HPLC-ELSD法测定愈伤灵胶囊中5个皂苷类成分

目的建立愈伤灵胶囊中皂苷类成分的含量测定方法。方法用HPLC-ELSD法测定愈伤灵胶囊中的三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd的含量。色谱条件为色谱柱C18柱,乙腈-水为流动相梯度洗脱:0²0 min,25%乙腈;2020 min,25%乙腈;20³0 min,25%30 min,25%³0%乙腈;3030%乙腈;30⁴5 min,30%45 min,30%⁵0%乙腈;4550%乙腈;45⁴8 min,50%48 min,50%⁹0%乙腈,柱温25℃,流速1 mL·min-1。ELSD漂移管温度110℃;载气流速2.5 L·min-1。结果三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1和人参皂苷Rd分别在0.097 490%乙腈,柱温25℃,流速1 mL·min-1。ELSD漂移管温度110℃;载气流速2.5 L·min-1。结果三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1和人参皂苷Rd分别在0.097 4⁰.974 2、0.379 30.974 2、0.379 3³.793、0.033 53.793、0.033 5⁰.334 8、0.330 90.334 8、0.330 9³.310和0.097 23.310和0.097 2⁰.972 4μg与峰面积线性关系良好,相关系数r均>0.999 3,平均回收率分别为100.1%、99.9%、100.2%、100.2%、100.5%。结论本方法可行,专属性强、重复性好,能有效地控制该制剂的质量。     

扶正胶囊中人参皂苷Rg_1与Re及Rb_1的质量测定

目的:建立扶正胶囊中人参皂苷Rg1、Re、Rb1超高效液相色谱(UPLC)测定方法。方法:采用Acquity1UPLCBEHC18色谱柱(2.1mm×100mm,1.7μm),以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速0.5mL/min,检测波长203nm,柱温40℃。结果:扶正胶囊中人参皂苷Rg1、Re、Rb1在14min内完全分离;人参皂苷Rg1和人参皂苷Re分离度达2.0,人参皂苷Rg1、Re、Rb1峰理论板数均超过20000;经外标法计算,含人参皂苷Rg1、Re、Rb1质量分别为0.71mg/g,3.841mg/g,10.61mg/g。结论:本法简便、准确、快速,可用于扶正胶囊中人参皂苷Rg1、Re、Rb1含质量测定。     

三七固体分散体滴丸制备工艺及质量研究

目的：确定三七滴丸的处方和制备工艺,并对其质量进行初步考察。方法：采用正交验进行三七滴丸的处方设计和工艺优化。利用薄层色谱(TLC)进行定性鉴别。以人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1为标准,运用双波长薄层扫描法对人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1进行含量测定。结果：三七总皂苷——PEG6000——硬脂酸——吐温-80为15：31：1：3组成处方,滴丸甲醇提取液在λs=510nm,λr=700nm,经外标二点法扫描测定,得三七皂苷的含量。结论：所得滴丸在溶散时限、丸重差异上均符合药典标准。双薄层扫描法含量测定简便、准确。     

通心舒滴丸成型工艺研究

目的　通过试验选择通心舒滴丸最佳的成型工艺。方法　以滴丸的溶散时间、丸重差异变异系数及外观质量作为综合评定指标,对药物清膏与基质的比例、基质配比(PEG4 0 0 0与PEG6 0 0 0的比例)、滴速、药液温度以正交试验法实验,优选出滴丸最佳成型工艺。结果　以清膏∶基质 =1∶2 5,PEG4 0 0 0∶PFG6 0 0 0 =1∶1,滴速为 4 5滴·min-1,药液温度为 85℃进行滴制,为最佳成型工艺。结论　本试验筛选出滴丸的最佳成型工艺,滴丸外观性状好、溶散度较好,丸重差异小,符合滴丸剂的质量标准。     

