狭叶薰衣草的花、叶及茎的挥发油中分别检出80、60和16个色谱峰,分别鉴定出69、47、15个化合物,分别占各部位挥发油组分总色谱峰面积的94.01%、86.83%、97.35%,3个部位中共有化合物15个。所含成分多为萜烯类化合物及其含氧衍生物。结论:狭叶薰衣草花中挥发油成分含量最多,茎中成分最少,叶挥发油具有潜在的应用价值。     

厚朴的气相色谱—质谱分析

尊文用ＨＰ－５毛细管气－质联用法分析了厚朴药材的化学成分。色谱柱为ＨＰ－５柱（３０ｍ×０．２５ｍｍ）；程序升温１５０℃６℃／ｍｉｎ，２２０℃（１５ｍｉｎ）；进样口及检测器度均为２８０℃；流速１．０ｍｌ／ｍｉｎ，分流比１：３０。质谱条件：电子轰击源（Ｅｌ）；电离温度：１７８℃；电子能量：７０ｅＶ。除了确证含有β－桉油醇、厚朴酸及和厚朴酚外，还发现可能含有δ－蛇床烯、十六酸、（Ｚ，Ｚ）－９，１２－十八     

GC法同时测定五味子挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯和乙酸龙脑酯的含量

摘要目的：建立同时测定五昧子挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯和乙酸龙脑酯4种成分含量的气相色谱方法。方法：采用水蒸气蒸馏法进行挥发油的提取，采用Gc法对挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯和乙酸龙脑酯4种成分进行含量测定。气相色谱条件：DB-17石英毛细管色谱柱（30m×0．25mm×0．25μm）；氢火焰离子化检测器（FID）；进样口温度230℃；检测器温度250℃；柱温以50℃为起始温度，保持2min，以10℃·min^-1升温至130℃，保持5min；载气为氮气，流速为1．2mL·min^-1；进样方式为分流进样，分流比10：1；进样量为1μL。结果α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯和乙酸龙脑酯进样浓度分别在0．02～0．21mg·mL^-1（r=0．9998），0．006～0．10mg·mL^-1（r=0．9993），0．006～0．16mg·mL^-1（r=0．9994），0．04～1．00mg·mL^-1（r=0．9993）范围内呈良好线性关系；平均回收率（n=3）分别为99．5％～101．6％，96．3％～101．9％，98．6％～100．4％，96．1％～96．8％。结论：方法简便快速，可用于五味子挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯和乙酸龙脑酯4种成分的含量测定。     

四川野菊花挥发油化学成分GC—MS联用分析

目的采用GC-MS联用分析四川野菊花挥发油化学成分。方法色谱条件：戴气：高纯氮气;流速：1．0mL·min^-1;进样量：1μL;分流比：10：1。质谱条件：接口温度：230℃;电离方式：EI（70eV）;质量扫描范围：33—500。结果取1μL进样分析。分离得到58个色谱峰,鉴定出40个化学成分。结‘论采用GC-MS对四川野菊花挥发油进行分析,从中鉴定出40个化学成分,其中樟脑和龙脑为主要成分。     

6种中药中林旦和滴滴涕的含量测定

运用毛细管气相色谱法测定了６种共７个批号避成药中林旦和滴滴涕各异构体的含量。样口农药采用在线法提取提取溶剂为丙酮和二氯甲烷。色谱柱为ＳＥ－５４（３０ｍ×０．３２ｍｍ×０．２５μｍ）;进样口和检测器温度分别为２６０℃和３２０℃采用柱程序升温技术将被测组分基本上达到基线分离。８种单体的加样回收率为９３．３６￣９９．８４％,ＲＳＤ为０．３８￣３．２５％。结果表明,被测样品中的均含有林旦和滴滴涕各异构体。     

毛细管气相色谱法测定戒毒药（康灵片）中微量东莨菪碱的含量

目的：用液液萃取法从复方中药戒毒制剂康灵片中撮分离出微量东莨菪碱，并采用氯相色谱（ＧＣ／ＦＩＤ）内标法测定东莨菪碱含量。方法：用Ｕｎｔｒｌ１（ＨＰ）ＳＥ－３０ＴＦＮ ＸＬ ＴＰ ＳＹ （２５Ｍ＊０．２２ｍｍ，０．３３μｍ），柱温为２５０℃，检测器为ＦＩＤ。检测器为ＦＩＤ。结果：东莨菪碱的回收率为９７．９７％，ＲＳＤ为１．８％，结论：方法灵敏度高，测定结果准确可靠。     

