商洛不同产地青翘和老翘中连翘苷及连翘酯苷A含量研究

目的比较商洛不同产地连翘果实(青翘和老翘)中有效成分连翘苷及连翘酯苷A的含量。方法高效液相色谱法(HPLC)。结果青翘中连翘苷及连翘酯苷A含量普遍高于老翘,其中,山阳石头梁、山阳赵川所采样品连翘苷含量分别高达0.862%、0.782%,洛南灵口老翘中连翘苷含量最低为0.106%。丹凤峦庄、洛南灵口所采样品连翘酯苷A含量分别高达13.24%、12.18%,山阳石头梁老翘中连翘酯苷A含量最低为0.371%。结论商洛不同产地的青翘和老翘中连翘苷、连翘酯苷A含量差异十分明显,在开展连翘资源开发和规范化种植时应加强种质的选择,合理选择采摘时间。     

RP-HPLC法同时测定不同产地连翘中的7种成分

目的 建立同时测定连翘中咖啡酸、连翘酯苷B、连翘酯苷A、芦丁、金丝桃苷、连翘苷、牛蒡子苷元7种化学成分的HPLC方法.方法 采用反相高效液相色谱法,以Inertsil ODS-3 C18 (250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱;流动相为乙腈-0.2％磷酸水,梯度洗脱,检测波长为275 nm,体积流量为1.0 mL/min,柱温为30℃.结果 在上述色谱条件下,咖啡酸、连翘酯苷B、连翘酯苷A、芦丁、金丝桃苷、连翘苷、牛蒡子苷元获良好分离,分别在18.24～91.20、5.88～29.40、132.60～663.00、8.34～41.70、1.96～9.80、7.60～38.00、11.34～56.70 μg/mL内线性关系良好,平均回收率分别为97.7％、96.7％、102.6％、101.3％、93.2％、91.8％、96.7％,RSD分别为2.3％、1.4％、2.4％、2.2％、1.0％、1.0％、13％.结论 该方法分离度好,简便快速,可用于同时检测连翘中7种成分的量,为连翘的质量评价提供依据.     

HPLC测定山西安泽青翘、老翘主要成分含量

目的: 比较山西安泽青翘与老翘中连翘酯苷、连翘苷,芦丁的含量,为临床上连翘的合理应用、保证临床疗效提供理论依据。 方法: 青翘、老翘药材粉末中加甲醇超声波提取45 min;采用HPLC测定3种主要成分的含量,色谱柱为HITACHI C₁₈ (4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相甲醇-0.1%醋酸水,梯度洗脱,流速1 mL·min^-1,柱温25 ℃,测定波长280 nm,进样量10 μL。 结果: 青翘中连翘酯苷,连翘苷、芦丁的含量分别为2.38%, 0.37%, 0.26%;老翘中3种成分的含量分别为0.74%, 0.20%,0.09%。 结论: 山西安泽青翘中连翘酯苷、连翘苷、芦丁的含量均明显高于老翘。     

连翘叶UPLC 指纹图谱及主要活性成分含量测定

目的 建立不同加工方法、不同部位、不同采集地点和时间的连翘叶超高液相色谱指纹图谱及主要成分芦丁、连翘酯苷A 和连翘苷含量测定方法.方法 色谱柱:Acquity UPLC BEH C18(1.7 μm,2.1 mm×100 mm);柱温:40 ℃;流动相:乙腈-0.2%甲酸溶液,梯度洗脱;流速:0.4 mL/min.结果 建立了连翘叶的UPLC 指纹图谱,共标定了15 个共有峰,指认了其中的3 个共有峰,并对指认的3 个主要成分芦丁、连翘酯苷A、连翘苷进行了定量检测,在检测的范围内线性关系良好,r 2 均大于0.999 7,平均回收率分别为98.4%、97.2%、98.6%.结论 此方法简便、准确、快速,为全面评价连翘叶的质量提供了可靠的分析方法.     