天然澄清剂ZTC_(1+1)应用于参乌益气口服液的澄清工艺研究

目的:研究天然澄清剂ZTC1+1应用于参乌益气口服液的最优澄清工艺。方法:以药液浓度、澄清剂(ZTC1+1)用量、搅拌速度为考察因素,以人参皂苷Rg1、Re、Rb1总提取转移率和药液澄明度的综合评分为考察指标,采用正交试验法优化澄清条件。结果:优选出的最优工艺为ZTC1+1(A、B)组合澄清剂加入量1%B-1%A(4%∶2%),药液浓度12 g/100 ml,搅拌速度2 000 r/min。验证试验结果表明,与澄清前比较,澄清后各指标均差异不大且较稳定(人参皂苷Rg1、Re、Rb1总提取转移率平均值为70.8%,RSD=1.49%,n=3)。结论:筛选的以ZTC1+1为澄清剂的优选澄清工艺对参乌益气口服液的澄清效果良好。     

HPLC-ELSD法同时测定复方三七漱口液中三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1、Rb_1的含量

目的建立同时测定复方三七漱口液中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的HPLCELSD法。方法采用DIKMA Diamonsil C18(2)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,蒸发光散射检测器漂移管温度47℃,载气流速1.5 L/min。结果三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1分别在0.41¹.53、1.551.53、1.55⁵.83、1.585.83、1.58⁵.92μg呈良好线性关系;复方三七漱口液中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的平均回收率(n=9)分别为99.31%、100.30%、99.98%,RSD分别为1.60%、0.56%、0.97%。结论该方法简便、准确,专属性、重复性好,可用于复方三七漱口液的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定三七总皂苷中人参皂苷Rg_1、Re、Rb_1与三七皂苷R_1含量

目的建立高效液相色谱法同时测定三七总皂苷中人参皂苷Rg1、Re、Rb1与三七皂苷R1的方法。方法采用高效液相色谱法 ,固定相为氨基键合相 ,流动相为乙腈 水 ( 81∶1 9,V∶V) ,检测波长2 0 3nm。结果三七总皂苷中人参皂苷Rg1、Re、Rb1和三七皂苷R1与其他成分分离良好 ,保留时间分别约为 5 7min、8 9min、2 5 1min和 9 9min。人参皂苷Rg1在 80～ 2 80mg/L(r =0 9992 )、Re在 2 0～ 1 80mg/L(r=0 9993 )、Rb1在 95～ 2 85mg/L(r=0 9991 )、三七皂苷R1在1 8～ 1 4 6mg/L(r=0 9991 )内线性关系良好 ,人参皂苷Rg1、Re、Rb1和三七皂苷R1的回收率分别为 99 1 %、98 4 %、98 6%和 97 1 % ,RSD分别为 2 1 %、2 0 %、2 2 %、2 8%。结论本法可用于三七的质量控制     

不同参类中人参皂苷Rg_1、Re、Rb_1的质量测定

目的:建立超高效液相色谱法(UPLC)同时测定人参、红参、西洋参中人参皂苷Rg1、Re、Rb1质量方法。方法:采用AcquityUPLCBEHC18色谱柱(2.1mm×100mm,1.7μm),以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速为0.5mL/min,检测波长为203nm,柱温为40℃。结果:人参、红参、西洋参中人参皂苷Rg1、Re、Rb1在14min内得到完全分离并进行了质量测定。结论:应用UPLC法能够同时测定人参、红参、西洋参中人参皂苷Rg1、Re、Rb1质量,大大提高了人参皂苷类成分的分析速度,减少了溶剂消耗,为人参皂苷类成分质量测定提供了参考。     

红参超微粉的质量标准研究

目的:建立红参超微粉的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法鉴别样品;使用激光粒度分析仪对样品粒径进行检测;以高效液相色谱法同时测定样品中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1的含量:色谱柱为Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),检测波长为203 nm。结果:样品TLC图中斑点清晰,可鉴别出与对照品对应的斑点;红参超微粉的中位粒径在20μm以下;人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1的进样量分别在1.043¹0.430、1.07910.430、1.079¹0.790、1.13910.790、1.139¹1.390μg范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r均为0.999 9);平均加样回收率分别为100.27%、100.52%、100.28%,RSD分别为1.44%、1.95%、1.08%(n均为6)。结论:所建立的方法简便、准确、重复性好,可用于红参超微粉的质量控制。     

