高效液相色谱法同时测定协日嘎四味汤胶囊中姜黄素、脱甲氧基姜黄素、二脱甲氧基姜黄素的含量

目的建立同时测定协日嘎四味汤胶囊中姜黄素、脱甲氧基姜黄素、二脱甲氧基姜黄素含量的方法。方法采用高效液相色谱法。应用Agilent ZORBAX SB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱;以乙腈-0.4%冰醋酸溶液(48∶52)为流动相;流速为0.8 mL.min-1;柱温为30℃;检测波长为430 nm。结果姜黄素、脱甲氧基姜黄素、二脱甲氧基姜黄素基线分离,线性范围分别为0.508~4.572、0.516~4.644、0.253~2.277μg.mL-1;平均回收率依次为99.5%、99.0%、98.8%,RSD分别为1.5%、1.7%、2.3%。结论本试验方法简便、快捷,结果准确、重复性好,可用于该制剂中姜黄素类成分的含量测定。     

蒙药协日嘎-4味汤散的研究进展

对蒙药协日嘎-4味汤散的传统应用、每味药的化学成分及复方化学成分、药理作用、临床应用以及质量控制等进行文献综述,为蒙药协日嘎-4味汤散的进一步研究、开发以及推广应用提供参考。     

RP-HPLC法测定蒙药协日-嘎四味汤散中栀子甙的含量

协日—嘎四味汤散是由姜黄、栀子、黄柏皮和蒺藜四味药制成的蒙药制剂[1] 。用于治疗小便闭合、尿频、尿急、膀胱刺痛等症[1] 。其含量测定方法尚未见报道 ,本文采用ＰＲ—ＨＰＬＣ法对处方中栀子所含有效成分栀子甙进行含量测定 ,现将结果报道如下。1　仪器与试药仪器 :ＦＲＡＮＫ— 2 0 0 0高效液相色谱仪 (配有色谱工作站 )。试药 :栀子甙对照品 (中国药品生物制品检定所提供 ) ;协日—嘎四味汤散 :内蒙古蒙药制药厂生产 ,批号为 990 812、 9912 0 1、 2 0 0 0 0 12 9。所用试剂均为色谱纯 ,水为重蒸水。2　实验方法与结果2 1　色谱条…     

高效液相色谱法同时测定蒙药复方协日嘎-4中4种成分的含量

目的建立HPLC法同时测定蒙药协日嘎-4中4种成分的含量。方法采用Elite C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)和0.5%醋酸水溶液(B),梯度洗脱,流速为0.8 m L·min-1,柱温30℃,检测波长270 nm和420 nm,进样量为10μL。结果黄芩苷、双去甲氧基姜黄素、去甲氧基姜黄素、姜黄素的质量浓度在线性范围与其峰面积有良好的线性关系(R>0.9998);平均回收率分别为97.2%、97.1%、96.4%、96.8%,RSD分别为1.1%、1.4%、0.86%、1.0%;平均含量分别为0.0080%、0.0377%、0.0292%、0.0631%。结论经方法学验证,本方法可用于协日嘎-4中4种化学成分含量测定。     

复方半边莲煎剂的化学成分研究

目的:研究复方半边莲煎剂的化学成分。方法:采用薄层色谱法、硅胶色谱法、凝胶柱色谱法对复方半边莲煎剂进行分离纯化,通过理化方法和波谱数据进行结构鉴定。结果:从复方半边莲煎剂中分离得到6个化合物,通过理化性质及波谱数据分析,分别鉴定为芹菜素-7-O-β-d-葡糖苷(1)、没食子酸(2)、木犀草素-7-O-β-d-葡糖苷(3)、橙皮苷(4)、正丁基-α-d-呋喃果糖苷(5)和正丁基-β-d-呋喃果糖苷(6)。结论:化合物1⁶均为首次从复方半边莲煎剂中分离得到。     

