雷公藤属3种植物不同群体和个体中雷公藤甲素的研究

目的测定雷公藤属3种植物(雷公藤、昆明山海棠和黑蔓)不同群体和个体中雷公藤甲素(tripto lide),为评价雷公藤药材质量和寻找雷公藤的优质种质奠定基础。方法建立雷公藤甲素HPLC测定方法,并测定了全国主要分布区25个群体91个个体的木质部和韧皮部中的雷公藤甲素。结果黑蔓的雷公藤甲素质量分数很低;雷公藤和昆明山海棠种间的雷公藤甲素差异不明显,个体质量分数木质部为1.0×10-6~5.83×10-5;韧皮部为2.3×10-6~1.030×1-0 4。结论雷公藤和昆明山海棠不同个体雷公藤甲素质量分数最高值与最低值相差约50倍,不同居群雷公藤甲素质量分数最高值与最低值相差10多倍,不同来源的药材质量差异极大,严重影响用药的安全性;雷公藤甲素质量分数高的居群位于浙江西南部和中部、湖南新宁、贵州雷山和安徽黄山;湖南新宁、贵州雷山和浙江江山居群中有雷公藤甲素质量分数极高的个体,值得进一步研究,以寻找质量分数高的优良单株。     

HPLC法测定雷公藤药材及其片剂中雷公藤对醌H

目的建立雷公藤及其片剂中雷公藤对醌H测定的HPLC法。方法外标法,AgilentZorbaxSC-C8色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),甲醇-水(75∶25)为流动相,检测波长为258nm,体积流量为1.0mL/min。结果雷公藤对醌H线性范围为6.28~100.5μg/mL(r=0.9997),雷公藤药材的平均回收率为96.94%,RSD为1.57%(n=9);昆明山海棠片的平均回收率为100.02%,RSD为1.74%(n=9)。结论方法准确、灵敏,可作为雷公藤属药材及片剂中雷公藤对醌H的定量分析方法。     

HPLC法测定昆明山海棠中雷公藤酯甲含量

目的建立高效液相色谱法测定昆明山海棠药材中雷公藤酯甲含量的方法.方法采用反相C18柱,以乙腈-水（80：20）为流动相,205nm为检测波长,测定雷公藤酯甲的含量.结果雷公藤酯甲在0.42～10.5μg/mL范围内线性良好,r=0.9995,平均回收率94.3%,RSD为2.87%.结论本方法灵敏、准确、重现性好.     

HPLC法测定雷公藤及其片剂中雷公藤对醌B

目的建立雷公藤及其片剂中雷公藤对醌B测定的HPLC法。方法采用外标法。H iQ s iL KYA-C18(250mm×4.6 mm,5μm)色谱柱为固定相,甲醇-1%冰醋酸水溶液(66∶34)为流动相,检测波长为254 nm,体积流量为1.0 mL/m in。结果线性范围为6.62~105.9μg/mL(r=0.999 9),湖南产雷公藤平均回收率为97.78%,RSD为1.09%(n=9),昆明山海棠片平均回收率为99.83%,RSD为1.76%(n=9)。结论本方法准确、灵敏,可作为雷公藤类药材及其片剂中雷公藤对醌B的定量分析方法。     

丁香药材中槲皮素的定性鉴别和含量测定

目的:建立丁香药材中槲皮素的定性、定量方法。方法:采用薄层色谱(TLC)法对丁香药材中的槲皮素进行定性鉴别,采用高效液相色谱(HPLC)法测定丁香药材中槲皮素的含量。结果:TLC鉴别斑点清晰、分离度良好,HPLC定量时槲皮素色谱峰峰形好、分离度符合要求,槲皮素在0.48g/mL~24g/mL浓度范围内呈良好线形关系(r=0.99995),平均回收率为100.9%,RSD为1.3%(n=6)。结论:本方法操作简便,结果准确,可以作为丁香药材中槲皮素的质量控制方法。     

中药艾可清胶囊的质量标准研究

[目的]建立中药复方制剂艾可清胶囊的定性定量分析方法.[方法]采用硅胶薄层色谱对复方制剂中淫羊藿、虎杖、女贞子、黄芩、甘草等药材进行定性鉴别;采用反相高效液相色谱测定制剂中相应的指标成分淫羊藿苷、虎杖苷、黄芩苷、甘草酸的含量.[结果]采用硅胶薄层色谱能检出药材指标成分;高效液相色谱法测定,淫羊藿苷在0.18～1.41μ...     

