荭草花提取物中5种成分在大鼠体内的肠吸收动力学

目的研究荭草花Polygonum orientale L.提取物中原儿茶酸、花旗松素、山柰素-葡萄糖苷、槲皮苷、山柰素-鼠李糖苷在大鼠体内的肠吸收动力学特征。方法采用在体肠灌流模型,超高效液相色谱-电喷雾-串联质谱(UPLCESI-MS/MS)法测定这5种成分质量浓度。结果这些成分对p H值均不敏感,可能不是药物转运蛋白P-gp的底物;原儿茶酸、山柰素-葡萄糖苷、槲皮苷和山柰素-鼠李糖苷在高质量浓度下存在饱和现象;胆汁对原儿茶酸的吸收具有抑制作用,而对山柰素-葡萄糖苷的吸收具有促进作用。结论荭草花提取物中这5种成分在整个肠段都有吸收,而且小肠优于结肠,符合一级动力学特征。     

荭草花提取物对H9c2心肌细胞缺氧复氧损伤的保护作用

目的:探究荭草花提取物对H9c2心肌细胞缺氧复氧损伤的保护作用。方法:利用氯化钴(CoCl_2)建立缺氧复氧损伤H9c2细胞模型,实验分正常对照组、模型组及荭草花提取物不同浓度组。应用MTS检测细胞存活率;生化试剂盒检测细胞乳酸脱氢酶(LDH)、肌酸激酶(CK)释放量及细胞内丙二醛(MDA)、超氧化物歧化酶(SOD)、过氧化氢酶(CAT)水平;Annexin V-FITC/PI双染法流式细胞仪检测细胞凋亡情况;Western blot测定cleaved Caspase-3、Bcl-2、Bax蛋白表达。结果:利用800μmol/L CoCl_2缺氧22 h,复氧2 h可建立缺氧复氧损伤心肌细胞模型。与模型组比较,荭草花提取物能显著升高心肌细胞存活率,降低LDH、CK释放量及细胞内MDA含量,提高细胞内SOD、CAT活性,并呈浓度依赖性抑制CoCl_2诱导的缺氧复氧损伤。荭草花提取物能下调促凋亡蛋白cleaved Caspase-3、Bax的表达,上调凋亡抑制蛋白Bcl-2的表达,减少心肌细胞凋亡。结论:荭草花提取物对心肌细胞缺氧复氧损伤具有一定的保护作用,其机制可能与增强细胞清除自由基能力及抑制细胞凋亡有关。     

胭脂花化学成分的研究Ⅱ

 目的研究报春花科报春花属植物胭脂花(Primula maximowiczii Regel)的化学成分。方法运用多种色谱方法,从胭脂花全草中分离得到9个化合物,通过理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构。结果分离得到的化合物结构为:山柰酚3-O-β-D-葡萄糖基(1→2)-β-D-葡萄糖基(1→6)-β-D-葡萄糖苷(1),山柰酚3-O-(2″,6″-二-O-α-L-鼠李糖基)-β-D-半乳糖苷(2),槲皮素3-O-(2″,6″-二-O-α-L-鼠李糖基)-β-D-半乳糖苷(3),山柰酚3-O-β-D-半乳糖苷(4),槲皮素3-O-β-D-半乳糖苷(5),杨梅素3-O-β-D-半乳糖苷(6),山柰酚3-O-(2″,6″-二-O-α-L-鼠李糖基)-β-D-葡萄糖苷(7),槲皮素3-O-(2″,6″-二-O-α-L-鼠李糖基)-β-D-葡萄糖苷(8),樱草苷(9)。结论化合物1为新化合物,化合物2～8为首次从该属植物中分离得到,化合物9为首次从胭脂花中分离得到,同时本实验将化合物9的¹³C-NMR数据补充完整。     

乌骨藤总苷H的化学成分研究

 目的 研究乌骨藤总苷H的化学成分。方法 采用柱色谱和HPLC技术对乌骨藤总苷H中的化学成分进行分离纯化,并通过理化性质和波谱方法鉴定其结构。结果 从骨藤总苷H中分离得到6个化合物,分别鉴定为tenacissoside A(1、tenacissoside B(2、tenacissoside C(3、tenacissoside D(4、marsdenoside K(5、11-α-O-乙酰基-12-β-O-惕各酰基tenacigenin B 3-O-β-D-葡萄吡喃糖基-(1→4-6-去氧-3-O-甲基-β-D-阿洛吡喃糖基-(1→4-β-D-夹竹桃吡喃糖苷(6。结论 化合物6是新化合物,为首次从该属植物中分离得到。     

