高效液相色谱法检测盐酸厄洛替尼片中有关物质

目的建立检测盐酸厄洛替尼片中有关物质的高效液相色谱法。方法采用资生堂MG C 18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm);流动相A为0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调p H至3.0)-甲醇-乙腈(56:22:22),流动相B为甲醇-乙腈-水(45:45:10),梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1;检测波长为247 nm。结果在调整后的流动体系下,厄洛替尼峰与相邻杂质峰达到有效分离;样品溶液室温放置12 h,峰面积无明显变化,溶液稳定性较好;各杂质的回收率在99.4%~102.4%。结论该方法准确、可靠,重现性好,可用于该药品的质量控制。     

HPLC法测定厄洛替尼片的含量

目的:建立测定厄洛替尼片含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为PhenomexexLuna-C18,流动相为甲醇-pH3.5磷酸盐缓冲液(25:75,V/V),流速为1.0ml/min,检测波长为342nm,柱温为30℃。结果:厄洛替尼检测质量浓度线性范围为10～100μg/m(lr=0.9999),平均加样回收率为100.36%,RSD=0.62%(n=6)。结论:本方法操作简便、结果准确,可用于该制剂中厄洛替尼的含量测定。     

用HPLC-MS/MS法同时测定患者血浆中吉非替尼、厄洛替尼、尼洛替尼和伊马替尼的浓度

目的 建立同时测定吉非替尼、厄洛替尼、尼洛替尼和伊马替尼血药浓度的高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)方法。方法 用乙腈沉淀蛋白法处理血浆样品,用Diamonsil C18色谱柱(150 mm×4.6 mm, 3.5μm)进行色谱分离,流动相为0.1%甲酸水(A)—0.1%甲酸乙腈(B);梯度洗脱,流速为0.7 mL·min^-1,柱温40℃,进样量3μL。以安罗替尼为内标,用电喷雾电离源,采用正电离模式,以多反应监测的方式进行扫描。考察该方法的专属性、标准曲线、定量下限、精密度、准确度、回收率、基质效应和稳定性。测定20例慢性粒细胞白血病(CML)患者伊马替尼和厄洛替尼的谷浓度及3例非小细胞肺癌(NSCLC)患者吉非替尼和厄洛替尼的谷浓度。结果 4种药物的标准曲线分别为吉非替尼：y=2.536×10^-3x+9.372×10^-3(线性范围20～2 000 ng·mL^-1,R²=0.996 6),厄洛替尼：y=3.573×10^-3x+7.406×10<...     

HPLC测定替卡西林钠及注射用替卡西林钠克拉维酸钾中的有关物质

目的 建立测定替卡西林钠及注射用替卡西林钠克拉维酸钾中有关物质的高效液相色谱梯度洗脱法。方法 采用HPLC梯度洗脱法,色谱柱为Waters XBridgeTM C18柱(4.6 mm×250mm,5μm);以0.01mol/L磷酸氢二铵溶液(pH7.0) 为流动相A,0.01mol/L磷酸氢二铵溶液(pH7.0)-甲醇（50:50）为流动相B,梯度洗脱;流速为1.0mL/min;检测波长为220nm;柱温为30℃。结果 与等度洗脱法比较,梯度洗脱法具有更强的分析杂质的能力,样品中各成分的分离度及检出灵敏度均满足有关物质测定要求。替卡西林杂质A与破坏条件下产生的降解杂质与主成分峰分离较好;替卡西林的最低检出限为4.8ng,克拉维酸的最低检出限为7.3ng;原料药与制剂样品中替卡西林杂质A均＜1.5%,最大单个杂质均＜2.0%,总杂质均＜4.0%。结论 本方法专属性好,灵敏度高,可用于替卡西林钠原料药和注射用替卡西林钠克拉维酸钾中有关物质的测定。     

HPLC法测定替格瑞洛片中的有关物质

目的：建立HPLC法测定替格瑞洛片中的有关物质的方法。方法：采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱 (4.6 mm × 150 mm, 1.8 μm);以磷酸盐缓冲液-乙腈为流动相,梯度洗脱;流量1.0 mL? min -1;柱温55 ℃;检测波长242 nm。结果：在该色谱条件下,替格瑞洛与各杂质峰分离度良好。结论：建立的方法灵敏度高,专属性强,可用于替格瑞洛片生产中有关物质的检测。     

