乌药中异喹啉生物碱去甲异波尔定的含量测定

目的:建立乌药中去甲异波尔定的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法测定去甲异波尔定(norisoboldine)的含量,以Phenomenex Gemini C_(18)柱为固定相,乙腈-0.5%甲酸(加三乙胺调节pH至2.25)为流动相,梯度洗脱,检测波长为280 nm,柱温25℃.结果:去甲异波尔定在0.015～1.509μg峰面积与进样量呈良好的线性,r=0.999 9;平均回收率为99.58%,相对标准偏差为1.4%.结论:通过对20批不同来源的乌药样品中去甲异波尔定的测定,结果表明方法简单,准确可靠,重复性好,可为提升乌药的质量标准提供依据.     

不同产地乌药4种有效成分的含量测定

目的：考察不同产地乌药有效成分的含量,为乌药的质量标准提供一定的依据。方法：采用HPLC法测定不同产地乌药中乌药内酯、乌药醚内酯、异乌药内酯及去甲异波尔定的含量。结果：不同产地乌药中乌药内酯的含量在0.3516～1.4403 mg/g之间;乌药醚内酯的含量在0.8724～3.1380 mg/g之间;异乌药内酯的含量在0.5792～1.8281 mg/g之间,去甲异波尔定的含量在2.9488～11.9372 mg/g之间。结论：不同产地的乌药中4种有效成分的含量差异较大。     

HPLC法测定乌药中异乌药内酯的含量

目的：建立用HPLC法测定乌药中异乌药内酯含量的方法。方法：色谱柱为Kromasil C18柱（250mm×4．6mm,5um）,流动相：甲醇-乙腈-水（35：25：40,v／v）;检测波长：235nm;柱温：40℃;流速：1mL／min。结果：异乌药内酯的进样量在0．15μg～1．52μg（r=-0．9997,n=6）的范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率为98．81％,RSD为1．52％。结论：该法简单、可靠,可作为控制乌药药材质量的参考标准。     

6种不同产地乌药中乌药醚内酯的HPLC法含量测定

目的:测定不同产地乌药中乌药醚内酯的含量,确定乌药乌药醚内酯的最佳产地,为合理利用该药材提供依据。方法:以乌药醚内酯为标准品,采用反向高效液相色谱法测定乌药中乌药醚内酯的含量。结果:不同产地乌药中的乌药醚内酯含量差异较大,以浙江台州、江西,所产含量较高,其中浙江台州最高,为3.72mg/g。结论:浙江台州可以定为乌药乌药醚内酯的最佳产地。     

高效液相色谱法测定乌药中乌药醚内酯的含量

目的 :建立乌药的质量标准 ,为乌药质量标准化提供研究的依据。方法 :采用反相高效液相色谱法 ,C₁₈柱 ,流动相为乙腈 水 (56∶44 ) ,检测波长 235nm。结果 :乌药醚内酯线性范围为 0.0642～0.577 4μg ,r=0.9999,平均回收率 98.4%,RSD 1.7%(n=9)。结论 :以乌药醚内酯为定量指标 ,市售商品中乌药醚内酯含量为0.028%～0.123%,自采样品中乌药醚内酯含量为 0.056%～0.222%。     

反相高效液相法测定乌药珠中乌药醚内酯的含量

目的:建立乌药珠的质量标准。方法:采用反相高效相色谱法。C18柱,以乙腈-水(56:44)的流动相,检测波长为235 nm。结果:乌药醚内酯在0．0816μg-0．4896μg范围内与峰面积呈良好的线性关系。结论:本方法可用于乌药珠的质量控制,方法简便,准确,可靠。     

高效液相色谱法测定乌药配方颗粒中乌药醚内酯含量

目的:建立用高效液相色谱法测定乌药配方颗粒中乌药醚内酯含量的方法.方法:采用Waters 515高效液相色谱仪,C18色谱柱,流动相为乙腈-水(56:44),检测波长为235nm,流速为1 mL/mn.结果:乌药醚内酯在0μg-6μg范围内,呈良好的线形关系,回归方程:Y=756263.38 54368.24X(r=0.9999),平均回收率100.032%,RSD为O.668%(n=5).结论:该方法操作简便易行,专属性强,准确可靠,可用于乌药配方颗粒的质量控制.     

