HPLC测定马钱子及其提取物中马钱子碱和士的宁含量

目的采用反相高效液相色谱法建立同时测定马钱子药材及其总碱提取物中马钱子碱和士的宁含量的方法。方法采用Licrospherc18色谱柱（4．6mm×250mm,5μm）,流动相为乙腈：0．01mol／mL庚烷磺酸钠与0．02mol／mL磷酸二氢钾等体积混合溶液（用10％磷酸调pH值为2．8）=27：73,检测波长260nm,柱温30℃,流速为1mL／min。结果马钱子碱在0．1—1．0μg、士的宁在0．12～1．2μg范围内线性关系良好（r=1．000）,平均回收率分别为99．88％（RSD=1．06％）、100．060（RSD=0．78％）。结论本方法操作可靠、精确,可用于中药马钱子药材及提取物的含量测定。     

HPLC测定马钱子配伍生地黄前后马钱子碱和士的宁的含量

目的:研究马钱子配伍生地黄(以下简称马生)不同比例水煎剂中马钱子碱和士的宁的含量变化。方法:采用HPLC分别对马生前后主要生物碱成分马钱子碱和士的宁的含量进行测定。结果:与马钱子单煎剂比较,马生1∶2煎剂中马钱子碱和士的宁分别下降19.49%和0.23%;马生1∶4煎剂中马钱子碱和士的宁分别下降59.93%和31.95%;马生1∶6煎剂中马钱子碱和士的宁分别升高6.25%和43.22%。结论:马生1∶21、∶4煎剂可降低马钱子毒性成分,起到减毒作用。减毒较佳配伍比例为马生1∶4。     

马钱子中士的宁和马钱子碱的含量测定

马钱子为常用中药,具有通络止痛,散结消肿的功效,有大毒。马钱子散、九分散、养血祛风丸、滋阴补肾丸、伤科七味片、益髓冲剂均是含马钱子的中成药,其主要成分是士的宁和马钱子碱。为了控制药品质量,笔者采用双波长紫外分光光度法对士的宁和马钱子碱进行了含量测定,...     

HPLC法测定三香跌打损伤酒中马钱子碱和士的宁含量

目的:建立三香跌打损伤酒中马钱子碱和士的宁的HPLC含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法对三香跌打损伤酒中马钱子碱和士的宁进行含量测定.色谱柱为Gemini-NX C18 (4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-50mmol/L碳酸氢氨(氨水调节pH=9.5),梯度洗脱,柱温为30℃,流速为1 mL/min...     

HPLC同时测定大鼠血浆中马钱子碱和士的宁的浓度

目的:建立能同时测定大鼠血浆中马钱子碱和士的宁浓度的HPLC分析方法。方法:大鼠血浆样品以石杉碱甲为内标,液液萃取法处理后用Kromasil C18柱分离,以乙腈-0.01 mol.L-1庚烷磺酸钠与0.02 mol.L-1磷酸二氢钾等量混合后用10%磷酸调体系pH 2.8(24∶76)作流动相,检测波长264 nm。结果:血浆中杂质不干扰样品的含量测定,马钱子碱和士的宁在50～2 000μg.L-1线性良好,平均提取回收率均大于86%,日内、日间精密度均小于8%,稳定性符合体内药物分析要求。结论:方法灵敏度高、精密度好,可应用于马钱子总生物碱中主要成分的药物动力学研究。     

HPLC测定风寒双离拐片中马钱子碱和士的宁的含量

目的:建立风寒双离拐片中马钱子碱和士的宁的含量测定方法。方法:HPLC法测定,色谱柱:Diamonil(钻石)C_(18)(4.6×150mm 5μm),0.02mol/L的醋酸铵溶液(用冰醋酸调节PH值至4.30)-乙腈(77:23)为流动相,流速0.1ml·min~(-1),检测波长254nm。结果:马钱子碱和士的宁分别在0.1015～1.5240μg和0.1132～1.6980μg范围内有良好的线性关系,回归方程分别为Y=1176207 12117.46X(r=0.9997);Y=2212040-12692.6X(r=0.9995)回收率为98.37%,98.37%。结论:本方法简便、准确、灵敏度高,重现性好,可用于该药品成分的含量测定。     

双波长法测定马钱子中马钱子碱和士的宁含量及马钱子炮制原理探讨

报道了以双波长分光光度法同时测定马钱子中马钱子碱、士的宁含量。本法可消除马钱子碱和士的宁相互间的干扰,可用作生药及其炮制品质量控制手段,分析了法定方法中存在的问题。考察了马钱子碱和士的宁对热稳定性,探讨了马钱子炮制减毒的机理。     

双波长法测定马钱子中马钱子碱和士的宁含量及马钱子炮制原理探讨

报道了以双波长分光光度法同时测定马钱子中马钱子碱、士的宁含量。本法可消除马钱子碱和士的宁相互间的干扰,可用作生药及其炮制品质量控制手段,分析了法定方法中存在的问题。考察了马钱子碱和士的宁对热稳定性,探讨了马钱子炮制减毒的机理。     

