HPLC法同时测定水杨酸复合洗剂中苯甲酸和水杨酸的含量

目的:建立同时测定水杨酸复合洗剂中苯甲酸和水杨酸含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agela C18,流动相为0.1 mol/L磷酸盐缓冲液(冰醋酸调pH为6.0)-甲醇(75∶25,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为270 nm,柱温为40℃,进样量为10μl。结果:苯甲酸和水杨酸的检测质量浓度分别在42.48³82.32、41.16382.32、41.16³70.44μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9、r=0.999 8);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤0.78%;平均加样回收率分别为100.2%、100.6%,RSD分别为0.6%、0.5%(n=9)。结论:该方法准确、快速,操作简便,专属性强,重复性好,可用于水杨酸复合洗剂中苯甲酸和水杨酸的含量测定。     

LC-MS/MS法测定Beagle犬血浆中的美沙拉嗪及其代谢物的浓度

目的建立柱前衍生化LC-MS/MS法测定Beagle犬血浆中美沙拉嗪(5-ASA)及其主要代谢物N-乙酰-5-氨基水杨酸(N-Ac-5-ASA)的浓度,并将此方法用于美沙拉嗪肠溶片在Beagle犬体内的药物动力学研究。方法血浆样品经丙酸酐衍生后,以乙酸乙酯进行液液萃取。色谱分离采用Thermo ODS-2HYPERSIL(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为体积分数为0.2%的甲酸水溶液-甲醇(体积比为60∶40),流速为1.0mL·min-1(柱后分流比为5∶3)。质谱检测采用选择反应监测(SRM)模式,在电喷雾电离(ESI)源负离子化方式下,监测反应分别为m/z208→107(美沙拉嗪衍生物),m/z194→107(N-乙酰-5-氨基水杨酸),和m/z192→148(内标物对氨基苯甲酸衍生物)。测定6只Beagle犬分别单次给予美沙拉嗪肠溶片500mg后不同时刻血浆中美沙拉嗪及代谢物N-乙酰-5-氨基水杨酸的浓度,采用DAS 2.1.1软件以非房室模型计算药物动力学参数。结果血浆中美沙拉嗪和N-乙酰-5-氨基水杨酸的线性范围分别为0.05⁵0.00mg·L-1和0.0150.00mg·L-1和0.01¹.00mg·L-1,定量下限分别为0.05mg·L-1和0.01mg·L-1;低、中、高3个质量浓度质控样品的日内,日间精密度均小于14.6%,准确度分别为95.8%1.00mg·L-1,定量下限分别为0.05mg·L-1和0.01mg·L-1;低、中、高3个质量浓度质控样品的日内,日间精密度均小于14.6%,准确度分别为95.8%⁹6.4%和93.3%96.4%和93.3%⁹8.4%,提取回收率均在70.2%98.4%,提取回收率均在70.2%⁸0.8%之间。美沙拉嗪的主要药物动力学参数:t1/2为(3.9±1.3)h,tmax为(3.7±0.5)h,ρmax为(27.8±6.3)mg·L-1,AUC0t-为(144.4±39.4)mg·h·L-1,AUC0-∞为(150.8±33.3)mg·h·L-1。结论本法适用于血浆中美沙拉嗪及N-乙酰-5-氨基水杨酸的浓度测定。     

RP-HPLC法测定盐酸曲美他嗪缓释片的含量

目的:建立测定盐酸曲美他嗪缓释片含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Diamonsil?C18,流动相为庚烷磺酸钠溶液(取无水庚烷磺酸钠5.05 g,加磷酸3 ml,加水稀释至2 000 ml)-甲醇-乙腈(55∶36∶9,V/V/V),流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,检测波长为210 nm,进样量为20μl。结果:盐酸曲美他嗪检测质量浓度在0.02².0 mg/ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性良好(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤0.2%;平均加样回收率为100.08%,RSD=0.2%(n=9)。结论:该方法操作简单、重复性好、专属性强,可用于控制盐酸曲美他嗪缓释片的质量。     

