高效毛细管电泳测定血清中盐酸反式曲马多对映体

目的 :建立测定人血清中盐酸反式曲马多对映体的高效毛细管电泳方法。方法 :血清中盐酸曲马多以乙酸乙酯提取、浓缩。含 0 8mmol·L-1磺丁基 - β -环糊精的 40mmol·L-1Tris缓冲液 (磷酸调pH至 2 5 )为分离介质 ;进样电压 10kV ,2 0s,入口为阳极 ;分离电压 15kV ,柱温 2 5℃ ,检测波长 2 14nm。结果 :盐酸曲马多的 4种立体异构体达到基线分离 ,且血清组分无干扰峰 ;以盐酸顺式曲马多的一对映体为内标 ,( ) -盐酸反式曲马多、 (- ) -盐酸反式曲马多的血清浓度在 2 5～ 32 0ng·mL-1范围内 ,峰面积与内标峰面积的比值和浓度呈良好的线性关系 ;回收率在 90 %和 10 8%之间 ;日内、日间RSD分别小于 18%和 2 1% ;最低检测浓度为1 2 5ng·mL-1。结论 :本方法适用于临床药代动力学研究。     

盐酸反式曲马朵口服制剂中盐酸曲马朵立体异构体的分离与测定

目的 :建立盐酸反式曲马朵口服制剂中盐酸曲马朵 4种立体异构体的分离测定方法。方法 :采用高效毛细管电泳法 ,未涂层毛细管 75 μm× 37cm (有效长度 30cm) ;分离介质为 40mmol·L-1Tris缓冲液 (pH 2 5 ) ,内含 0 8mmol·L-1磺丁基 - β-环糊精 ;分离电压 15kV ,柱温 2 5℃ ,检测波长 2 14nm ;进样电压 10kV ,2 0s ,入口为阳极。 结果 :以 (- ) -氧去甲基曲马朵为内标 ,反式曲马朵、顺式曲马朵的对映体达到基线分离 ,( ) -盐酸反式曲马朵、 (- ) -反式曲马朵的线性浓度范围为 0 5～ 1 5 μg·mL-1;4种制剂中 ( ) -盐酸反式曲马朵和 (- ) -盐酸曲马朵平均回收率 96 87%～10 2 4%和 96 2 8%～ 10 1 3 % ,RSD <5 % ,n =5 ;盐酸曲马朵 4种立体异构体的最低检测浓度为 5ng·mL-1;4种盐酸反式曲马朵口服制剂中盐酸顺式曲马朵各对映体含量不超过 0 12 % ,盐酸反式曲马朵各对映体的含量为标示量的 45 5 8%～5 0 93 %。结论 :本方法可用于盐酸反式曲马朵口服制剂中盐酸顺式曲马朵对映体的限量检查和盐酸反式曲马朵对映体的含量测定     

毛细管电泳法测定发酵液中的扁桃酸对映体含量

目的:采用毛细管电泳法同时测定发酵液中的苯乙酮酸和扁桃酸对映异构体的含量。方法:运行缓冲液为100 mmol·L-1 Tris-磷酸缓冲液(pH 7.6,含150 g·L-1羟丙基-β-环糊精);运行电压20 kV;柱温20℃;检测波长214 nm。结果:扁桃酸样品(0.75 mmol·L-1)的分离度(Rs)可达1.29;线性范围为0.065-1.0 mmol·L-1(r=0.998),最低检测限为0.01mmol·L-1(S/N=3);实际样品的平均回收率为99.2％;2个对映体迁移时间的RSD均小于1.0％,峰面积的RSD均小于3.0％。结论:采用该方法分析生物不对称合成的手性扁桃酸发酵样品,具有准确、经济、快速、简便等特点。     

高效毛细管电泳法测定酒石酸托特罗定中左旋对映体杂质

目的 :建立一种用高效毛细管电泳法测定酒石酸托特罗定中左旋体含量的方法。方法 :研究了影响对映体拆分的手性选择剂种类和浓度 ,缓冲溶液的组成、浓度和pH ,电泳工作电压 ,温度和检测波长 ,择优选择手性分离的最佳电泳条件 ,用含 2 0mmol·L-1羟丙基 - β -环糊精的 0 1mol·L-1三羟基甲氨基甲烷溶液 (用磷酸调节至 pH =3 0 )作为电泳缓冲液 ,工作电压 2 0kV ,柱盒温度为 15℃ ,检测波长 2 0 4nm ,气压进样 3s。结果 :使右旋 -左旋酒石酸托特罗定对映体基线分离。浓度在 0 0 0 1～ 1 5mg·L-1范围内 ,与峰面积的响应呈良好的线性 ,迁移时间和峰面积的RSD小于 5 % ,左旋体加样回收率为 10 2 1% (n =6 ) ,最低检出浓度为 0 5 μg·mL-1。结论 :本法适用于实验室中酒石酸托特罗定左旋对映体杂质的常规测定     