愈糖舒冲剂质量标准的研究

目的：建立愈糖舒冲剂质量控制方法。方法：采用HPLC法定量制剂中丹参酮ⅡA含量。用TLC法、分光光度法对处方中丹参、南瓜、黄芪进行鉴别;结果：HPLC法测定愈糖舒冲剂丹参酮IIA平均含量0.0042%,平均回收率98.72%,变异系数0.68%;TLC色谱检出制剂中丹参酮ⅡA、β-胡萝卜素、黄芪甲苷;用分光光度法测定制剂中丹参酮ⅡA特征吸收峰。结论：应用HPLC法、TLC法可以快速、准确对制剂进行定性、定量分析。     

炎可宁片的质量标准研究

目的:建立炎可宁片中大黄的薄层色谱鉴别及盐酸小檗碱含量的HPLC测定方法.方法:采用TLC法对大黄进行鉴别,采用HPLC法对炎可宁片中盐酸小檗碱含量进行测定.色谱柱:Shim-pack C18(4.6 mm×150 mm,5 μm);乙腈-0.1%磷酸(50∶50)(每100毫升加十二烷基磺酸钠0.1 g)为流动相,流速:1.0 ml/min,检测波长:265 nm;柱温:30℃.结果:TLC色谱中在与大黄素、大黄酚对照药材相应位置显相同颜色的斑点.HPLC色谱中,盐酸小檗碱进样量在1.59～15.94 μg范围内线性良好,平均回收率为99.94%,RSD=1.00%(n=6).结论:本文建立的方法方便、准确,可用于该制剂的质量控制.     

雷公藤粘胶分散型贴剂质量标准研究

目的：建立雷公藤粘胶分散型贴剂的质量标准。方法：采用薄层色谱（TLC）法对贴剂中有效成分雷公藤甲素进行鉴别;采用高效液相色谱法对雷公藤甲素进行含量测定。结果：TLC斑点清晰,分离度较好;雷公藤甲素浓度在0.5~10μg/mL范围内与峰面积积分值呈良好线性关系,r=0.9999（n=7）,平均加样回收率为100.97%,RSD=1.64%（n=9）。结论：所建标准可用于雷公藤粘胶分散型贴剂的质量控制。     

糖脉宁胶囊质量标准研究

建立糖脉宁胶囊的质量标准.方法：采用薄层色谱（TLC）法对糖脉宁胶囊中的桂枝、牡丹皮、人参进行定性鉴别,对附子中的乌头碱进行限量检测;采用高效液相色谱（HPLC）法对处方中主要成分马钱苷进行含量测定.结果：在TLC色谱中斑点清晰,待检成分并与其它组分分离良好,并且乌头碱的含量符合要求;马钱苷在0.02～0.4 0 μg范围呈良好的线性关系,R= 0.999 6,平均回收率99.85%,RSD为1.83%（n=6）.结论：所建立的方法简便可靠,准确性好,可用于该制剂的质量控制.     

HPLC法测定雷公藤片中雷公藤甲素的含量

目的：建立高效液相法测定雷公藤片中雷公藤甲素的方法。方法：采用Diamonsil-C18（4．6mm×200min,5μm）色谱柱;流动相：甲醇-水（60：40）;检测波长：218nm;流速：1．3ml／min。结果：雷公藤甲素在0．0476-0．4760μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9991）,平均回收率为99．08％,RSD=0．75％。结论：本方法简便、准确、重现性好,可用于雷公藤片中雷公藤甲素的质量控制。     

藏药智托洁白丸中没食子酸的定性与定量检测

目的:建立智托洁白丸处方中没食子酸定性与定量测定方法。方法:定性测定采用薄层色谱法。定量测定采用高效液相色谱法,色谱柱为Sunfire-ODSC18柱(250mm,4.6mm),柱温30℃,以乙腈-含体积分数0.1%三乙胺的体积分数0.1%磷酸溶液(体积比3:97)为流动相;检测波长为273nm,理论板数按没食子酸峰计算不低于3000。结果:薄层色谱图中,供试品、对照药材和对照品在相应位置上显相同颜色的斑点,阴性对照无干扰。定量检测时,没食子酸进样量在0.0157～0.2830μg范围内线性关系良好,标准曲线为Y=4×107X+6532(R2=0.9998);方法的精密度和重现性均良好(RSD分别为0.05%,1.43%),12h内的稳定性良好(RSD=0.65%);平均回收率为98.07%,RSD=0.76%。9批样品中没食子酸平均含量为8.8mg/g。结论:所建立的薄层色谱定性检测方法和高效液相色谱定量检测方法可用于智托洁白丸中没食子酸的定性鉴别和定量控制。     