HPLC法测定复方台乌片中乌药醚内酯含量

目的:建立复方台乌片中乌药醚内酯的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,以Appollo-C18色谱柱为分离柱,以乙腈-水(48∶52)为流动相,检测波长为235nm,柱温为室温。结果:乌药醚内酯在0.102~1.224μg范围内,峰面积与其进样量呈良好线性关系(r=0.9993),平均回收率为99.6%,RSD为1.71%(n=6)。结论:该方法简便、准确、重复性好,可作为控制本品质量标准的指标。     

HPLC同时测定四磨汤口服液中辛弗林、槟榔碱和去甲异波尔定的含量

目的: 建立同时测定四磨汤口服液中辛弗林、槟榔碱和去甲异波尔定含量的方法。 方法: 采用高效液相色谱法,色谱柱Agilent SCX (4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相甲醇-0.2%磷酸(2~1 000 mL水,氨水调pH 3.8)(65:35),检测波长215 nm,流速1 mL·min^-1,柱温35 ℃。 结果: 辛弗林在0.05~2.55 μg线性良好(r=0.999 9),槟榔碱在0.13~2.59 μg线性良好(r=0.999 8),去甲异波尔定在0.04~2.01 μg线性良好(r=0.999 9)。辛弗林、槟榔碱和去甲异波尔定平均加样回收率分别为99.8%,100.6%,100.61%。 结论: 该方法简便、准确、可靠,对四磨汤口服液质量标准提高具有一定参考价值。     

高效液相色谱法测定贴穴平喘膏中去甲异波尔定的含量

目的 建立药品贴穴平喘膏中的去甲异波尔定的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱条件为:色谱柱COSMOSIL 5-C18-AR-Ⅱ(4.16ID×250 mm);流动相(0.5％甲酸+0.1％三乙胺)--乙腈(90:10);检测波长280nm;流速1.0 ml/min;峰面积用外标法定量;柱温25℃.结果 去甲异波尔定在3.904 6～195.228 μg/ml范围内呈良好的线性关系;平均回收率为97.4％,RSD为1.07％.结论 此法简便,准确,可以用于贴穴平喘膏中去甲异波尔定的含量测定.     

单因素和正交试验结合优化当乌分散片中乌药的提取工艺

目的:探讨当乌分散片中的药材乌药的最佳提取工艺。方法:以乌药醚内酯质量分数为考察指标,选择提取方法、提取溶剂、提取次数,用单因素考察方法确定因素水平;再以乙醇体积分数、料液比、提取温度、提取时间为考察因素,以乌药醚内酯质量分数为指标,同时考虑收膏率,用正交试验方法对其最佳工艺进行优化。结果:最佳提取工艺:超声提取,90%乙醇,50℃的提取温度,提取2次,每次20 min,每次6倍量的提取溶剂。结论:采用超声提取法具有提取快速,有效成分提取率高等优点,此工艺合理可行。     

牛膝指纹图谱分析

目的:对不同产地牛膝药材、同一产地不同规格牛膝药材的HPLC指纹图谱进行研究,比较不同产地牛膝药材、同一产地不同规格牛膝药材的HPLC指纹图谱差异,探讨产地、规格对牛膝药材质量的影响及规格与牛膝药材内部质量的联系;为牛膝药材的产地鉴别提供理论依据;为牛膝药材质量标准制定、规格完善及临床用药提供参考。方法:采用超声提取法制备样品,通过HPLC法采集不同产地牛膝药材、同一产地不同规格牛膝药材的指纹图谱,运用相似度、聚类分析、主成分分析的方法进行分析,并比较不同产地牛膝药材、不同规格牛膝药材的HPLC指纹图谱差异。结果:不同产地分析,主成分分析能将5个产地牛膝药材区分开,且产地鉴别结果优于聚类分析和相似度分析。不同规格分析,相似度和主成分分析均不能将不同规格牛膝药材区分开。结论:不同产地牛膝药材化学成分种类、峰高差异显著;不同规格牛膝药材化学成分种类、峰高差异较小;主成分分析可用于牛膝药材的产地鉴别。     

基于气味分析系统的不同产地秦艽的区分及相关性研究

目的：基于电子鼻PEN3系统结合多元统计分析对不同产地秦艽进行鉴别。方法：先通过电子鼻系统动态采集秦艽芳香成分并得到响应值,通过单因素试验确定最佳试验条件,再应用主成分分析（PCA）、线性判别分析（LDA）及负荷加载分析法（Loadings）对结果进行分析。结果：秦艽电子鼻最佳试验条件为样品称样量3.0 g、进气量250 mL·min–1、样品室温放置时间15 min、颗粒度60目。PCA和LDA均对不同产地的秦艽有一定的区分能力,并且LDA优于PCA。结论：电子鼻对秦艽的种类和产地鉴别准确性好且简便可行,能更准确、客观地对不同种、不同产地、不同栽培方式的秦艽进行鉴别。     