南刘寄奴黄酮类成分的研究

 目的 研究南刘寄奴中的黄酮类成分。方法 运用各种柱色谱法分离,采用核磁共振波谱技术和理化性质鉴定化合物的结构。结果 共分离得到了11个黄酮类化合物,分别鉴定为：异鼠李素（1）、山柰酚（2）、半齿泽兰素（3）、木犀草素（4）、芹菜素（5）、槲皮素（6）、大波斯菊苷（7）、山柰酚-3-O-α-L-吡喃鼠李糖苷（8）、木犀草素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（9）、槲皮素-3-O-α-L-吡喃鼠李糖苷 (10）、广寄生苷（11）。结论 化合物1~11均为首次从该植物中分离得到,其中化合物8和11为首次从本属植物中分离得到。     

白花丹中酚类成分及其抗氧化活性研究

目的研究白花丹Plumbago zeylanica中的酚类成分及其抗氧化活性。方法采用硅胶柱色谱、半制备高效液相色谱及高效液相色谱进行系统分离,利用ESI-MS、1H-NMR、13C-NMR等波谱技术鉴定化合物结构;运用ABTS自由基清除法对分离得到的化合物进行抗氧化活性评价。结果从白花丹药材中分离得到了12个化合物,分别鉴定为(±)-5,5′-dimethoxyl ariciresionl 4′-O-β-D-glucopyranoside(1)、络石苷(2)、槲皮素-3-O-β-D-半乳糖苷(3)、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷(4)、槲皮素(5)、槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖苷(6)、山柰酚-3-O-α-L-鼠李糖苷(7)、芹菜素-6-C-β-D-葡萄糖苷(8)、木犀草素-6-C-β-葡萄糖苷(9)、polybotrin(10)、3-O-(β-D-glucopyranosyl)-1-(3′,5′-dimethoxy-4′-hydroxyphenyl)-1-propanone(11)、(2E,4E,1′R,3′S,5′R,8′S)-二氢红花菜豆酸-3′-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(12)。ABTS自由基清除实验表明,化合物3～9具有显著的总抗氧化能力。结论 12个酚类化合物均为首次从该药材中分离得到,其中黄酮类成分显示了较为显著的总抗氧化能力。     

乌药叶化学成分的研究

 目的 研究乌药叶[Lindera aggregata(Sims）Kosterm]的化学成分。方法 采用硅胶色谱柱层析、聚酰胺色谱柱层析、凝胶色谱柱层析等方法分离化合物,运用现代光谱技术鉴定化合物结构。结果 从乌药叶中分离得到12个化合物,分别鉴定为：羟基香樟内酯(Ⅰ）,乌药内酯(Ⅱ）,pseudoneolinderane(Ⅲ）,槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖苷(Ⅳ）,山柰酚-3-O-α-L-呋喃阿拉伯糖苷(Ⅴ）,山柰酚-3-O-β-D-半乳糖苷(Ⅵ）,槲皮素-3-O-β-D-木糖苷(Ⅶ）,quercetin-3-O-(2″-O-β-D-glucopyranosyl)-α-L-arabinofuranoside(Ⅷ）,quercetin-3-O-(2″-O-β-D-glucopyranosyl)-β-D-xylopyranoside(Ⅸ）,丁香苷(Ⅹ）,acantrifoside E(Ⅺ）,2,6-dimethoxy-4-hydroxyphenol-1-O-β-D-glucopyranoside(Ⅻ）。结论 化合物III为首次从该种植物中分离得到,化合物Ⅵ~Ⅻ为首次从该属植物中分离得到。     

山银花化学成分研究

目的研究华南忍冬Lonicera confusa干燥花蕾(山银花)的化学成分。方法利用反复硅胶柱色谱,Sephadex LH-20、中压柱色谱及半制备液相色谱等方法分离纯化;通过核磁共振谱、质谱等光谱数据鉴定化合物结构。结果分离得到10个化合物,分别鉴定为绿原酸(1)、槲皮素(2)、木犀草素(3)、木犀草素-3′-O-α-L-鼠李糖苷(4)、芹菜素-7-O-α-L-鼠李糖苷(5)、反式桂皮酸(6)、对羟基苯甲醛(7)、2,5-二羟基苯甲酸-5-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(8)、苄基-β-D-吡喃葡萄糖苷(9)、脱落酸(10)。结论化合物4~10首次从山银花中分离得到。     