连翘不同产地与不同炮制品中4种成分的含量测定

目的:建立了不同产地及不同炮制品连翘中咖啡酸、连翘酯苷A、连翘苷、牛蒡苷元四种成分的HPLC测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法,Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相乙腈-0.4%醋酸水梯度洗脱;检测波长0～20 min,323 nm;20～30 min,330 nm;30～50 min,277 nm;50～55 min,280 nm;柱温30℃;流速1.0 mL.min-1;进样量20μL。结果:不同产地及不同炮制品连翘中4种成分含量差异显著。结论:此方法可用于检测连翘中四种成分的含量,为连翘的质量评价提供依据。     

产地加工方法对青翘中连翘苷、连翘酯苷A的影响

目的:利用不同的评价指标,探讨青翘药材产地加工方法,选择最佳产地加工工艺.方法:采用L9(34)正交试验法和单因素试验法对青翘进行产地加工,采用HPLC测定不同青翘炮制品中连翘苷、连翘酯苷A的含量.结果:蒸制青翘中连翘苷、连翘酯苷A的质量分数分别为1.33～ 3.05,9.71～44.82mg· g-1;煮制青翘中连翘苷、连翘酯苷A的质量分数分别为4.63 ～5.46,40.20 ～64.84 mg·g-1.结论:以连翘苷、连翘酯苷A为评价指标,煮法优于蒸法.青翘采收后当采用4倍量的水,煮制10 min,有利于青翘中连翘苷、连翘酯苷A的保存和稳定.     

伏牛山区青翘与老翘中连翘苷含量的测定

目的 测定伏牛山青翘与老翘中连翘苷的含量.方法 以HPLC法测定伏牛山青翘与老翘中连翘苷的含量.结果 连翘苷进样量在0.43～3.44 μg范围内线性良好,其回归方程为Y = 1E 07X 20 488,r = 0.999 4,青翘中连翘苷含量较老翘中高近1倍多.结论 该研究为伏牛山区连翘最佳采收期的确定和其质量标准的建立提供了实验依据.     

高效液相法同时测定连翘中芦丁和连翘酯苷A的含量

目的:建立连翘中芦丁和连翘酯苷A的含量测定方法.方法:运用反相高效液相色谱法测定,色谱柱为Thermo ODS C18(4.6 mm × 250 mm,5μm),流动相为甲醇-2 g/L冰醋酸溶液(20:80),检测波长329 nm.结果:芦丁、连翘酯苷A的进样量分别在0.021 1～0.422 0μg(r =0.999 9)、0.015 3 ～0.306 0 μg(r =0.999 9)范围内呈良好线性关系;两种成分的平均回收率分别为102.7％ (RSD=2.4％,n=6)、103.5％(RSD=1.3％,n=6).结论:本方法简便、准确性、稳定性好,适用于连翘的分析测定.     

HPLC同时测定连翘花及叶中绿原酸等活性成分的含量

目的:建立同时测定绿原酸、连翘酯苷、芦丁、连翘苷含量的高效液相色谱测定方法;比较连翘花、不同生长时期连翘叶、连翘药材中的含量差异。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法,以Supelcosil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,甲醇-0.8%醋酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长280 nm,柱温25℃。结果:绿原酸在0.125～12.500μg、连翘酯苷在0.125～12.500μg、芦丁在0.175～17.500μg、连翘苷在0.125～12.500μg线性关系良好,平均加样回收率为98.43%～99.97%,RSD<5%(n=6)。结论:该方法准确可靠,结果稳定,可用于连翘样品中绿原酸、连翘酯苷、芦丁和连翘苷的同时测定,且各活性成分在连翘花、不同生长时期连翘叶及连翘药材的含量存在差异。     

高效液相色谱法同时测定中药连翘药用及非药用部位中7种有效成分含量

[目的]建立同时测定连翘药用部位和非药用部位中连翘酯苷A、连翘酯苷B、紫云英苷、连翘苷、牛蒡子苷、槲皮素和牛蒡子苷元7种化学成分的高效液相色谱(HPLC)方法。[方法]采用反相高效液相色谱法,以AgilentEclipse Plus C18(4.6mm×100 mm,1.8μm)为色谱柱;流动相为乙腈-0.1%甲酸水,梯度洗脱,检测波长为280 nm,体积流量为0.3 mL/min,柱温为30℃。[结果]连翘酯苷A、连翘酯苷B、紫云英苷、连翘苷、牛蒡子苷、槲皮素和牛蒡子苷元分离与线性关系良好,平均回收率分别为100%、99.1%、104%、104%、98.4%、99.0%、103%,RSD分别为2.27%、1.59%、1.94%、1.25%、2.97%、2.10%、2.67%。[结论]该方法分离度好,简便快速,可用于同时检测连翘药用及非药用部位中连翘酯苷A,连翘酯苷B,紫云英苷,连翘苷,牛蒡子苷,槲皮素和牛蒡子苷元的含量,为连翘资源全面质量评价提供依据。     