急支平喘软胶囊的质量标准研究

目的 急支平喘软胶囊是按中药六类研究的新药,文中建立完善了急支平喘软胶囊的质量标准.方法 采用薄层色谱法(thin layer chromatography,TLC)法对制剂中的木蝴蝶、没药、冰片进行了定性鉴别;采用高效液相色谱(high-performance liquid chromatography,HPLC)法测定木蝴蝶中黄芩苷的含量.结果 TLC鉴别色谱斑点清晰,阴性无干扰;含量测定中黄芩苷在0.1456～1.456μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为98.71%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.18%(n=6);急支平喘软胶囊中黄芩苷的含量为1.92%～2.02%.结论 实验建立的定性及定量方法简单可行,结果准确可靠,重现性好,能有效控制急支平喘软胶囊的质量.     

氧化苦参碱磷脂复合物肠溶缓释胶囊的质量标准研究

目的:对氧化苦参碱磷脂复合物肠溶缓释胶囊进行质量标准研究。方法:采用薄层色谱法(TLC)对胶囊中氧化苦参碱进行定性分析;采用高效液相色谱法(HPLC)对氧化苦参碱进行含量测定,并测定胶囊的释放度。结果:TLC定性鉴别中,供试品与对照品分别在对应位置显相同的橙色斑点,阴性无干扰,专属性强。HPLC含量测定中,氧化苦参碱浓度1~200μg/m L,峰面积与进样量有良好的线性关系。通过释放度试验证明胶囊具有良好的缓释效果,且释放稳定。结论:所建立的定性、定量方法操作简单、重复性好、专属性强,由此制定的胶囊质量标准为该产品质量、药效保障提供了可靠的控制依据。     

更年安片质量标准提高的研究

目的 :进一步提高更年安片质量标准。方法 :采用薄层色谱法(TLC法)鉴别制剂中的茯苓、泽泻、牡丹皮、钩藤;采用高效液相色谱法(HPLC法)测定五味子中五味子醇甲的含量。色谱柱:Kromasil-C18(4.6 mm×200 mm,5μm);流动相:甲醇(A)-水(B)=64∶36;流速:1 m L/min;检测波长:250 nm;柱温:30℃。结果:TLC法能对茯苓、泽泻、牡丹皮、钩藤进行鉴别;五味子醇甲的含量在3.0~24.0μg/m L(r=0.999 9)范围内与峰面积呈良好的线性关系,五味子醇甲的加样回收率平均值为98.28%,RSD=1.03%。结论:该方法能有效检测更年安片的质量标准,可更好地控制其质量。     

前列倍喜片中槲皮素和山奈素HPLC检测方法的建立及其评价

目的:建立前列倍喜片中槲皮素和山奈素含量的高效液相色谱(HPLC)法测定方法,为工业生产的质量控制提供依据.方法:采用HPLC测定前列倍喜片中槲皮素和山奈素的含量,检测条件:Shimpack VP-ODS C18(150.0 mm×4.6 mm,5 μm) 色谱柱,流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(30:70),检测波长...     

益气聪明丸质量标准提高研究

【目的】建立益气聪明丸的质量控制方法,提高益气聪明丸质量标准。【方法】选取市面上3个主要生产厂家的益气聪明丸各2批,采用显微镜观察方中葛根、黄芪、蔓荆子、黄柏、党参5味药以进行显微鉴别;采用薄层色谱法对方中黄芪、升麻、白芍、黄柏进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定益气聪明丸中葛根素、芍药苷含量。【结果】方中葛根、黄芪、蔓荆子、黄柏、党参5味药显微特征明显,易于鉴别。方中黄芪、升麻、白芍、黄柏薄层色谱斑点清晰,阴性无干扰。高效液相色谱法(HPLC)测定结果显示方中葛根素在0.001 12~3.506 76μg范围内有良好的线性关系,平均回收率为98.2%[相对标准偏差(s_R)=1.4%,N=9];芍药苷在0.003 33~3.328μg范围内有良好的线性关系,平均回收率为98.4%(s_R=1.8%,N=9)。不同厂家益气聪明丸中葛根素、芍药苷含量存在较大差异。【结论】所建立的定性、定量方法简便易行、重现性好,专属性强,可有效控制益气聪明丸质量。     

紫外分光光度法和荧光法测定昆明山海藤碱A片中雷公藤次碱的含量

本文报道用紫外分光光度法和荧光法定量测定昆明山海棠碱A片中雷公藤次碱的方法,分析了片剂中碱的含量。雷公藤次碱的每一条标准曲线的相关系数均极接近于1。在270nm处紫外分光光度法的最低检测浓度为18.0μg/ml;荧光法为0.60μg/ml。此二法均极方便、灵敏并适于快速分析。