淫羊藿中黄酮类成分研究

目的对淫羊藿Epimedium brevicornu中的化学成分进行研究。方法采用D101大孔树脂柱色谱、硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱和制备液相色谱等方法进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定化合物的结构。结果从淫羊藿总黄酮提取物中分离得到11个化合物,分别鉴定为5-羟基-2-异戊烯基苯酚-1-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(1)、kaempferol-3-Orhamnopranosyl-(1→2)-rhamnopyranoside(2)、3-O-α-L-rhamnosyl-7-O-β-D-glucosyl kaempferol(3)、sagittasine C(4)、山柰酚-3-O-[α-L-鼠李糖基(1→6)-β-D-半乳糖苷]-7-O-α-L-鼠李糖苷(5)、槲皮素-3,7-二氧-α-L-双鼠李糖苷(6)、山柰酚-3,7-O-α-L-二鼠李糖苷(7)、rhamnocitrin-3-O-β-neohesperidoside(8)、山柰酚-3-O-α-L-鼠李糖-7-O-[α-L-鼠李糖基(1→2)-β-D-葡萄糖]苷(9)、hexandraside E(10)和柔藿苷(11)。结论其中化合物1、5为淫羊藿中首次分得,化合物2、3、4、6和9为淫羊藿属植物中首次分得。     

荔枝核的化学成分及生物活性研究

目的 研究荔枝Litch chinensis核正丁醇部位的化学成分及生物活性。方法 利用硅胶、D101大孔树脂、MCI、ODS、Sephadex LH-20及半制备型高效液相等色谱技术进行分离纯化，根据理化性质和波谱数据鉴定化合物结构；采用Griess法测定化合物对脂多糖诱导的小鼠巨噬细胞RAW264.7产生一氧化氮（NO）的抑制活性；采用1,1-二苯基-2-三硝基苯肼（1,1-diphenyl-2-trinitrophenylhydrazine，DPPH）方法测定化合物的体外抗氧化活性。结果 从荔枝核正丁醇部位分离得到15个化合物，分别鉴定为柚皮素-7-O-(2'',6''-二-O-α-L-鼠李糖基)-β-D-吡喃葡萄糖苷（1）、litchioside D（2）、异鼠李素-3-O-(2'',6''-二-O-α-L-鼠李糖基)-β-D-吡喃葡萄糖苷（3）、山柰酚-3-O-(6-O-啡酰基)-β-葡萄糖基-(1→3)-α-鼠李糖-7-O-α-鼠李糖苷（4）、5''-O-β-D-葡萄糖苷茉莉酮酸甲酯（5）、5''-O-β-D-葡萄糖苷茉莉酮酸丁酯（6）、5''-O-β-D-葡萄糖苷茉莉酮酸（7）、松脂素-4-O-β-D-葡萄糖苷（8）、表松脂素-4-O-β-D-葡萄糖苷（9）、pyrafortunoside A（10）、苯乙基芸香苷（11）、苯甲醇-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（12）、methyl-1-(β-D-ribofuranosyl)-imidazolin-2-one-4-carboxylate（13）、莽草酸甲酯（14）和莽草酸（15）。体外抗炎活性结果表明，化合物13能明显抑制脂多糖诱导的RAW264.7细胞NO释放，其半数抑制浓度（median inhibition concentration，IC₅₀）为（27.9±2.8）μmol/L；化合物15具有一定的抑制活性，其IC₅₀为（62.4±9.7）μmol/L。体外抗氧化活性结果表明，化合物4对DPPH自由基具有一定的清除活性，其IC₅₀为（109.8±1.5）μmol/L。结论 化合物1、3～6、9～15为首次从荔枝核中分离得到。化合物13有较强体外抗炎活性，化合物15有一定的体外抗炎活性。化合物4具有一定的体外抗氧化活性。     

荭草花化学成分的研究

目的:研究荭草Polygonum orientale花活性部位的化学成分.方法:应用色谱技术分离纯化,根据化合物理化性质和波谱数据鉴定其结构.结果:分离并鉴定了个化合物,分别为高朦胧木素(alphitonin,1),3,4-二羟基苯甲酸甲酯(methyl 3,4-d.hydmxybenzoate,2),罗布麻宁(apocynin,3),山柰素-3-O-β-D-葡萄糖苷(kaempferol-3-O-β-D-glucoside,4),1,3,5-三羟基苯(1,3,5-trihydroxybenzene,5),3,3'-三甲氧基鞣花酸-4-O-β-D-葡萄糖苷(3,3'-dimethoxyellagic-acid-4-O-β-D-glucoside,6),山柰素-3-O-β-L-鼠李糖苷(kaempferol-3-O-α-L-rhamnoside,7),槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖苷(quercetin-3-O-α-L-rhamnoside,8),山柰素(kaempferol,9).结论:化合物2,4,5为首次从该种植物中分离得到,化合物1,3为首次从该属植物中分离得到.     

