HPLC-ELSD法测定龙泽熊胆胶囊中牛磺熊去氧胆酸和牛磺鹅去氧胆酸的含量

以牛磺熊去氧胆酸和牛磺鹅去氧胆酸为指标,建立龙泽熊胆胶囊中熊胆粉的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱串联蒸发光检测器,色谱柱为ChromCore AQ C18（4.6 mm×250 mm,5 μm）,乙腈（A）-5 mmol·L-1醋酸铵溶液（B）为流动相,梯度洗脱（0~40 min,25%A;40~50 min,25%A→29%A;50~80 min,29%A;80~100 min,29%A→40%A）,流速1.0 mL·min-1,柱温30 ℃,ELSD漂移管温度110 ℃,氮流量2.5L·min-1。结果：牛磺熊去氧胆酸进样量在1.069~9.57μg内、牛磺鹅去氧胆酸进样量在0.740 46~7.404 64 μg内,进样量的对数与峰面积的对数呈良好的线性关系;仪器精密度、重复性、稳定性试验的RSD＜2.0%;经低、中、高3个浓度的准确度试验考察,牛磺熊去氧胆酸的回收率为95.2%~97.7%,牛磺鹅去氧胆酸的回收率为91.9%~95.9%。测定样品42批次,牛磺熊去氧胆酸和牛磺鹅去氧胆酸的含量分别为0.18~0.43、0.10~0.44 mg·粒-1。结论：本法适用于龙泽熊胆胶囊中熊胆粉的质量控制,可为完善龙泽熊胆胶囊的质量标准提供科学的依据。     

HPLC法测定熊胆舒喉片中牛磺熊去氧胆酸和牛磺鹅去氧胆酸的含量

采用HPLC法测定熊胆舒喉片中牛磺熊去氧胆酸(TUDCA)和牛磺鹅去氧胆酸(TCDCA)的含量,以μ-BonndapakC18为分析柱(10μm,4.6×250mm),甲醇-磷酸二氢钠溶液(0.03mol/L,6530)为流动相,紫外检测波长为210nm,平均回收率分别为98.8%(RSD=1.41%,n=5))和101.3%(RSD=0.74%,n=5).     

HPLC法测定牛磺熊去氧胆酸胶囊含量的临床分析

目的：建立测定牛磺熊去氧胆酸胶囊含量的方法。方法采用KromasilC18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钠溶液(80%磷酸调pH至3.5),梯度洗脱,检测波长205 nm,柱温30℃,流速1.2 ml/min,进样量20μl。结果牛磺熊去氧胆酸在0.0953~1.9050 mg/ml范围内与浓度呈良好的线性关系(r=0.9999);加样回收率为99.93%,RSD=1.0%(n=9)。结论采用高效液相色谱法(HPLC)测定牛磺熊去氧胆酸胶囊含量,该方法简便准确、精密度和重复性良好,结果准确可靠。     

HPLC测定牛磺熊去氧胆酸胶囊中的有关物质

目的采用RP-HPLC法测定牛磺熊去氧胆酸胶囊中的有关物质。方法采用Diamonsil C18色谱柱(150 mm×4.6mm,5μm),流动相为0.02 mol.L-1磷酸二氢钠-乙腈(60∶40,磷酸调pH5.5),检测波长为205 nm,流速为1.0 mL.min-1,柱温30℃。结果牛磺熊去氧胆酸0.9694～96.94μg.mL-1与峰面积的线性关系良好(r=0.9999),检测限为0.3635 ng,定量限为1.454 ng。牛磺鹅去氧胆酸0.9443～94.43μg.mL-1与峰面积的线性关系良好(r=0.9999),检测限为9.447 ng,定量限为23.62 ng,方法回收率为99.54%。结论所用方法准确、灵敏、快速,适用于牛磺熊去氧胆酸胶囊中微量杂质的控制。     

高效液相色谱法测定荷胆胶囊中牛磺熊去氧胆酸含量

目的建立测定荷胆胶囊中牛磺熊去氧胆酸含量的高效液相色谱法。方法采用Alltech Alltima C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为用磷酸调pH至4.4的甲醇-0.03 mol/L磷酸二氢钠溶液(65∶35),流速1 mL/min,检测波长210 nm。结果牛磺熊去氧胆酸进样量在4.067 4～12.2μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 6),平均回收率为97.99%,RSD=1.43%(n=6)。结论高效液相色谱法快速、准确、有效,可用于荷胆胶囊中牛磺熊去氧胆酸的含量测定。     

高效液相色谱法测定熊胆冻干粉针剂中牛磺熊去氧胆酸含量

目的:建立熊胆冻干粉针剂中牛磺熊去氧胆酸的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,以甲醇-0.03mol/L磷酸二氢钠溶液(65:30),用磷酸调pH值至4.4作为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm.结果:牛磺熊去氧胆酸进样量在2.5～16μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 5;平均加样回收率为99.75%,RSD为0.82%(n=5).结论:高效液相色谱法操作简便、重现性好、专属性强、准确可靠,可作为熊胆冻干粉针剂中牛磺熊去氧胆酸的定量分析方法.     