HPLC法测定二对甲苯磺酸缘生替尼原料药中的有关物质

目的:建立测定二对甲苯磺酸缘生替尼原料药中有关物质的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Waters Symmetry C_(18),流动相为甲醇-0.01 mol/L乙酸铵溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为240 nm,柱温为40℃,进样量为10μL。结果:在该色谱条件下,主成分峰与各杂质峰分离度均良好;杂质A、B、C和二对甲苯磺酸缘生替尼检测质量浓度线性范围均为0.25~2.0μg/mL(r≥0.999 0),杂质A、B、C的定量限分别为0.5、0.5、2.5 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<1.0%;加样回收率分别为97.9%~102.6%、95.1%~107.7%、95.8%~107.5%,RSD分别为1.4%、4.2%、4.1%(n=9)。结论:该方法专属性好、操作简便,可用于二对甲苯磺酸缘生替尼原料药中有关物质的测定。     

HPLC法测定盐酸替罗非班原料药的含量及有关物质

目的:建立测定盐酸替罗非班原料药含量及有关物质的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为CAPCELL PAK C18,流动相A为0.1%醋酸铵溶液(p H 2.30)-乙腈-甲醇(90∶5∶5,V/V/V)、流动相B为0.1%醋酸铵溶液(p H 2.30)-乙腈-甲醇(10∶85∶5,V/V/V)(梯度洗脱),检测波长为227 nm,柱温为35℃,流速为1.0 ml/min,进样量为10μl。结果:盐酸替罗非班与其中间体及其他杂质分离度良好。盐酸替罗非班的质量浓度在20~140μg/ml范围内与其峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤0.35%;平均回收率为100.09%,RSD=0.81%(n=3);其中间体的检测限、定量限分别为0.5、2.0ng。盐酸替罗非班原料药中的单个杂质含量低于0.05%,总杂质含量低于0.2%。结论:该方法简便、准确、专属性强、灵敏度高,适用于盐酸替罗非班原料药的含量及有关物质测定。     

超临界流体色谱法测定盐酸厄洛替尼原料药及片剂中的有关物质

采用超临界流体色谱(SFC)系统分离并测定盐酸厄洛替尼(1)及其4种有关物质。采用Torus 2-PIC柱(3.0 mm×100 mm,1.7μm),以超临界二氧化碳-甲醇为流动相进行梯度洗脱,进样量为1μL,柱温为50℃,流速为1.0 mL/min。结果显示,各化合物在7 min内出峰并分离完全;4种有关物质分别在0.5～40、2～60、0.4～40、0.5～40μg/mL内,1在5～100μg/mL内,线性关系良好。1、杂质A、杂质B、杂质C和杂质D的LOD分别为0.2、0.2、0.5、0.1、0.2μg/mL;LOQ分别为0.5、0.5、2.0、0.4、0.5μg/mL。各有关物质的加样回收率(n=3)在96.0%～104.2%,RSD均小于3.0%。建立的方法快速有效、灵敏度高、绿色环保,可有效用于1原料药及片剂的质量控制。     

HPLC法测定尼鲁米特原料药的含量和杂质

目的:建立测定尼鲁米特原料药含量和杂质的方法。方法:采用高效液相色谱法。尼鲁米特和杂质(总杂质、杂质Ⅰ)的流动相体系分别采用乙腈-磷酸二氢钾溶液(pH 7.5)梯度洗脱和等度洗脱,二极管阵列检测波长分别为267、230 nm,其余条件均相同,色谱柱为WondaSil C18-WR,柱温为30℃,进样量为10μl。结果:尼鲁米特、杂质Ⅰ的检测质量浓度线性范围分别为0.1¹.25 mg/ml、0.641.25 mg/ml、0.64⁶.40μg/m(lr=0.999 6、0.999 9);平均回收率分别为94.2%(RSD=0.57%,n=2)、98.6%(RSD=2.1%,n=2)。杂质Ⅰ的限度应控制在0.2%以下,总杂质不得大于2.0%。结论:本方法快速、简便、专属性强,能有效控制尼鲁米特原料药质量。     