中空纤维靶标捕获法的建立及其在姜黄质量标志物研究中的应用

目的:建立一种简便易行的中药活性成分筛选方法，为质量标志物的确定提供可靠的实验基础。方法:以中空纤维为载体，使其壁孔填充庚醇、内腔充满磷脂酰胆碱特异性磷脂酶C(phosphatidylcholine-specific phospholipase, PC-PLC)溶液，构建中空纤维靶标捕获平台，从姜黄药材提取液中筛选潜在的PC-PLC抑制剂，结合高效液相色谱法对姜黄质量标志物进行初步辨识。结果:从不同产地的姜黄药材中均捕获到3种活性化合物，分别为双去甲氧基姜黄素、去甲氧基姜黄素和姜黄素。结论:双去甲氧基姜黄素、去甲氧基姜黄素和姜黄素可作为潜在的姜黄质量标志物；该研究建立的中空纤维靶标捕获法成本低、操作简便、捕获效率高，为中药质量标志物辨识提供了一种有效的方法。     

双脱甲氧基姜黄素的提取、纯化及鉴定

目的 由中药姜黄中提取双脱甲氧基姜黄素。方法 采用柱层析法由姜黄醇提物中分离双脱甲氧基姜黄素，然后采用重结晶法对其进行纯化；分别采用薄层层析法和高效液相色谱法(HPIC)对分离产物进行纯度鉴定，最后采用质谱法测定其分子量。结果 (1)薄层层析法检测结果表明，经柱层析法获取的双脱甲氧基姜黄素中无其他色素成分；但HPLC法的检测结果则表明，分离产物中的杂质峰总面积约占8．2％。采用结晶法纯化后，其中的杂质峰总面积降至3．4％。(2)质谱法鉴定结果表明，分离产物的分子量为308，与双脱甲氧基姜黄素的分子量完全一致，证明所获取的产物即双脱甲氧基姜黄素。结论 柱层析法与结晶纯化法相结合是分离、纯化双脱甲氧基姜黄素的有效方法。     

猫尾木的化学成分研究

【摘要】目的研究云南省勐腊地区产猫尾木种子的化学成分。方法利用硅胶柱色谱法、制备型高效液相色谱法进行了分离和纯化,并采用质谱、磁共振等波谱学技术对其化学结构进行鉴定。结果从勐腊产猫尾木种子中提取分离得到2个化合物,分别鉴定为5,6,7,3’,4’-五甲氧基黄酮（化合物I）,3,6,7,4’-四甲氧基黄酮（化合物Ⅱ）。结论黄酮化合物I和Ⅱ均为首次从该植物中得到。     

益母草的化学成分

目的分离、鉴定益母草(Leonurus japonicusHoutt.)提取物中的化学成分。方法采用硅胶柱色谱法、Sephadex LH 20柱色谱法等分离,并通过1H NMR1、3C NMR等谱学技术确定其结构。结果分离得到了5个黄酮类化合物,分别鉴定为5,7,3,′4,′5′五甲氧基黄酮(5,7,3,′4,′5′pen-tamethoxy flavone,Ⅰ)、汉黄芩素(wogonin,Ⅱ)、洋芹素7O葡萄糖苷(apigenin 7Oglucopyra-noside,Ⅲ)、大豆素(daidzein,Ⅳ),槲皮素(quercetin,Ⅴ)。结论其中化合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅳ为首次从益母草属中分离得到,Ⅲ、Ⅴ为首次从本种植物中分离得到。     

黄丝郁金产地加工与饮片炮制工艺的一体化研究

目的 优化黄丝郁金产地加工与饮片炮制的一体化工艺(以下简称"一体化炮制工艺").方法 按热浸法测定黄丝郁金中醇溶性浸出物的含量,采用高效液相色谱法测定姜黄素、去甲氧基姜黄素和双去甲氧基姜黄素的含量;在确定产地加工工艺的基础上,以醇溶性浸出物及姜黄素、去甲氧基姜黄素、双去甲氧基姜黄素含量的总评归一(OD)值为考察指标,切...     