经典名方中乌药的本草考证

通过查阅历代本草、医籍、方书等文献,结合现代相关研究资料,笔者对乌药的名称、基原、拉丁学名、入药部位、道地产区、采收加工及炮制的历史沿革进行了系统的梳理与考证,为含该药材的经典名方的开发提供依据。乌药以“旁其”之名首载于唐代《本草拾遗》,自五代《日华子本草》以来,历代本草均以乌药为其正名;历代所用乌药的主流来源为2020年版《中华人民共和国药典》（以下简称《中国药典》）收载的樟科植物乌药Lindera aggregata的干燥块根;历代本草记载乌药的产地主要有广东、广西、湖南、浙江、安徽等,自宋代起以浙江天台所产者为佳,现代仍以浙江天台为道地产区;古代采收时间多为八月采根,而现代乌药多于冬春二季采挖或全年采收,采后直接干燥,或者在产地趁鲜切薄片干燥;乌药古代炮制有去皮心、酒炙、醋炙等方法,现代多以生品入药。建议经典名方开发中涉及乌药时,采用2020年版《中国药典》在产地趁鲜切片、干燥的加工方法。     

基于HPLC与NIRS指纹图谱分析不同形态的乌药根

为了分析鉴别3种不同形态的乌药根,采用高效液相色谱和近红外光谱指纹图谱相结合的方法进行综合评价。将乌药纺锤根、直根和老根进行分组,建立其高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并使用SPSS软件进行聚类分析;采集乌药近红外光谱(NIRS)图,运用判别分析法,建立乌药最佳定性分析模型。结果显示,乌药纺锤根和乌药直根相似度≥0.990,乌药老根相似度≤0.85;聚类分析和NIRS判别分析模型将乌药3个不同形态根清晰地聚为两类,界限明显。说明乌药老根与纺锤根、直根有很大的品质差异。HPLC和NIRS指纹图谱2种方法结合,能够快速准确地用于不同形态乌药根的鉴别。     

板蓝根饮片炮制工艺研究

目的:优选板蓝根饮片的炮制工艺。方法:采用冷水浸泡法、润制法和蒸制法对板蓝根药材进行炮制;以外观性状、水分、浸出物、(R,S)-告依春含量及4个色谱特征峰的峰面积为指标,通过SPSS19.0软件进行主成分分析,对不同炮制工艺的板蓝根饮片进行质量评价。结果:不同炮制工艺的板蓝根饮片质量存在一定差异,综合得分为:B4>B2>A3>B5>A4>A2>B6>B3>C4>C3>C2>A1>C1>B1,均高于板蓝根药材。优选的板蓝根饮片炮制工艺为润制12 h,切厚片,50℃干燥12 h。结论:本研究为板蓝根饮片的炮制工艺研究提供了参考。     

土大黄游离蒽醌类成分HPLC指纹图谱

目的:建立不同产地土大黄中游离蒽醌类成分HPLC指纹图谱的共有模式,评价31批不同产地土大黄药材的质量状况。方法:采用高效液相色谱法,Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm),以甲醇-0.2%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min~(-1),柱温30℃,检测波长254 nm。采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2004 A版)进行相似度评价,采用SPSS 18.0结合聚类分析(cluster analysis,CA)和主成分分析(principal component analysis,PCA)对31批土大黄药材进行质量评价。结果:标定共有指纹峰6个,并指认出大黄素(4号峰),大黄酚(5号峰)和大黄素甲醚(6号峰)3个成分。土大黄指纹图谱的精密度、稳定性、重复性中6个共有峰的相对保留时间与相对峰面积的RSD分别2.0%,5.0%。采用聚类分析法和主成分分析法将土大黄药材分为2类,其中有27批药材相似度在0.8以上,进而说明了31批土大黄药材之间存在相似性和差异性。结论:指纹图谱结合化学模式识别的构建有利于全面、准确地控制土大黄药材的内在质量。     

基于主成分分析、聚类分析和典型相关分析的漏芦抗胃癌谱效关系探索

目的:研究漏芦化学成分和抗胃癌药效之间的谱效关系。方法:采用HPLC分析7种产地漏芦的化学成分,对共有峰进行主成分分析,根据相关系数矩阵、特征值和累计方差贡献率,初步推断漏芦的主成分;采用噻唑蓝法检测7种产地漏芦抑制胃癌细胞SGC-7901和AGS增殖的作用,对7批漏芦进行聚类分析;利用典型相关分析对漏芦成分、药效数据进行相关分析。结果:在漏芦17个共有峰中,主成分为迷迭香酸、齐墩果酸和豆甾醇。7个产地漏芦抑制SGC-7901细胞和AGS细胞增殖的作用顺序均为河南山东辽宁山西安徽江苏甘肃。聚类分析显示河南和山东产地为1类,辽宁和山西产地为1类,安徽、江苏和甘肃产地为1类。结论:河南产地的漏芦抑制胃癌细胞SGC-7901和AGS增殖的作用最强,漏芦抗胃癌的主成分可能为迷迭香酸、齐墩果酸、豆甾醇等。