高效液相色谱法测定盐酸厄罗替尼片中主药含量

目的建立测定盐酸厄罗替尼片中主药含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.05 mol/L醋酸铵缓冲液-甲醇(30∶70),流速为1.0 mL/min,检测波长为246 nm,进样量为20μL。结果盐酸厄罗替尼检测质量浓度的线性范围为30.06～270.5μg/mL(r=0.999 9),平均回收率为99.37%,RSD=0.50%(n=6)。结论该方法操作简便、快捷,结果准确、可靠,可用于盐酸厄罗替尼的质量控制。     

普卢利沙星片含量和有关物质检测方法的研究

目的：完善普卢利沙星片含量及有关物质的检测方法。方法：采用C18色谱柱,以0.1％磷酸溶液（三乙胺调节pH值至4.0）为流动相A,乙腈为流动相B,含量测定采用等度洗脱流动相A-流动相B（55∶45）,有关物质采用梯度洗脱,检测波长为278nm。结果：主峰和杂质峰能得到良好的分离,普卢利沙星在12.9～413.8μg·mL^-1浓度范围内,杂质NM394在1.23～39.36μg·mL^-1浓度范围内呈良好线性关系;含量测定平均回收率为101.3％,RSD为1.46％（n＝9）。结论：该法专属性强,灵敏、准确,可作为普卢利沙星片的质量控制方法。     

RP-HPLC法测定重酒石酸氢可酮原料药中有关物质的含量

目的:建立测定重酒石酸氢可酮原料药中8种有关物质吗啡、双氢可待因、可待因、羟考酮、可待因酮、甲基可待因、二苯甲酮和蒂巴因的方法。方法:采用梯度洗脱的反相高效液相色谱法。色谱柱为Inertsil ODS-2,以辛烷磺酸钠-乙腈组成流动相体系进行梯度洗脱,流速为1.5 mL.min-1,检测波长为283 nm,柱温为40℃。检测3批样品中的有关物质。结果:重酒石酸氢可酮与各有关物质分离良好,其中重酒石酸氢可酮、蒂巴因、二苯甲酮检测浓度线性范围分别为1.020 5～20.410 0、0.508 5～20.340、0.10～40.00μg.mL-(1r分别为0.999 7、0.999 9、1.000 0);检测限分别为0.05、0.005、0.005μg。3批样品中均未检出已知杂质峰。结论:本法简便、专属、灵敏,可用于重酒石酸氢可酮原料药有关物质的测定。     

HPLC法测定沙利度胺片中有关物质的含量

目的:建立沙利度胺片有关物质含量的测定方法。方法:采用高效液相色谱法,以邻苯二甲酸作为有关物质检查的对照品,测定4批样品中的有关物质含量。色谱柱为Waters Nova-Pak C18;流动相为水-乙腈-磷酸(梯度洗脱),流速为2mL·min-1;检测波长为218nm;柱温为40℃;进样体积为200μL。结果:邻苯二甲酸检测浓度线性范围为0.02～0.50μg·mL-1(r=0.9999,n=6),检出限为1.2ng,4批样品中最大单个杂质含量均小于0.09%,杂质总量均为0.1%。结论:本方法准确、可靠,且专属性强,可用于测定沙利度胺片中的有关物质。     

HPLC法测定曲安奈德益康唑乳膏中的有关物质

目的:建立测定曲安奈德益康唑乳膏中有关物质的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Venusil ASB C18,流动相A、B分别为甲醇-0.077%醋酸铵溶液(20∶80,V/V,磷酸调节pH至4.5)和甲醇-乙腈(40∶60,V/V),梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,检测波长为225 nm,柱温为35Ⅴ,进样量为10μl。结果:曲安西龙、硝酸咪康唑以及3个单个未知杂质均能与曲安奈德益康唑乳膏中的主成分完全分离;曲安西龙、硝酸咪康唑的检测质量浓度分别在1.071⁸.568、1.0398.568、1.039⁸.312μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 8、0.999 6),检测限分别为5.15、7.31 ng,定量限分别为15.69、21.97 ng。结论:该方法灵敏、准确、专属性强、重复性好,可用于曲安奈德益康唑乳膏的质量控制。     