RP-HPLC法同时测定蒙药复方菖蒲四味中熊果酸与齐墩果酸的含量

目的:建立同时测定蒙药复方菖蒲四味中熊果酸与齐墩果酸含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Diamosil C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-0.2%冰醋酸水溶液(56∶28∶16),流速为1.0mL·min-1,检测波长为215nm,柱温为30℃,进样量为20μL。结果:熊果酸、齐墩果酸的进样量分别在0.9264～9.2640μg(r=0.9999)、0.8656～8.6560μg(r=0.9999)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为98.40%、99.29%,RSD分别为2.04%、1.44%(n=6)。结论:本法准确、简便、重复性好,可为蒙药复方菖蒲四味的质量控制提供依据。     

药用栀子化学成分研究

目的：研究中药材栀子的化学成分.方法：采用薄层色谱、硅胶及凝胶柱色谱法对栀子进行分离纯化,通过理化方法和波谱数据进行结构鉴定.结果：从栀子中分离得到8个化合物,通过波谱数据及理化性质分别鉴定为油酸（1）、十八酸（2）、丁香酸（3）、槲皮素（4）、β-谷甾醇（5）、胡萝卜苷（6）、芦丁（7）和京尼平苷（8）.结论：化合物1和2为首次从栀子中分离得到.     

金刚藤化学成分研究

目的：研究百合科菝葜属植物金刚藤Smilax bockii.的化学成分。方法：采用反复硅胶柱层析进行分离纯化,通过理化常数测定和光谱分析鉴定其化学结构。结果：从金刚藤分离得到了6个黄酮类及有机酸类化合物,分别为芦丁（rutin,Ⅰ）,异台黄杞苷（isoengeletin,Ⅱ）,咖啡酸正丁酯（caffeic acid n-butyl ester,Ⅲ）,正丁基-β-D-吡喃果糖苷（n-butyl-β-D-fructopyranoside,Ⅳ）,3,5-二甲氧基-4-羟基苯甲酸（3,5-dimethoxy-4-hydroxy-benzonic acid,Ⅴ）,原儿茶酸（protocatechuic acid,Ⅵ）。结论：以上化合物均为首次从该植物中分离得到,化合物Ⅰ,Ⅲ,Ⅳ,Ⅵ为首次从本属植物中分离得到。     

毛叶香茶菜化学成分研究

目的研究毛叶香茶菜Isodon japonica（Burm．f．）Hara叶的化学成分。方法利用反复硅胶柱色谱、重结晶等方法进行分离纯化,并根据理化性质及波谱数据鉴定化合物的结构。结果从毛叶香茶菜叶的70％丙酮提取物的乙酸乙酯萃取部分分离鉴定12个化合物的结构,其中6个为对映贝壳杉烷型二萜即：Enmein（1）,Hebeirubescensin K（2）,冬凌草甲素（3）,Parvifoline G（4）,Maoyecrystal A（5）,Maoyecrystal L（6）;四个三萜即：2α-羟基乌苏酸（7）,委菱菜酸（8）,Hyptadienic acid（9）,2α,3α-二羟基．12烯_28坞苏酸（10）;一个黄酮：Ladanetin（11）;另外一个为β-瑚萝卜苷（12）。结论化合物4,8,10,11均为首次从毛叶香茶菜叶中分离得到,化合物11属首次从香茶菜属植物中分离得到。     