西布曲明对映体的毛细管电泳分离与定量分析方法研究

目的:采用毛细管电泳分离西布曲明手性异构体,建立准确、快速的定量分析西布曲明及其对映体的方法。方法:对运行缓冲液离子强度、pH、手性选择剂浓度、有机溶剂添加剂、毛细管内径进行了选择。电泳条件为:石英毛细管柱内径75μm,总长65.0 cm,有效长度51.6 cm;紫外检测波长223nm;分离电压18 kV;温度25℃;电动力进样,进样电压18 kV,进样时间3s。结果:在20 mmol·L-1β-环糊精、30 mmol·L-1磷酸盐、pH 5.40的运行缓冲液中,西布曲明对映体达到了基线分离。西布曲明在0.031-0.412 mg·mL-1浓度范围内,线性关系良好,两对映体的检测限分别为11 μg·mL-1和10 μg·mL-1。在制剂其它成分共存时西布曲明的回收率为96.9％,2种对映体的回收率分别为95.1％及98.7％。结论:在该条件下可以成功分离西布曲明对映体,并建立起西布曲明对映体定量分析的毛细管电泳方法。     

α_1-酸性糖蛋白柱拆分布洛芬对映体

目的使用α1 酸性糖蛋白手性固定相 (α1 AGP)拆分布洛芬对映体。方法分别以异丙醇、甲醇、乙腈为有机改性剂 ,考察了有机改性剂的种类、浓度、磷酸盐缓冲液的 pH值及流速对对映体拆分的影响。结果布洛芬对映体在AGP柱上的最佳分离条件是 :流动相为甲醇 10mmol·L-1磷酸盐缓冲液 (V∶V =1∶99,pH7 0 ) ,流速为 0 3mL·min-1,柱温 30℃。结论布洛芬对映体可以在AGP固定相上得到完全分离。     

左舒必利的毛细管电泳手性分离与纯度检查

目的:建立手性分离方法并检查左舒必利光学纯度。方法:通过手性拆分剂的种类及浓度、缓冲液的pH及浓度、温度及电压的优化,选择最佳的手性分离条件。结果:最佳分离条件缓冲液为100 mmol·L~(-1)磷酸盐缓冲液(用磷酸调pH4．0,内含18 mmol·L~(-1)β-环糊精硫酸钠盐);检测波长为254 nm;电压为15 kV;温度为22℃,基线分离了舒必利2个对映体。结论:建立的毛细管电泳法可用于左舒必利的质量控制和稳定性研究。     

蛋白质及纤维素衍生物手性固定相分离盐酸西替利嗪对映体蛋白质及纤维素衍生物手性固定相分离盐酸西替利嗪对映体

目的研究盐酸西替利嗪对映体在蛋白质及纤维素衍生物固定相上的保留行为,优化分离条件。方法 聚α-葡糖苷酯、α₁-酸性糖蛋白及卵粘蛋白为固定相时,流动相分别为正己烷-异丙醇-乙醇-三氟乙酸(430∶45∶25∶1)、乙腈-10 mmol·L^-1磷酸盐缓冲液(NaOH调至pH 7.0)(4∶96)及乙腈-20 mmol·L^-1磷酸二氢钾(三乙胺调至pH 7.0)(12.7∶87.3)。蛋白柱柱温25 ℃,检测波长均为230 nm。结果本法准确、灵敏、专属性好。结论两类固定相均可较好地分离盐酸西替利嗪对映体。     

以盐酸去甲万古霉素为手性选择剂毛细管电泳法分离西替利嗪对映体

目的:建立以阳离子表面活性剂碘化四丁基铵为电渗流改性剂,以盐酸去甲万古霉素为手性选择剂的毛细管电泳法分离西替利嗪对映体。方法:考察了盐酸去甲万古霉素浓度、Tris 浓度和缓冲液 pH 对分离的影响,对分离条件进行了优化。结果:在含0.04 g·L~(-1)碘化四丁基铵和1.0 mmol·L~(-1)盐酸去甲万古霉素的25 mmol·L~(-1)Tris 磷酸缓冲液(pH 4.5)的运行电解质体系中,西替利嗪对映体在分离电压为20 kV 的条件下得到良好分离,西替利嗪对映体分离度达1.8。结论:本法可用于西替利嗪对映体的分离。     

羟丙基-β-环糊精对依诺沙星角膜透过性的影响

目的研究羟丙 β 环糊精 (HP β CD)对依诺沙星 (enoxacin ,ENX)角膜透过性的影响。 方法采用体外扩散实验考察在不同浓度HP β CD条件下ENX的离体兔眼角膜透过性。 结果 13、2 6和39mmol·L-1HP β CD组的表观渗透系数与对照组相比显著性增加 (P <0 0 1) ,2 6mmol·L-1HP β CD使得ENX的表观渗透系数达到最大 ,是对照组的 3 5 8倍 ;5 2和78mmol·L-1HP β CD组表观渗透系数与对照组相比没有显著性差异 (P >0 0 5 )。结论HP β CD浓度与ENX的表观渗透系数之间没有线性关系。