HPLC法测定不同产地连翘药材中连翘苷的含量

目的:建立连翘药材中连翘苷的含量测定方法,比较不同产地连翘中连翘苷的含量。方法:采用反相高效液相色谱法测定不同产地连翘药材中连翘苷的含量,流动相为乙腈-水(25∶75),流速为1.0mL.min-1,检测波长为277nm,进样量为10μL,柱温为30℃。结果:在选定色谱条件下,连翘苷分离度良好,线性范围为0.4348～4.348μgr,=0.9999,平均回收率98.9%,RSD=0.68%(n=6);不同产地连翘药材中连翘苷含量差异较大,其中陕西洛南,湖北邵县以及四川成都的连翘药材中连翘苷含量相对高于其它产地。结论:该方法测定连翘中连翘苷的含量,简单、灵敏、准确、重现性好,连翘苷在各产地连翘间差异较大。     

近红外光谱法快速测定不同连翘饮片中连翘酯苷A的含量

目的:本文运用近红外光谱技术建立一种快速测定不同连翘饮片中连翘酯苷A含量的新方法,为中药饮片的质量分析提供新思路。方法:采用2010年版《中国药典》规定的HPLC色谱法测定连翘饮片中连翘酯苷A的含量,利用近红外光谱技术结合偏最小二乘法(PLS)建立不同连翘饮片中连翘酯苷A的定量校正模型。结果:连翘酯苷A定量校正模型的内部交叉验证决定系数(R2)为0.994 89,验证集相关系数(R2)为0.997 0,校正均方差(RMSEC)为0.182。模型预测结果良好。结论:由此表明近红外光谱法简便准确,可用于不同连翘饮片连翘酯苷A含量的快速测定。     

RP-HPLC同时测定金银花、连翘药对提取物中6个成分的含量

目的:建立RP-HPLC同时测定金银花、连翘药对提取物中绿原酸、咖啡酸、连翘酯苷A、木犀草苷、连翘苷和槲皮素6种成分含量的方法。方法:Thermo Scientific ODS-2 HYPERSIL色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相乙腈(A)-0.2%甲酸溶液(B)梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长280 nm,柱温30℃。结果:绿原酸、咖啡酸、连翘酯苷A、木犀草苷、连翘苷和槲皮素质量浓度在40.40~404.0 mg·L-1(r=0.999 5),0.203 2~2.032 mg·L-1(r=0.999 9),30.20~302.0 mg·L-1(r=0.999 8),1.012~10.12 mg·L-1(r=0.999 9),6.980~69.80 mg·L-1(r=0.999 9),1.980~19.80 mg·L-1(r=0.999 9)与峰面积呈良好的线性关系;加样回收率分别为102.6%,99.6%,100.4%,98.3%,100.8%,99.7%,其RSD分别为0.9%,2.0%,1.1%,0.4%,2.1%,0.9%。结论:该方法简便、准确,可用于金银花、连翘药对提取物的质量控制。     

HPLC同时测定连翘药材及提取物中芦丁、连翘酯苷A和连翘苷的含量

目的:建立连翘药材及提取物中芦丁、连翘酯苷A和连翘苷的含量测定方法.方法:应用高效液相色谱-二极管阵列检测法(HPLC-DAD),根据各类成分紫外吸收光谱的差异,分别在354,329,277 nm波长下检测芦丁、连翘酯苷A和连翘苷.采用Sunfire C18(4.6 mm ×150 mm,5 μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-0.2％冰醋酸溶液(B),梯度洗脱(0 min,14％A;15min,18％ A;40 min,30％ A),流速1 mL· min-1,柱温40℃.结果:芦丁、连翘酯苷A和连翘苷分别在0.098～4.9,0.24 ～12.0,0.1 ～5.0 μg线性关系良好,平均回收率分别为98.63％,98.97％,102.18％,RSD分别为7.94％,0.93％,1.63％.结论:方法精密度高、重复性好,能够应用于连翘药材及提取物的质量控制.     