超高效液相色谱法测定祛瘀生新胶囊胶囊中人参皂苷Rg1、Rb1及Re

目的：探讨超高效液相色谱法测定祛瘀生新胶囊中人参皂苷Rg1、Rb1及Re。方法：选用LC-20A型超高效液相色谱仪、流动相A:0.1%甲酸水溶液,流动相B:甲醇,梯度洗脱,进样量5μL,流速0.25mL/min,柱温30℃,检验波长203nm,检测祛瘀生新胶囊胶囊中人参皂苷Rg1、Rb1及Re含量。结果：人参皂苷Rg1、Rb1、Re质量浓度分别在19.85～186.73μg/mL、25.39～261.40μg/mL、16.02～142.48μg/mL范围内与峰面积有良好的线性关系。人参皂苷Rg1、Rb1、Re精密度在0.8%～1.3%,仪器精密度良好,稳定性为1.2%～1.6%,供试品溶液室温条件下稳定性良好,重复性为1.8%～2.1%,该方法重复性良好,三种成分回收率为96.10%～99.45%,符合要求,3种成分中人参皂苷Rb1含量最少,为0.17mg/g,人参皂苷Re含量最多,为0.31mg/g。结论：高效液相色谱法测定祛瘀生新胶囊胶囊中人参皂苷Rg1、Rb1及Re含量简便可靠,重复性、稳定性好,精密度高,可作为该制剂中人参皂苷检测方法。     

HPLC法测定心灵丸中人参皂苷Rg1、Re和Rb1的含量

建立测定心灵丸中人参皂苷Rg1、Re和Rb1含量的HPLC法。方法：采用Agilent Hypersil ODS（250mm×4．6mm,5μm）,色谱柱,流动相A（乙腈）,B（水）,梯度洗脱;流速：1．0ml·min^-1,检测波长：203nm。结果：人参皂苷Rg．在0．5—5．2μg范围内呈现良好的线性关系（r=0．999 9）,平均回收率为98．1％,RSD为0．6％;人参皂苷Re在0．09～0．89μg范围内呈现良好的线性关系,r=0．999 7,平均回收率为98．5％,RSD为0．5％;人参皂苷Rbl在0．4～4．1μg范围内呈现良好的线性关系,r=0．999 9,平均回收率为97．8％,RSD为0．5％。结论：方法简便准确,可用于该制剂质量控制。     

HPLC法测定健脑补肾丸中人参皂苷Rg_1和Re的含量

目的:建立测定健脑补肾丸中人参皂苷Rg1和Re含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent C18柱,流动相为乙腈-水梯度洗脱,检测波长为203 nm,柱温为30℃,流速为1.0 ml/min,进样量为10μl。结果:人参皂苷Rg1和Re进样量分别在0.903～6.02、0.618～4.12μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 6、0.999 7);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1.3%;人参皂苷Rg1和Re的平均加样回收率分别为98.3%(RSD=1.63%,n=6)和98.1%(RSD=1.27%,n=6)。结论:该方法灵敏度高、操作简便、结果准确,可用于健脑补肾丸的质量控制。     

HPLC法同时测定参附注射液中人参皂苷Rg_1、Rb_1的含量

目的:建立同时测定参附注射液中人参皂苷Rg1、Rb1含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Inertsil C18,流动相为乙腈-水(梯度洗脱),检测波长为203 nm,流速为1 ml/min,柱温为40℃,进样量为10μl。结果:人参皂苷Rg1、Rb1进样量分别在3.247¹6.235、2.53616.235、2.536¹2.608μg范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤0.57%;平均加样回收率分别为99.69%、99.15%,RSD分别为2.32%、2.71%(n=6)。结论:该方法准确可靠、简单快捷,可用于不同规格参附注射液的质量评价。     

复方黄根颗粒的质量标准研究

目的:建立复方黄根颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱法对叶下珠进行定性鉴别;采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法对制剂中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、黄芪甲苷进行含量测定。结果:定性鉴别法分离度好、专属性强;人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和黄芪甲苷进样量分别在1.26～12.60、0.41～4.10和2.83～28.30μg范围内,其自然对数与各自峰面积的自然对数呈良好的线性关系(r>0.999 0),三者平均加样回收率分别为99.34%、100.80%和100.10%,RSD分别为1.2%、2.4%和1.2%(n=6)。结论:所建标准可有效控制复方黄根颗粒的质量。     