毛细管气相色谱法测定撒烈痛片含量

本文采用毛细管气相色谱法测定撒烈痛片的含量。色谱柱：交联ＳＥ－５４弹性石英毛细管柱（０．２５ｍｍｉｄ×２５ｍ），氢火焰离子化检测器（ＦＩＤ），进样量在０．３ｍｇ－１．３ｍｇ内４种成分与峰面积比呈直线相关（非那西丁：ｙ＝２．９５５４ｘ－０．１２８１，ｒ＝０．９９９５；咖啡因：ｙ＝１．５５８４ｘ－０．０２５７，ｒ＝０．９９９４；氨基比林：ｙ＝１．１６５３ｘ－０．０８９３，ｒ＝０．９９９２；苯巴比妥：ｙ＝２．５３５ｘ－０．１７５４，ｒ＝０．９９９８）。平均回收率±标准差分别为１００．２％±１．１７％、９９．８％±１．９４％、１００．５％±１．４６％、９８．４％±１．８２％。     

阳春砂仁果实和根挥发油成分比较

目的：比较阳春砂仁果实和根挥发油化学成分的差异。方法：采用水蒸气蒸馏法提取砂仁果实和根中挥发油,用气相色谱-质谱联用技术对挥发油成分进行分析。色谱柱为DB-5MS（30m×250μm×0.25μm）,载气为氦气,流速为1.0mL·min-1,程序升温;分流模式进样,分流比为10∶1,进样口温度为250℃,离子源温度为230℃,四极杆温度为150℃,电离方式为电轰击电离（EI）,电子能量为70eV,质量扫描范围为30～550amu。结果：从砂仁果实挥发油中共鉴定出30种成分,其中樟脑、乌药醇和乙酸龙脑酯含量较高;从砂仁根的挥发油中共鉴定出46种成分,其中β-蒎烯、4-萜醇、匙叶桉油烯醇、α-蒎烯含量较高。砂仁果实挥发油中检出的三环烯、α-水芹烯、水芹烯、小茴香醇、乙酸龙脑酯等成分在根的挥发油中未检出;而砂仁根的挥发油中冬青油烯、蛇麻烯、喇叭烯、花姜酮、十六烷酸等成分在果实挥发油中未检出。结论：砂仁果实和根挥发油中的成分和含量具有较大的差异,二者药理作用及临床疗效是否存在差异及共同点仍需进一步探讨。     

成骨细胞的功能与损伤和骨质疏松的防治

骨质疏松是一种全身性骨骼疾病,导致骨折风险增加。成人的骨量通过破骨细胞的骨吸收和成骨细胞的骨形成作用来维持动态平衡,治疗骨质疏松症的理想策略是抑制破骨细胞的骨吸收和/或增强成骨细胞的骨形成功能。目前针对保护成骨细胞及增强其功能的骨质疏松疗法相对较少。因此,本文针对成骨细胞相关功能蛋白、各种细胞损伤机制（内质网应激、氧化应激、机械过载、微小RNA和长链非编码RNA的影响等）及骨质疏松的治疗与预防作一综述,以期为针对增强成骨细胞功能的骨质疏松治疗策略提供新思路。     

PTEN和DNA含量与非小细胞肺癌侵袭转移的关系探讨

目的 研究非小细胞肺癌(NSCLC)组织中抑癌基因PTEN的表达和DNA含量与NSCLC侵袭、转移的关系.方法 采用免疫组织化学SP方法检测PTEN在78例肺癌标本中的表达,并用流式细胞术检测30例肺癌标本中DNA含量.结果:肺癌标本中PTEN蛋白总缺失率为42.3%,有淋巴结转移组和无淋巴结转移组肺癌表达缺失率分别为52.1%和26.7%(P＜0.05),其表达缺失率随TNM分期增加而上升,分期越晚表达缺失率越高.PTEN缺失率高者生存时间短.DNA指数(DI)的分布范围在1.04～1.93.异倍体肿瘤24例,DI值随TNM分期增加而增加(P＜0.05),与淋巴结转移呈正相关.结论 肺癌组织中PTEN的表达与肺癌淋巴结转移有显著相关性,肺癌细胞DNA含量与肺癌TNM分期及淋巴结转移密切相关.检测PTEN蛋白表达和DNA含量将有助于判断肺癌的转移及预后.     