HPLC法测定维格列汀片中的有关物质

目的:建立测定维格列汀片中有关物质的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Xterra MS C_(18),流动相为[磷酸盐缓冲液-水-乙腈-甲醇(400∶600∶15∶15,V/V/V/V)]-[磷酸盐缓冲液-乙腈-甲醇(400∶450∶150,V/V/V)](梯度洗脱),流速为1.2mL/min,检测波长为210 nm,柱温为35℃,进样量为10μL。结果:杂质A、B、C、D检测质量浓度线性范围分别为18.80~188.0μg/mL(r=0.999 5)、22.64~226.4μg/mL(r=0.999 6)、21.74~217.4μg/mL(r=0.999 7)、19.12~191.2μg/mL(r=0.999 8);检测限分别为4.18、2.68、1.12、1.34μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3%;加样回收率分别为97.9%~103.1%(RSD=2.01%,n=9)、98.8%~104.1%(RSD=1.93%,n=9)、98.0%~103.6%(RSD=1.81%,n=9)、100.8%~104.1%(RSD=0.98%,n=9)。结论:该方法操作简单、结果准确,可用于维格列汀片中有关物质的测定。     

虎蕨散联合美沙拉嗪栓治疗慢性结肠炎的临床疗效与安全性

目的 观察虎蕨散联合美沙拉嗪栓治疗慢性结肠炎的临床疗效与安全性。方法 选取2021年1—8月桂林市中西医结合医院收治的慢性结肠炎患者60例,按照入院顺序分为美沙拉嗪组与联合组,各30例。美沙拉嗪组给予美沙拉嗪栓治疗,联合组在美沙拉嗪组基础上联合虎蕨散治疗,2组均连续用药4周。比较2组临床疗效,治疗前与治疗4周后溃疡性结肠炎症状积分、血清炎性因子、免疫功能指标,不良反应及停药2周后疾病复发率。结果 联合组治疗总有效率高于美沙拉嗪组(93.33%vs. 73.33%,χ²=4.320,P=0.038)。治疗4周后,2组溃疡性结肠炎症状积分及血清C反应蛋白、白介素-6、肿瘤坏死因子-α、免疫球蛋白A、免疫球蛋白G、免疫球蛋白M水平水平均低于治疗前,且联合组低于美沙拉嗪组(P<0.05或P<0.01)。联合组不良反应总发生率略低于美沙拉嗪组,但组间比较差异无统计学意义(3.33%vs. 10.00%,χ²=0.268,P=0.605)。停药2周后联合组疾病复发率略低于美沙拉嗪组,但组间比较差异无统计学意义(3.33%vs. 6.67%,P...     

UPLC法同时测定盐酸阿糖胞苷原料药的含量和有关物质

目的:建立同时测定盐酸阿糖胞苷原料药的含量和有关物质的方法。方法:采用超高效液相色谱法。色谱柱为Inertsil ODS-3 C18,流动相为磷酸盐缓冲液-甲醇(梯度洗脱),流速为0.8 ml/min,检测波长为254 nm,柱温为40Ⅴ,进样量为10μl。结果:尿嘧啶、尿苷、阿糖尿苷、盐酸阿糖胞苷检测质量浓度分别在0.100 8²0.16、0.120.16、0.1²0.12、0.095 620.12、0.095 6¹9.12、0.119.12、0.1²0.004μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9、0.999 8、0.999 9、0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤0.79%;尿嘧啶、尿苷、阿糖尿苷平均加样回收率为103.8%、102.2%、99.7%,RSD分别为2.44%、2.69%、3.16%(n=9)。结论:该方法准确、灵敏度高、专属性强、重复性好,可用于盐酸阿糖胞苷原料药的质量控制。     