十一味参龙口服液的质量标准研究

目的:建立十一味参龙口服液的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对人参、黄芪、白术和甘草进行定性鉴别。采用高效液相色谱(HPLC)法测定制剂中的淫羊藿苷、人参皂苷Rg1和人参皂苷Re含量。淫羊藿苷检测色谱柱为VP-ODS(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液(26∶74,V/V),检测波长为270 nm;人参皂苷Rg1和人参皂苷Re检测色谱柱为VP-ODS(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),检测波长为203 nm。结果:人参、黄芪、白术和甘草的TLC斑点清晰、分离度好。淫羊藿苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re进样量分别在0.252 4⁴.038 4、0.250 24.038 4、0.250 2⁴.003 8、0.249 94.003 8、0.249 9³.998 7μg范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r分别为0.999 9、0.999 8、0.999 9,n均为6);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;平均加样回收率分别为98.57%、98.16%、98.93%,RSD分别为1.61%、1.34%、1.51%(n均为9)。结论:所建标准可用于十一味参龙口服液的质量控制。     

HPLC法测定云南白药中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及人参皂苷Rb1含量

目的：建立高效液相色谱法同时测定云南白药中三七皂苷R。、人参皂苷Rg。Rb。含量方法。方法：采用ShimadzuVP—ODSC。8色谱柱（150mm×4．6mm,5μm）,流动相：乙腈．水梯度洗脱;流速为1．0ml·min-1;检测波长为203nm。结果：三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及Rb1的线性范围分别为0．12～0．81μg,r=0．9999,1．31—9．17μg,r=0,9999及0．13～0．91μg,r=0．9998,回收率分别为：98．9％（RSD=2．55％）,98．7％（RSD=1．26％）及99．3％（RSD=1．60％）。结论：方法简便、准确、舌舅性妤．可用干该相l剂古白席詈控制．     

HPLC法测定蓝玉簪颗粒中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Rb1的含量

目的：建立HPLC法测定蓝玉簪颗粒中三七皂苷R1与人参皂苷Rg1、Rb1含量的方法。方法：色谱柱为Agilent C18（250mm×416mm,5μm）,以乙腈-水为流动相,梯度洗脱;检测波长为203nm;流速为1．0ml·min^-1;柱温为35℃。结果：三七皂苷R1在0．56—3．54峙、人参皂苷Rg1在0．41—8．12μg、人参皂苷Rb1在0．40～5．31μg范围内线性关系良好,相关系数r均为0．9999。三七皂苷R1与人参皂苷Rg1、Rb1的平均回收率分别是99．45％、99．11％、99．84％;RSD值分别为0．97％、0．56％、0．24％（n=6）。结论：本方法操作简便、可靠,重复性好,可作为蓝簪这颗粒中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Rb1的含量测定方法。     

舒胸片中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和三七皂苷R1含量测定

目的：建立舒胸片中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb,和三七皂苷R1含量的HPLCI]定方法。方法：采用DiamosilC18柱（4．6X250mm,5gm）,流动相乙腈一水,梯度洗脱,柱温30℃,流速lmL／min,203nm波长下检测。结果：人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R,分别在0．442～11．050gg（r=0．9999）、0．344～8．600μg（P=0．9999）、0．208～5．200gg（r=0．9995）范围内线性关系良好,平均回收率分别为98．93％（RSD为1．7％1、98．88％（RSD为1．4％）、98．98％（RSD为1．4％）。结论：以HPLC法检测舒胸片中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和三七皂苷R1,方法简便、准确、灵敏度高、重复性好。     

HPLC法测定田七痛经散中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Rb1的含量

目的：建立液相色谱法测定田七痛经散中三七皂苷R1及人参皂苷Rg1、Rb1含量。方法：采用Watres Sunfire C18（250mm×4．6mm,5μm）色谱柱,乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速1．0ml·min^-1,检测波长203nm,柱温30℃。结果：三七皂苷R1线性范围为0．21—2．1μg（r=0．9999）,平均加样回收率为98．8％,RSD为1．51％（n=6）;人参皂苷Rg1线性范围为0．78—7．18μg（r=0．9999）,平均加样回收率为99．9％,RSD为1．92％（n=6）;人参皂苷Rb1线性范围为0．81—8．10μg（r=0．9998）,平均加样回收率为98．8％,RSD为1．63％（n=6）。结论：方法灵敏、准确,重复性好,可用于制剂的含量测定及质量控制。