Comparison of formation of thiolactones and active metabolites of prasugrel and clopidogrel in rats and dogs

1. Prasugrel and clopidogrel are antiplatelet prodrugs that are converted to their respective active metabolites through thiolactone intermediates. Prasugrel is rapidly hydrolysed by esterases to its thiolactone intermediate, while clopidogrel is oxidized by cytochrome P450 (CYP) isoforms to its thiolactone. The conversion of both thiolactones to the active metabolites is CYP mediated. This study compared the efficiency, in vivo, of the formation of prasugrel and clopidogrel thiolactones and their active metabolites.

2. The areas under the plasma concentration versus time curve (AUC) of the thiolactone intermediates in the portal vein plasma after an oral dose of prasugrel (1 mg kg^?1) and clopidogrel (0.77 mg kg^?1) were 15.8 ± 15.9 ng h ml^?1 and 0.113 ± 0.226 ng h ml^?1, respectively, in rats, and 454 ± 104 ng h ml^?1 and 23.3 ± 4.3 ng h ml^?1, respectively, in dogs, indicating efficient hydrolysis of prasugrel and little metabolism of clopidogrel to their thiolactones in the intestine.

3. The relative bioavailability of the active metabolites of prasugrel and clopidogrel calculated by the ratio of active metabolite AUC (prodrug oral administration/active metabolite intravenous administration) were 25% and 7%, respectively, in rats, and 25% and 10%, respectively, in dogs.

4. Single intraduodenal administration of prasugrel showed complete conversion of prasugrel, resulting in high concentrations of the thiolactone and active metabolite of prasugrel in rat portal vein plasma, which demonstrates that these products are generated in the intestine during the absorption process.

5. In conclusion, the extent of in vivo formation of the thiolactone and the active metabolite of prasugrel was greater than for clopidogrel’s thiolactone and active metabolite.

     

阿立哌唑与利培酮治疗自闭症谱系障碍与注意缺陷多动障碍共病患儿的疗效与安全性评价

目的：评价阿立哌唑与利培酮治疗自闭症谱系障碍（ASD）与注意缺陷多动障碍（ADHD）共病患儿的疗效与安全性。方法：选取在某院精神科治疗的ASD和ADHD共病患儿68例,根据随机数字表法将患儿分为阿立哌唑组（n=34）和利培酮组（n=34）。阿立哌唑组患儿接受起始剂量为5 mg·d^-1的阿立哌唑片口服治疗,最终剂量增加至15 mg·d^-1。利培酮组患儿接受起始剂量为1 mg·d^-1的利培酮片口服治疗,最终剂量增加至2 mg·d^-1;2组患儿均治疗12周。在基线（T₀）、治疗6周（T₁）与12周（T₂）时,采用注意缺陷/多动评定量表（ADHD-RS）评价患儿总体ADHD症状变化情况;采用康纳斯行为评定量表（CRSR）教师用量表多动因子（CRSR-I）评价患儿多动症的改善情况;采用CRSR不注意缺陷-冲动因子（CRSR-H）评价患儿注意力缺陷的改善情况;采用临床整体印象-严重程度量表（CGI-S）及儿童总体评估量表（C-GAS）评分评价患儿整体功能。对患儿的相关临床指标进行常规监测,比较2组患儿药物不良事件与安全性。结果：与T₀时比较,阿立哌唑组患儿T₁与T₂时,ADHD-RS、CRSR-I、CRSR-H与CGI-S评分均显著降低（均P<0.05）,C-GAS评分显著提高（P<0.05）。利培酮组患儿T₂时,ADHD-RS、CRSR-I、CRSR-H与CGI-S评分均显著降低（均P<0.05）,C-GAS评分显著提高（P<0.05）。2组患儿的ADHD症状显著改善,多动症状与不注意缺陷-冲动症状显著改善,患儿的整体功能也显著改善。2组患儿主要的不良事件是食欲增加、体质量增加与嗜睡,但均没有发生严重的不良事件。T₂时,利培酮组患儿催乳素水平显著提高（t=9.619,P<0.001）,其他临床指标没有显著性差异（均P>0.05）。结论：阿立哌唑和利培酮能够通过减少ASD和ADHD共病患儿的注意力涣散和多动症症状来改善患儿整体功能,具有较高的疗效、安全性,值得临床推广应用。     