HPLC法测定异丙托溴铵原料药中的有关物质

目的:建立测定异丙托溴铵原料药中有关物质的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为SHISEIDO C18,流动相为磷酸盐溶液(含0.1 mol/L磷酸二氢钠和0.01 mol/L四丙基氯化铵,pH 5.5)-甲醇(87∶13,V/V),流速为1 ml/min,检测波长为220nm,柱温为40Ⅴ,进样量为5μl。结果:异丙托溴铵和杂质B、C、D、E检测质量浓度分别在6.24⁶2.4、4.2562.4、4.25⁵3.1、4.5953.1、4.59⁵7.4、10.3557.4、10.35¹29.4、4.00129.4、4.00⁵0.01μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 6、0.999 0、0.999 8、0.999 7、0.999 7);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<10%;杂质B、C、D、E平均加样加收率分别为103.8%、104.3%、101.6%、104.4%,RSD分别为3.8%、2.2%、1.8%、3.5%(n=9)。结论:该方法准确、简便、快速,可用于异丙托溴铵原料药中有关物质的测定。     

HPLC法同时测定甘草中18α-甘草酸和18β-甘草酸的含量

目的:建立同时测定甘草中18α-甘草酸和18β-甘草酸含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Ecosil-C18柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸盐缓冲液(80∶20,V/V,pH 7),流速为1.0 ml/min,检测波长为250 nm,柱温为30℃,进样量为10μl。结果:18α-甘草酸和18β-甘草酸检测质量浓度分别在3.042³04.2、3.084304.2、3.084³08.4μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1.02%;平均加样回收率分别为99.76%、99.35%,RSD分别为0.70%、0.93%(n=6)。结论:该方法准确、可靠、简单、快速,可用于不同商品规格甘草药材的质量评价。     

HPLC法同时测定双丹颗粒中3种成分的含量

目的:建立同时测定双丹颗粒中丹酚酸B、丹参酮ⅡA、丹皮酚含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Pheonomenex C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-甲酸(甲酸8.3 ml→500 ml)水溶液(30∶7∶63,V/V/V),流速为1.0ml/min,检测波长为286 nm,柱温为30℃。结果:丹酚酸B、丹参酮ⅡA、丹皮酚的进样量分别在0.414⁴.140、0.0644.140、0.064⁰.640、0.2280.640、0.228².280μg范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r分别为0.999 8、0.999 7、0.999 8);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3%;平均加样回收率分别为97.35%(RSD=1.19%,n=6)、97.56%(RSD=1.86%,n=6)、96.86%(RSD=1.67%,n=6)。结论:该方法简单、可靠、专属性强,可作为双丹颗粒的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定美沙拉嗪控释胶囊的有关物质

目的:建立一种高效液相色谱法测定美沙拉嗪缓释胶囊的3-氨基水杨酸等有关物质。方法:采用HPLC法。色谱柱为Thermo BDS C8柱(4.6mm×250mm,5μm)。流动相为磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾1.36g和辛烷磺酸钠2.2g,加水溶解至890ml,用磷酸调节pH至2.2)-甲醇-乙腈(890:80:30),柱温30℃,流速1.2ml·min-1,检测波长为220nm。结果:3-氨基水杨酸在0.1994～1.994μg/mL浓度范围内与峰面积呈良好线性关系,r=1.0000。平均回收率96.38%,RSD为1.71%;定量限为86.69ng/ml。结论:本方法简便、灵敏、准确,能用于美沙拉嗪缓释胶囊有关物质的质量控制。     