RP-HPLC法测定吡贝地尔缓释片中吡贝地尔的含量

目的：建立测定吡贝地尔缓释片中吡贝地尔含量的方法。方法：采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Supelcosil ABZ＋Plus,流动相为乙腈-水（梯度洗脱）,流速为1．3ml／min,柱温为40℃,检测波长为240nm,进样量为20μl。结果：吡贝地尔的检测质量浓度在0．01612～0．09673mg／ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系（r=0．9997）;平均回收率为100．8％,RSD=1．1％（n=9）;精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤0．5％。结论：该方法操作简便、专属性强、回收率好,适用于吡贝地尔缓释片的含量测定。     

HPLC法测定齐多夫定及其注射液的含量及有关物质

目的：建立HPLC梯度洗脱法测定齐多夫定及其注射液的含量及有关物质.方法：采用岛津Shim-packCLC-ODS色谱柱（150 mm ×6.0 mm,5μm）,流动相A为甲醇,流动相B为水,按照时间程序进行梯度洗脱,流速为1.0ml/min,检测波长为215 nm,柱温为40℃.结果：杂质A和杂质C在0.2～50.0 μg/ml浓度范围内均与其峰面积呈良好的线性关系（r =0.999 9）,杂质A平均回收率为99.3％,RSD为1.4％（n=9）;杂质C平均回收率为98.2％,RSD为1.9％（n=9）;杂质B在0.4 ～ 50.0 μg/ml浓度范围内与其峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 9）,平均回收率为95.8％,RSD为1.0％（n=9）;杂质D在0.2 ～ 25.0μg/ml浓度范围内与其峰面积呈良好的线性关系（r=0.9998）,平均回收率为106.8％,RSD为0.8％（n=9）;齐多夫定在0.4～ 50.0 μg/ml浓度范围内与其峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 9）.结论：该方法在一个色谱系统中同时检出杂质A、B、C、D,重复性好,结果准确,可用于齐多夫定及其注射液的含量及有关物质测定.     

HPLC法测定尪痹片中蛇床子素和二氢欧芹醇当归酸酯含量

目的：建立同时测定尪痹片中蛇床子素和二氢欧芹醇当归酸酯含量的高效液相色谱法。方法：色谱柱：Agilent XDB C18（150 m ×4.6 mm,5μm）;流动相：乙腈-水（49∶51）等度洗脱;流速：1.0 ml·min-1;检测波长：330 nm。结果：蛇床子素在0.060~0.597μg范围内线性关系良好（r=0.9999）,平均回收率为99.12%;二氢欧芹醇当归酸酯在0.010~0.102μg范围内线性关系良好（r=0.9999）,平均回收率为98.98%。结论：本方法简便、准确,重复性好,可用于尪痹片中上述两种成分的含量测定。     

RP-HPLC法测定妇炎康片中丹参素的含量

目的:建立测定妇炎康片中丹参素含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Lichrospher C18柱,流动相为甲醇-0.05%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0mL·min-1,检测波长为280nm,进样量为10μL,柱温为40℃。结果:丹参素进样量在0.21～0.84μg范围内与其峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9996),平均回收率为98.4%,RSD=2.1%(n=9)。结论:本法简便、准确、重复性好,可用于妇炎康片的质量控制。     

HPLC法同时测定珍菊降压片中绿原酸、氢氯噻嗪和蒙花苷的含量

目的：建立HPLC法同时测定珍菊降压片中绿原酸、氢氯噻嗪和蒙花苷的含量。方法：采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为326 nm,柱温为30℃。结果：绿原酸、氢氯噻嗪和蒙花苷线性范围分别为0.0261.320μg（R2=0.999 8）,0.25512.750μg（R2=0.999 9）和0.1045.180μg（R2=0.999 8）;平均回收率分别为98.29%（RSD=1.0%,n=6）,98.41%（RSD=2.1%,n=6）和96.99%（RSD=1.6%,n=6）。结论：本法快速方便、精密度高、重复性和稳定性好,可用于珍菊降压片中绿原酸、氢氟噻嗪和蒙花苷三种成分的含量测定。