基于中药血清药物化学及血清药理学方法探讨荭草保护心肌细胞氧化损伤的物质基础

目的:应用中药血清药物化学及血清药理学方法探讨荭草保护H9c2心肌细胞氧化损伤的物质基础。方法:通过比较荭草提取液、给药后含药血清和空白血清的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱,寻找荭草的入血成分;建立体外培养的H9c2心肌细胞H2O2氧化损伤模型,以荭草含药血清对氧化损伤心肌细胞存活率、乳酸脱氢酶(LDH)漏出率、丙二醛(MDA)含量、超氧化物歧化酶(SOD)活力的影响为评价指标,并采用吖啶橙(AO)和溴化乙锭(EB)双荧光染色法观察荭草含药血清对H2O2氧化损伤的心肌细胞形态学的影响,研究荭草含药血清对氧化损伤心肌细胞的保护作用。结果:灌胃给予荭草提取液后,从大鼠血清中发现25个移行成分,其中有9个为荭草中的原型成分,16个可能为其在体内转化的代谢产物;与模型组相比,荭草含药血清各剂量组能明显降低氧化损伤心肌细胞LDH漏出率、MDA含量(P<0.05),显著升高T-SOD活性和细胞存活率(P<0.05或P<0.01),有效抑制细胞凋亡。结论:荭草含药血清中的移行成分及其代谢产物可能是荭草保护心肌细胞氧化损伤的物质基础。     

荭草化学成分的研究

目的:研究荭草Polygonum orientale有效部位的化学成分。方法:采用硅胶和聚酰胺柱色谱进行分离,根据化合物理化性质和光谱数据鉴定其结构。结果:分离得到6个化合物,分别为杨梅苷(myricitrinⅠ)、木犀草素(luteolinⅡ)、没食子酸(gallicacidⅢ)、儿茶素(catechinⅣ)、原儿茶酸(protocatechuicacidⅤ)、对羟基桂皮酸(p hy droxycinnamicacidⅥ)。结论:6个化合物均为首次从该种植物中分离得到。     

大鼠肠道菌群对荭草花有效组分代谢转化的影响

目的:考察荭草花有效组分在大鼠肠道菌群中的代谢特征。方法:采用超高效液相色谱串联电喷雾四级杆飞行时间质谱联用技术(UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS)检测荭草花有效组分在大鼠体外肠道菌群中的孵育样品,流动相0. 1%甲酸水溶液-0. 1%甲酸乙腈溶液梯度洗脱,流速0. 3 m L·min-1,电喷雾离子源(ESI),正、负离子模式扫描,使用Metabolite ToolsTM和质量亏损过滤(MDF)等代谢产物分析技术,并结合化合物精确相对分子质量、碎片离子信息及文献数据,分析荭草花有效组分在大鼠体外肠道菌群中的代谢产物,推测其可能的生物转化途径。结果:荭草花有效组分经离体大鼠肠道菌群孵育后共检出18个代谢产物色谱峰,其生物转化途径主要是以还原、氧化、水解为主的Ⅰ相反应,甲基化为主的Ⅱ相反应。结论:荭草花有效组分能够在大鼠肠道菌群作用下转化为多种代谢产物,提示荭草花用药时,应考虑代谢产物是否为其生物活性成分。     

茅苍术对H9c2心肌细胞氧化损伤的保护作用

目的茅苍术水煎液和它的含药血清对H9c2该细胞的保护效果的研究。方法采用双氧水制造H9c2大鼠心肌细胞的氧化损伤模型,以Vc为阳性对照,通过对受损心肌细胞形态学观测、SOD活力检测及细胞相对凋亡情况的检测,测定茅苍术水煎液和它的含药血清对H9c2细胞的保护效果。结果不同浓度的茅苍术水煎液均使细胞生长状态得以改善,外部形态明显好转。高剂量组细胞生长较好,中剂量组次之,低剂量组较差;茅苍术水煎液组LDH释放量和MDA含量明显低于Vc对照组,SOD活力明显高于损伤组;细胞的相对存活率随着茅苍术水提液的浓度升高而明显增大,分别为72.37%、66.19%、55.44%,低剂量组的茅苍术水提液对H2O2损伤的H9c2心肌细胞的保护作用不明显。结论茅苍术水提液的保护作用机制与增强细胞抗氧化能力、减少自由基和脂质过氧化物导致的细胞膜损伤有关。     