HPLC-ECD法测定大鼠脑组织中单胺类神经递质的含量

目的:建立测定大鼠脑组织中的单胺类神经递质含量的方法。方法:采用高效液相色谱-电化学法,以2,5-二羟基苯甲酸为内标,测定大鼠大脑皮层、小脑、海马组织、下丘脑、嗅球中以去甲肾上腺素(NE)和5-羟色胺(5-HT)为代表的单胺类神经递质的含量。色谱柱为DIKMAC18,流动相为缓冲盐溶液(醋酸钠、庚烷磺酸钠、乙二胺四乙酸二钠和柠檬酸)-甲醇(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,工作电压为+0.7 V。结果:NE、5-HT的检测质量浓度线性范围分别为0.084⁴.2μg/ml(r=0.999 9)和0.0054.2μg/ml(r=0.999 9)和0.005⁰.25μg/ml(r=0.999 1),平均加样回收率分别为98.85%(RSD=2.89%,n=3)和101.5%(RSD=2.41%,n=3),日内(n=5)和日间(n=3)RSD均不大于3%;NE在小脑中的含量最低[(0.343±0.14)mg/g],在下丘脑中含量最高[(3.062±1.51)mg/g];5-HT在小脑中的含量最低[(0.059±0.04)mg/g],在大脑皮层中含量最高[(0.383±0.21)mg/g]。结论:本方法灵敏、简便、快速,可用于大鼠脑组织中NE、5-HT含量的测定。     

HPLC法同时测定连丹乳膏中蛇床子素和丹皮酚的含量

目的:建立同时测定连丹乳膏中蛇床子素和丹皮酚含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Inertsil ODS-3(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(75∶25,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为297 nm,柱温为室温。结果:蛇床子素、丹皮酚质量浓度分别在1.03¹03.00、1.142103.00、1.142¹14.200μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r均为0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<1%;平均加样回收率分别为99.51%和99.46%,RSD分别为1.84%和1.38%(n均为9)。结论:该方法简便、快速、专属性强,结果准确、可靠,可用于连丹乳膏的质量控制。     

高效液相色谱法测定奥美沙坦酯片的含量

目的：建立高效液相色谱法测定奥美沙坦酯片的含量。方法：采用C18色谱柱,乙腈-10mmol/L磷酸二氢钾缓冲液（0.2%三乙胺,用磷酸调节pH至3.0）（45：55）为流动相,检测波长为256nm。结果：奥美沙坦酯浓度在10.8～86.4μg/ml范围内线性关系良好（r=0.9999）,平均回收率为：100.75%（RSD=0.61%）。结论：该方法简单、准确,适用于奥美沙坦酯片的含量测定。     

顶空毛细管气相色谱法测定阿托伐他汀钙原料药中残留溶剂的含量

目的：建立测定阿托伐他汀钙原料药中残留溶剂含量的方法。方法：采用顶空毛细管气相色谱法。色谱柱为DB-624毛细管柱,柱温采用程序升温（初始温度40℃,保持15mim,以10℃／min的速率升温至150℃,再以40℃／min的速率升温至250℃,保持5min）,检测器为氢火焰离子化检测器,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,载气为氮气,流速为2．0ml／min,分流比为3：1,顶空温度为100℃,顶空时间为30min,顶空进样体积为1ml。结果：甲醇、乙醇、异丙醇、乙腈、甲基叔丁基醚、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、环己烷、正庚烷、甲苯检测质量浓度分别在23．702～142．212、38．44-230．64、42．26-253．56、4．814-28．884、41．148-246．888、2．976～17．856、42．53-255．18、7．016-42．096、33．484-200．904、40．54-243．24、7．75～46．5g／ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系（r=0．9991、0．9998、0．9999、0．9954、0．9999、0．9994、0．9999、0．9999、0．9998、0．9998、0．9999）;精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤2．89％;平均加样回收率分别为102．57％、99．59％、103．57％、102．62％、103．28％、101．48％、101．75％、101．85％、102．79％、104．11％、103．07％,RSD分别为2．39％、2．71％、2．44％、2．74％、2．31％、3．44％、4．64％、2．32％、2．82％、3．21％、2．57％（n=9）。结论：该方法专属性强、重复性好、结果可靠,适用于阿托伐他汀钙原料药中残留溶剂的含量测定。     