HPLC法测定荷胆胶囊中牛磺熊去氧胆酸的含量

目的:建立高效液相色谱法测定荷胆胶囊中牛磺熊去氧胆酸的含量.方法:色谱柱:Alltech Alltima C18(250 mm×4.6mm,5μm);流动相∶甲醇-0.03 mol·L-1磷酸二氢钠溶液(65∶ 30)(用磷酸调节pH至4.4);流速:1ml·min-1;检测波长:210 nm.结果:牛磺熊去氧胆酸在4.1～12.2μg范围内线性关系良好(r=0.999 9);平均回收率为98.0％(RSD=1.46％,n=6).结论:该含量测定方法快速,准确,有效,可用于荷胆胶囊中牛磺熊去氧胆酸的含量测定.     

HPLC-ELSD法同时测定护肝片中猪去氧胆酸和鹅去氧胆酸的含量

目的：建立高效液相-蒸发光散射检测（ HPLC-ELSD）法同时测定护肝片中猪去氧胆酸和鹅去氧胆酸含量的方法。方法采用Agilent Zorbax SB-C18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱,流动相为甲醇-0.2%冰醋酸溶液（80：20）,流速为1.0 mL·min-1,色谱柱温为30℃;蒸发光检测器载气为氮气,流速为2.0 L·min-1,漂移管温度为60℃。结果猪去氧胆酸在0.521~10.42μg范围内呈现良好的线性关系（ r＝0.9989）,平均加样回收率为97.41%, RSD为1.30%（n＝6）;鹅去氧胆酸在0.266~5.32μg范围内呈现良好的线性关系（r＝0.9994）,平均加样回收率为96.09%,RSD为2.11%（ n＝6）。结论该方法准确、简便、灵敏度高,可用于护肝片中猪胆粉的质量控制。     

HPLC-ELSD法测定卵磷脂中5种主成分的含量

目的:建立测定卵磷脂中5种主成分磷脂酰胆碱(PC)、磷脂酰乙醇胺(PE)、神经鞘磷脂(SM)、溶血磷脂酰胆碱(LPC)、溶血磷脂酰乙醇胺(LPE)含量的高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)法。方法:色谱柱为YMCPVA-Sil,以氯仿为流动相A、甲醇-水(96:4)为流动相B进行梯度洗脱,流速为0.5mL.min-1,柱温为25℃,检测器为ELSD,参数为漂移管温度40℃、载气(氮气)流量1.0bar。结果:PC、PE、SM、LPC、LPE进样量线性范围分别为2～12、2～12、0.5～3、0.5～3、0.25～1.5μg(r>0.9975);平均回收率分别为99.93%、99.82%、100.02%、99.03%、98.79%(n=9),RSD分别为0.66%、0.42%、0.55%、0.74%、0.98%(n=6)。结论:本法简便、快捷,结果准确可靠,可用于卵磷脂的质量控制。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定牛磺酸滴眼液中主药含量

目的:建立牛磺酸滴眼液中主药含量的测定方法。方法:采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法。色谱柱为Kromasil C18,流动相为水(用冰乙酸调pH=4.8)-乙腈=90∶10,流速:0.8 mL·min-1;蒸发光散射检测器条件:漂移管温度:105℃,气体流速:3.0L·min-1;进样量:25μL。结果:牛磺酸检测浓度线性范围为14.85～104.14μg·mL-1(r=0.999 8);日内、日间RSD均小于2%,样品平均回收率均为98.46%。结论:该方法简便、灵敏度高、专属性强,能准确测定牛磺酸滴眼液中主药的含量。     

HPLC-ELSD法测定妥布霉素的含量

目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)检测法分析妥布霉素含量。方法采用A g ilen t ZorbaxSB-C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,流动相为0.2m o l/L三氟乙酸溶液∶甲醇(95∶5),流速1.0m l/m in,漂移管温度40℃,雾化气体压力3.5bar。结果妥布霉素在199.45~1748.99μg/m l浓度范围内,其峰面积对数与浓度对数呈较好的线性关系(r=0.9989),检测限和定量限分别为2μg/m l和6μg/m l。结论方法准确可靠,可用于产品质量控制。     

HPLC-蒸发光散射检测法测定贞芪扶正颗粒中黄芪甲苷的含量

目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定贞芪扶正颗粒中黄芪甲苷含量的方法。方法:色谱柱为Hypersil ODS2 C18(200mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(35∶65),流速为1mL·min-1,载气为氮气(N2),气体压力为1.5MPa,雾化温度为35℃,气化温度为50℃。结果:黄芪甲苷进样量在2.38~51.00μg范围内的对数值与峰面积对数值呈良好线性关系;平均回收率为100.71%,RSD=1.94%(n=6)。结论:本方法迅速、准确、重现性好,可用于贞芪扶正颗粒的质量控制。     