UPLC-Q-TOF/MS分析头花蓼提取物在大鼠尿液中的代谢产物

目的:通过UPLC-Q-TOF/MS鉴别大鼠口服头花蓼提取物后尿液中的原型成分及代谢产物,以探索其体内代谢过程及直接作用物质。方法:流动相0.1%甲酸水溶液(A)-0.1%甲酸乙腈溶液(B)梯度洗脱(0~10 min,95%~55%A;10~14min,55%~5%A;14~15 min,5%~0%A;15~16 min,0%~95%A),柱温45℃,流速0.3 m L·min-1,进样量2μL。以电喷雾质谱检测,扫描范围m/z 50~1 000,在负离子模式下扫描,通过比较空白尿液、给药尿液和两者的差异图谱确认灌胃后大鼠尿液中原型成分及其代谢产物。利用TOF/MS得到的准确相对分子质量,对尿液中头花蓼原型成分及代谢物进行鉴别。结果:鉴别出尿液中3个原型成分及15个代谢产物,推测头花蓼直接作用物质可能为原儿茶酸、槲皮素和没食子酸,或其经肝脏代谢的产物。结论:该方法可靠、有效,可用于口服头花蓼提取物后尿液中化学成分鉴别,为该药材后续的药效物质基础研究提供参考。     

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??OBJECTIVE To qualitatively analyze the chemical constituents of Folium hibisci Mutabilis by high performance liquid chromatography-electrospray ionization-quadrupole-time of flight-mass spectrometry (UHPLC-Q-TOF-MS/MS).METHODS The separation was performed on a UHPLC Welch C₁₈ column (2.1 mm??100 mm,1.7 ??m), with acetonitrile-0.1% formic acid as the mobile phase for gradient elution;ESI ion source was used; the data was collected in a negative ion mode.The chemical components of Folium hibisci Mutabilis were identified by analyzing the retention time, exact relative molecular mass, and cleavage fragments of MS/MS.RESULTS A total of 73 compounds were identified in Folium hibisci Mutabilis,including 42 flavonoids,15 triterpenoids,11 organic acids,3 coumarins,and 2 other kinds of compounds by UPLC-Q-TOF-MS.CONCLUSION LC-MS/MS can identify the chemical components of Folium hibisci Mutabilis in a simple,which would provide a foundation for further exploration of the effective substances of Folium hibisci Mutabilis.     

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??OBJECTIVE To identify the metabolites of Pulsatilla oleanolic acid 3-??-L-rhamnopyranosyl (1??2) -??-L-pyran arabinoside (B7) in rat plasma, bile, urine, feces, and in vitro liver microsomes incubation system. METHODS An ultra-high performance liquid chromatography combined with electrospray ionization quadrupole time of flight mass spectrometry (UHPLC-Q-TOF-MS) method was developed and successfully applied to the study on the metabolites of B7 in rat plasma, bile, urine, feces, and in vitro liver microsomes incubation system after oral administration. RESULTS A total of 23 metabolites were identified, of which 12 metabolites were present in rat liver microsomes incubation system. CONCLUSION Deglycosylation, demethylation glucuronidation, and hydroxylation are the major metabolic transformation forms of B7 in rats in vivo and in vitro.     

基于UHPLC-Q-TOF-MS/MS技术鉴定薄荷在大鼠体内的入血成分及代谢产物

目的研究薄荷Mentha haplocalyx在大鼠体内的入血成分及代谢产物。方法采用超高效液相色谱-飞行时间质谱(UHPLC-Q-TOF-MS/MS)联用技术鉴定薄荷入血成分及代谢产物。采用Eclipse Plus C18色谱柱(100 mm×4.6 mm,3.5μm),流动相为0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,进样量5μL。结果建立了大鼠给药后血浆样品的分析测定方法,并且与空白生物样品、薄荷提取物和对照品的保留时间及质谱离子碎片信息对比,共鉴定了28个入血原型成分、39个代谢产物,其中1个为未曾报道过的木犀草素的新代谢产物。结论薄荷在大鼠体内的代谢途径包括氧化、还原、甲基化、硫酸酯化、葡萄糖醛酸化等,其中以II相反应为主。所建立的方法简单可靠,为揭示薄荷的药效物质基础提供理论依据。