Whole-body retention of mercury and selenium and histopathological and morphological studies of kidneys and liver of rats exposed repeatedly to mercuric chloride and sodium selenite

Distribution and retention of mercury and selenium was studied in rats exposed repeatedly to HgCl₂ injections (0.5 mg Hg/kg to the tail vein every other day) and intragastrically to Na₂SeO₃ (0.5 mg Se/kg every day), applying combined and separate administration of these metals for 2 weeks. Whole-body retention of mercury in the presence of selenium was augmented by 20% and that of selenium in the presence of mercury by 4% with respect to the administered dose. Combined administration of mercuric chloride and sodium selenite brought about damage to the epithelial cells of renal proximal convolutions and formation of protein casts in their lumen. These changes had the same pattern as those induced by administration of mercuric chloride alone, but the intensity was lower. Submicroscopic studies revealed that repeated combined administration of sodium selenite and mercuric chloride did not completely abolish the mercury-induced mitochondrial swelling and contributed to chromatin destruction in the hepatocyte nuclei.This work was supported by the Section of Medical Sciences of the Polish Academy of Sciences (Agreement 537/VI)     

军地药品招标模式利弊分析及对军队药品招标的启示

目的分析现阶段全军统筹药材网上集中采购和地方基本药物招标采购实施情况,探索建立具有军队特色的药品招标模式。方法通过文献收集、实地调研和资料分析等方法,对军队和地方省市药品招标模式利弊进行分析。结果全军统筹药材网上集中采购在运行中存在一定问题,各省市基本药物招标有一定借鉴价值。结论建议总部组织专家,建立统一规范的药品质量评分指标体系和相关落实措施。     

阿立哌唑与利培酮治疗痴呆精神行为症状的疗效及安全性比较

目的观察阿立哌唑和利培酮治疗老年痴呆精神行为症状的疗效及安全性。方法采用随机对照研究,将具有精神行为症状的痴呆患者68例完全随机分为阿立哌唑组及利培酮组,各34例。阿立哌唑组患者服用阿立哌唑,起始剂量2．5mg／d,最大剂量不超过15mg／d;利培酮组患者口服利培酮,起始剂量0．5mg／d,最大剂量不超过3mg／d。疗程均为8周。治疗前和治疗第2、4、8周末采用痴呆病理分析评定量表（BEHAVE—AD）评定疗效,用副反应量表（TESS）评定不良反应,并于入组时和治疗第8周末分别检测2组患者空腹血糖、餐后2h血糖、TC、TG、LDL—C、HDL—C及体重。结果阿立哌唑组和利培酮组患者治疗2、4、8周后BEHAVE—AD评分均明显低于治疗前[阿立哌唑组：（14．8±4．2）、（10．2±3．6）、（6．8±2．8）分比（16．4±4．6）分;利培酮组：（15．2±3．9）、（11．8±3．8）、（7．2±3．0）分比（17．2±5．O）分,P〈0．05或P〈0．01]。2组患者间治疗前及治疗后BEHAVE—AD评分比较,差异均无统计学意义（P〉0．05）。2组不良反应发生率均为8．8％（3／34）,差异无统计学意义（P〉0．05）。利培酮组治疗8周末体重较治疗前增加明显[（71±6）kg比（66±6）kg,P〈0．05],TG及LDL—C升高[分别为（1．62±0．46）mmol／L比（0．96±0．29）mmol／L．（3．82±0．86）mmol／L比（3．08±0．74）mmol／L,而阿立哌唑组则改变不明显（均P〉0．05）。结论阿立哌唑治疗老年痴呆精神行为症状总体疗效、安全性与利培酮相当,但阿立哌唑对患者血糖、血脂及体重影响小于利培酮。