抗癌散的抗肿瘤活性成分研究

目的：对抗癌散的抗肿瘤活性成分进行研究。方法：用硅胶、葡聚糖凝胶（Sephadex LH-20）柱色谱等方法进行分离纯化,通过理化性质及光谱数据确定化合物的结构;采用流式细胞术（FCM）对部分单体化合物进行抗肿瘤活性的测定。结果：分离得到β-谷甾醇（Ⅰ）、正丁基-β-D-吡喃果糖苷（Ⅱ）、人参皂苷Rg1（Ⅲ）3个化合物;活性实验结果表明,部分化合物具有一定的抗肿瘤活性。结论：本研究初步阐明了复方抗癌散中的主要化学成分,其中化合物Ⅱ为首次从该植物中分离得到;化合物（Ⅱ）和化合物（Ⅲ）对人肝癌细胞（Bel-7402）有较好的抑制活性。     

中药金樱子的化学成分研究

目的：研究金樱子Rosa laevigata Michx．果实的化学成分。方法：运用正反相硅胶,凝胶（Sephadex LH-20）等多种柱色谱进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据进行结构鉴定。结果：分离得到5个化合物,经鉴定分别为2α,3β,19α-三羟基齐墩果酸（Ⅰ）,山奈酚（Ⅱ）,翻白叶苷A（Ⅲ）,β-谷甾醇（Ⅳ）,胡萝卜亭（Ⅴ）。结论：化合物Ⅰ为首次从金樱子果实中分离得到。     

转筋草的抗肿瘤迁移化学成分研究

目的研究转筋草Pachysandra terminalis中抗肿瘤迁移活性成分。方法综合运用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱、HPLC制备色谱等多种色谱法对转筋草提取物中的活性部位进行分离纯化;采用NMR等波谱学方法鉴定化合物结构;通过趋化实验和伤口愈合实验评价单体化合物的抗肿瘤迁移活性。结果从转筋草中分离得到6个化合物,分别为粉蕊黄杨二醇A(1)、(+)-(20S)-20-dimethylamino-3-(3α-methylsenecioylamino)-5α-pregn-12β-ol(2)、2,4-二羟基苯乙酮(3)、香草酸(4)、epipachysamine D(5)、β-谷甾醇(6)。抗肿瘤迁移实验结果表明:化合物2、5在浓度为10μg·m L-1时趋化抑制率分别为74.1%、82.5%。结论化合物1⁴均为首次从该植物中分离得到;化合物2、5有抗肿瘤迁移活性。     

飞龙掌血甲醇部位化学成分研究

目的：研究飞龙掌血甲醇部位的化学成分。方法：采用薄层色谱、硅胶及凝胶柱色谱法对飞龙掌血甲醇部位进行分离纯化,通过理化方法和波谱数据进行结构鉴定。结果：从飞龙掌血的甲醇部位中分离得到9个化合物,通过波谱数据及理化性质分别鉴定为白鲜碱（1）、橙皮素（2）、4-羟基-N-甲基脯氨酸（3）、8-羟基-二氢白屈菜红碱（4）、橙皮素7-O-β-D吡喃葡萄糖苷（5）、胡萝卜苷（6）、橙皮苷（7）、香叶木苷（8）和新橙皮苷（9）。结论：化合物5、6、8和9为首次从该植物中分离得到。     

白屈菜中非生物碱成分的研究

目的：研究白屈菜地上部分的化学成分。方法：利用硅胶柱色谱及HPLC进行分离纯化,通过波谱性质鉴定化合物的结构。结果：分离得到14个化合物,分别鉴定为α-菠甾醇（1）,12β,20β-二羟基-达玛烷-23（24）-烯-3-酮（2）,2-脱氢黑麦草素（3）,对羟基苯乙醇（4）、黑麦草素（5）、6,7-二氢黑麦草素（6）,3-羟基-5,6-环氧-β-紫罗兰酮（7）,邻苯二酚（8）,7,8-二氢阿牙泽兰品（9）,（6S,9R）-吐叶醇（10）,对羟基桂皮酸对羟基苯乙胺（11）,阿魏酸酰对羟基苯乙胺（12）,戊二酸（13）,草酸（14）。结论：化合物2~14均为首次从白屈菜中分离得到。