RP-HPLC法测定不同来源连翘药材中连翘苷的含量

目的　建立连翘药材中连翘苷的含量测定方法。方法　采用ZORBAXSB C18柱 ,乙腈 水 (2 3∶77)为流动相 ,流速 1mL/min ,检测波长 2 2 9nm。结果　在选定的色谱条件下 ,连翘苷分离度良好 ,线性好 ,线性范围宽 ,平均回收率 98.8% ,RSD =3.1%。结论　此法简便 ,灵敏 ,适用于连翘药材中连翘苷含量测定 ,测定结果显示不同来源商品连翘中连翘苷含量存在较大差异     

不同产地连翘挥发油主要成分分析及抗菌活性研究

目的:进行不同产地连翘挥发油的主要成分气相测定及其体外抗菌作用的比较研究。方法:采用水蒸气蒸馏法提取不同产地16批连翘果实中的挥发油,利用气相色谱分析检测其主要成分及含量,采用K-B纸片扩散法比较分析其抗菌活性。色谱条件为HP-5毛细管色谱柱(0.25 mm×30 m,0.25μm),程序升温为初始温度50℃,以5℃·min~(- 1)的速率升至86℃,保持3 min,再以20℃·min~(- 1)的速率升至220℃保持1 min,进样口温度230℃,检测器温度250℃。结果:α-蒎烯,莰烯,β-蒎烯,月桂烯,对伞花烃,柠檬烯和α-松油醇的线性关系良好(r均0.999 7),线性范围分别为0.016 5~0.988 8,0.005~0.300,0.038 1~2.286 0,0.003 2~0.192 0,0.000 8~0.048 0,0.008 2~0.492 0,0.002 4~0.144 0μg;稳定性、重复性试验的RSD均3.0%;加样回收率为99.0%~103.4%(RSD3.0%);不同产地连翘挥发油中主要成分含量有差异,其对5种试验菌均有不同程度抑制作用。结论:所建立的连翘挥发油多成分GC测定方法简便、准确,可用于连翘药材的质量评价;抗菌实验结果可靠,可用于连翘药材的抗菌作用评价。     

山西安泽青翘与老翘的氨基酸组分和微量元素分析

目的：测定山西安泽青翘与老翘的氨基酸组分和微量元素的含量,对其营养价值进行比较、评价,为综合开发、合理利用青翘与老翘资源提供依据。方法：采用氨基酸自动分析仪测定氨基酸组分,采用原子吸收法测定Ca,Fe,Zn,Cu,Pb。结果：测得青翘与老翘均含有17种氨基酸,总含量分别为6.54%,5.27%,人体必需氨基酸总量分别为2.57%,2.10%。青翘与老翘均含有Ca,Fe,Zn和Cu微量元素,其中Ca的含量分别为2 380,3 408 μg·g^-1;Fe的含量分别为188,298 μg·g^-1;Pb的含量均<5.0 μg·g^-1。结论：山西安泽青翘与老翘含有种类一致的较丰富的氨基酸和微量元素,均为营养价值丰富的保健及药用原料,且青翘氨基酸含量优于老翘,老翘微量元素含量高于青翘。     

金银花-连翘配伍比例对有效成分溶出和大鼠体内药动学的影响

目的:比较金银花-连翘药对配伍前后及不同配伍比例煎出液中绿原酸、连翘苷、连翘酯苷A的溶出量,考察配伍比例对绿原酸在大鼠体内药动学行为的影响.方法:采用HPLC测定金银花-连翘单煎、共煎提取物中绿原酸、连翘苷、连翘酯苷A的含量;分别给予大鼠灌胃金银花-连翘1∶1,1∶2共煎提取物(剂量为绿原酸60 mg· kg-),测定血浆中绿原酸浓度,用DAS软件根据非房室模型法计算药动学参数.结果:绿原酸和连翘苷在共煎提取物中含量高于单煎提取物,而连翘酯苷A在药对中煎出量低于连翘单煎液.金银花-连翘(1∶1,1∶2)共煎提取物的药时曲线下面积(AUC0-t)分别为0.95,1.19 mg·h.L-1,Cmax分别为0.18,0.26 mg·L-1,药动学行为无显著差异.结论:金银花-连翘配伍有助于绿原酸和连翘苷的溶出,但连翘酯苷A的溶出量减少.不同配伍比例的金银花-连翘提取物按相同绿原酸剂量给药,绿原酸在大鼠体内的药动学参数无明显差异.     

HPLC法测定连翘药材及感冒退热颗粒中连翘甙的含量

以反相高效液相色谱法测定了连翘药材及感冒退热颗粒中连翘甙的含量;色谱条件为：ＯＤＳ柱（２５０ｍｍ×４．６ｍｍ,５μｍ）;流动相∶乙氰－水（３５∶６５）;检测波长：２７７ｎｍ;测定结果,平均回收率９６．７％。