HPLC-ELSD法测定异帕米星含量

目的　探讨利用HPLC 蒸发光散射检测器 (ELSD)测定异帕米星含量的方法。方法　色谱条件为 :ZorbaxSB C18色谱柱 (15 0mm× 4 6mm ,5 μm ) ,流动相 :0 5 %五氟丙酸水溶液—甲醇 (4 2∶2 2 ,V/V) ,流速 :0 64ml/min ;漂移管温度 110℃ ,载气流速 2 65L/min。利用阿米卡星为对照绘制随行标准曲线 ,根据测定的异帕米星标准品的峰面积值确定含量 ;并与经典的微生物检定法对测定结果的准确性进行验证。结果　该方法的重复性、灵敏度均较理想 ;HPLC 蒸发光散射检测器的测定结果 (69 7% )与微生物检定法的测定结果(70 7% )非常接近。结论　在没有异帕米星对照品的情况下 ,以结构相似含量已知的阿米卡星为对照 ,采用蒸发光散射检测器测定异帕米星的含量是可行的     

HPLC-ELSD法测定注射用盐酸大观霉素的含量及有关物质

目的 建立测定注射用盐酸大观霉素的含量及有关物质的方法.方法 色谱柱:Agilent SB C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相:0.07mol/L七氟丁酸溶液-乙腈(83∶17);漂移管温度:105℃,载气流速为1.5L/min.结果 大观霉素在0.0175～0.210 mg/mL范围内,进样量的对数值与峰面积对数值线性关系良好,r=0.9998,最低检测限53ng,供试品在溶液中稳定性差.平均加样回收率为分别为100.4％(n=9),RSD为1.6％.结论 本方法准确、简便,重现性好,可用于注射用盐酸大观霉素的质量控制.     

HPLC-ELDS法测定参芪五味子片中黄芪甲苷和酸枣仁皂苷A的含量

目的:建立同时测定参芪五味子片中黄芪甲苷、酸枣仁皂苷A含量的HPLC-ELDS方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Aglient C₁₈色谱柱,流动相为乙腈-水（35:65）,检测器为蒸发光检测器,流速为1.0 ml·min^-1,进样量为10μ1,柱温为30℃。结果:黄芪甲苷和酸枣仁皂苷A分别在0.834～8.340μg和0.432～4.324μg范围内与峰面积积分值的自然对数呈良好的线性关系,黄芪甲苷平均加样回收率为100.1%,RSD=1.3%;酸枣仁皂苷A平均加样回收率为99.5%,RSD=1.4%。结论:本法简便快捷、结果准确、重复性好,可用于参芪五味子片的含量测定。     

HPLC法同时测定舒肝和胃丸中5种成分的含量

目的:建立同时测定舒肝和胃丸中7-羟基香豆素、6,7-二甲氧基香豆素、5,7-二甲氧基香豆素、欧前胡素、佛手柑内酯等5种成分含量的方法。方法:采用索氏提取法对舒肝和胃丸进行提取,经D101型大孔吸附树脂分离后,采用高效液相色谱法测定上述5种成分的含量。色谱柱为Venusil MP C₁₈,流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为270nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:7-羟基香豆素、6,7-二甲氧基香豆素、5,7-二甲氧基香豆素、欧前胡素、佛手柑内酯检测质量浓度的线性范围分别为1.875～187.5μg/mL(r=0.999 9)、1.075～107.5μg/mL(r=0.999 9)、1.261～126.1μg/mL(r=0.999 9)、0.875～87.5μg/mL(r=0.999 9)、2.033～203.3μg/mL(r=0.999 8),精密度、稳定性(24 h)、重复性、耐用性试验的RSD均小于2.0%,平均加样回收率分别为95.18%～98.44%(RSD=1.27%,n=6)、95.35%～9...     

HPLC法同时测定5种常见中药材中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的:建立测定含有齐墩果酸与熊果酸中药材的方法,并测定这些中药材中齐墩果酸与熊果酸的含量,为其品质评价提供依据。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Welch Materials Ultimate XB C18(250mm×4.6mm,5μm),检测波长为210nm,流动相为甲醇-0.1%磷酸-三乙胺(86∶14∶0.05,V/V/V),流速为0.6mL·min-1。结果:齐墩果酸进样量在0.330～3.300μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9998),平均加样回收率为98.26%,RSD=0.47%(n=6);熊果酸进样量在0.390～3.900μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9994),平均加样回收率为97.98%,RSD=0.50%(n=6)。结论:本方法简便、准确、重复性好,可为含有齐墩果酸与熊果酸中药材的质量控制提供方法参考,且本试验数据可为这些中药材的质量评价提供科学依据。     

RP-HPLC法测定熊去氧胆酸胶囊中熊去氧胆酸的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定熊去氧胆酸胶囊中熊去氧胆酸含量的方法。方法:色谱柱为Merck Lichro-spher100 C18(125mm×4.0mm,5μm),流动相为等体积的乙腈-0.002mol.L-1磷酸二氢钠溶液(用氢氧化钠调pH2.0),流速为1.0mL·min-1,检测波长为205nm。结果:熊去氧胆酸检测浓度在0.25～1.00mg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 7);平均回收率为99.5%,RSD=0.9%(n=9)。结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于该制剂的质量控制。