HPLC法同时测定紫草凡士林中5种萘醌类化合物的含量

目的：建立同时测定紫草凡士林中紫草素、乙酰紫草素、乙酰氧基异戊酰紫草素、异丁酰紫草素和β,β’-二甲基丙烯酰紫草素含量的方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为AgilentEclipseXDB．C18（250mm×4．6mm,5um）,流动相为甲醇．乙腈-0．2％甲酸溶液（48：32：20,V／V／V）,流速为1．0ml／min,柱温为24℃,检测波长为516nln。结果：紫草素、乙酰紫草素、乙酰氧基异戊酰紫草素、异丁酰紫草素和β,β’-二甲基丙烯酰紫草素的质量浓度分别在7．12～71．20μg／ml（r=O．9994）、11．92～119．20μg／ml（r=0．9996）、4．07~40．70μg／ml（r=0．9997）、3．65～36．50μg／ml（r=0．9996）、5．11～51．10ug／m1（r=0．9995）范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为100．82％、101．49％、97．99％、100．29％、101．74％,RSD分别为3．03％、1．25％、1．75％、2．25％、2．31％（”均为6）。结论：该方法简单易行、结果准确、重复性好,适用于紫草凡士林的质量控制。     

HPLC法同时测定旱莲草中木犀草素和芹菜素的含量

目的:建立同时测定旱莲草提取物中木犀草素和芹菜素含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Nucleodur100-5 C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液(50∶50,V/V),流速为1 ml/min,检测波长为350 nm,柱温为40△。结果:木犀草素和芹菜素的质量浓度均在0.02⁵0.00μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r分别为0.999 5和0.999 3);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;平均加样回收率分别为97.2%和98.9%,RSD分别为2.41%和2.91%(n均为6)。结论:该方法快速、简便,结果准确,可用于不同产地旱莲草药材的质量评价。     

HPLC法测定艾滋病口腔含漱液中苦参碱与氧化苦参碱的含量

目的：建立艾滋病口腔含漱液中有效成分苦参碱与氧化苦参碱的含量测定方法.方法：采用高效液相色谱法,色谱柱Agilent ZORBAX NH2（250 mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-无水乙醇-3％磷酸溶液（82∶9∶9）,流速：1.0 ml·min-1,检测波长：222 nm,柱温：30℃,进样量：10μl.结果：苦参碱在6.6 ～41.3μg·ml-1（r=0.999 6）、氧化苦参碱在8.2～51.2 μg·ml-1（r=0.999 6）的浓度范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.96％、99.70％,RSD分别为1.46％,1.29％（n=6）.结论：本方法操作简便、重复性好,可以更有效地控制制剂的质量.     

HPLC法测定自发性高血压大鼠血浆中去甲肾上腺素的含量

目的:建立高效液相色谱-紫外检测(HPLC-UV)法测定自发性高血压大鼠(SHR)血浆中去甲肾上腺素(NA)的含量。方法:色谱柱为C18,流动相为甲醇-0.15mo·lL-1磷酸二氢钾缓冲液(1∶9,V/V,pH6.0),检测波长为280nm,柱温为室温,流速为1.0mL·min-1。结果:NA检测浓度线性范围为0.5～40μg·L-1(r=0.9999),最低检测浓度为0.05μg·L-1,平均回收率为97.49%,RSD小于3.81%。结论:本方法线性、精密度、回收率良好,灵敏度高,操作简便,可用于NA的药动学及相关研究。     

HPLC法同时测定蒙药菟丝草中3种成分的含量

目的:建立同时测定蒙药菟丝草中槲皮素、金丝桃苷和山柰酚3种成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Hypersil ODS-2(300 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(58∶42,V/V),检测波长为281 nm,柱温为30℃,流速为1.0 ml/min。结果:槲皮素、金丝桃苷和山柰酚的质量浓度分别在10⁵0、2.550、2.5³0、2.530、2.5³0μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r分别为0.999 7、0.999 5、0.999 6);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;平均加样回收率分别为98.90%、97.60%、97.39%,RSD分别为1.23%、1.37%、1.40%(n均为6)。结论:该方法简便、快速、准确,可为蒙药菟丝草的质量评价提供依据。