HPLC法测定马钱子及伤科七味片中士的宁和马钱子碱的含量

采用反相高效液相色谱法，ODS柱，以己腈－甲醇－水－冰醋酸（40：35：25：0．5）为流动相．同时测定马钱子药材及伤科六味片中士的宁和马钱子喊的含量，数据可靠，结果准确。     

HPLC测定活血止痛膏中芍药苷、马钱子碱、士的宁的含量

目的:建立高效液相色谱法测定活血止痛膏中芍药苷、马钱子碱、士的宁的含量。方法:采用AgilentTC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为25℃,流速为1 mL.min-1;芍药苷的流动相为乙腈-水(16∶84),检测波长为230 nm;马钱子碱、士的宁的流动相为乙腈-0.01mol.L-1庚烷磺酸钠与0.02mol.L-1磷酸二氢钾等量混合溶液(用10%磷酸溶液调节pH值至2.8)(21∶79),检测波长为260 nm。结果:两种液相方法可分别测定活血止痛膏中芍药苷、马钱子碱、士的宁的含量。芍药苷浓度在25.2～200.2μg.mL-1(r=0.9996),马钱子碱浓度在2.45～19.6μg.mL-1(r=0.9998),士的宁浓度在2.95～23.6μg.mL-1(r=0.9997)范围内与其峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=9)分别为95.13%(RSD=1.77%),87.63%(RSD=2.99%),90.93%(RSD=2.57%)。结论:两种液相测定方法专属性强,结果准确,可用于活血止痛膏的质量控制。     

马钱子与甘草配伍前后士的宁和马钱子碱的HPLC分析

目的:研究马钱子配伍甘草对马钱子中主要生物碱的影响。方法:采用高效液相色谱法分别对马钱子配伍甘草前后主要生物碱成分士的宁和马钱子碱的含量进行测定。结果:马钱子配伍甘草后其主要生物碱士的宁和马钱子碱的含量均有不同程度的降低。结论:马钱子配伍甘草可降低毒性,为进一步阐明马钱子合理配伍用药提供了科学实验依据。     

HPLC法测定接骨丸中马钱子士的宁含量

目的:利用高效液相色谱法测定接骨丸中成药马钱子士的宁的含量,为控制接骨丸的质量提供可靠依据。方法:利用高效液相色谱法,waters C18(250 mm×4.6 mm,5μm)反相色谱柱;流动相∶乙腈∶0.2%磷酸水溶液(20∶70)等度洗脱;柱温:25℃;流速:1.0 m L·min-1;检测波长:260 nm。结果:士的宁的线性范围是0.080 g·L-1~0.400 g·L-1;r值均为0.99997,平均加样回收率为99.30%,RSD分别为0.89%。结论:利用高效液相色谱法测定接骨丸中士的宁的含量,具有良好的重现性和专属性,且准确快捷,能够很好地控制接骨丸的内在质量。     

马黄酊中马钱子碱和士的宁的HPLC测定

马黄酊是由马钱子、黄连等中药材经提取精制而成的制剂,有活血化瘀、抗菌抗炎之功效,用于血栓闭塞性脉管炎,经20多年临床使用证明疗效确切。马钱子主要成分为生物碱,马钱子碱和士的宁各占其总量约40%,两者均为典型的具有竞争性的甘氨酸突触后膜抑制作用的拮抗剂[1],有剧毒,必须     

HPLC法测定骨筋丸系列品种中马钱子碱和士的宁

目的 建立骨筋丸系列品种中马钱子碱和士的宁的测定方法.方法 采用HPLC法测定骨筋丸(大蜜丸)、骨筋丸胶囊、骨筋丸片中马钱子碱和士的宁,应用Agilent Extend-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)不锈钢色谱柱,以乙腈-0.01 mol/L庚烷磺酸钠与0.02 mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液(用10％磷酸调节pH为2.8)(21∶79)为流动相;检测波长260 nm;体积流量1.0 mL/min;柱温25℃.结果 本色谱条件对3种剂型进行马钱子碱和士的宁的测定均适用.其中马钱子碱在0.0779～0.7795 μg、士的宁在0.1137 ～1.1372 μg内呈良好线性关系,r=0.9999(n=5),仪器精密度、重复性及样品加样回收率的相对平均误差均小于2.0％.结论 本法分离效果好,专属性强,操作简便、准确,可用于骨筋丸系列品种中马钱子碱和士的宁的测定.     

RP-HPLC法测定平消片中马钱子碱和士的宁的含量

目的采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定平消片中马钱子碱和士的宁的含量。方法采用lichrospher C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为水-乙腈(60∶40),每1000mL中含磷酸二氢钾3.4g、十二烷基硫酸钠1.7g;流速为1.0mL/min;检测波长254nm;柱温25℃。结果马钱子碱在0.102～0.918μg、士的宁在0.208～1.872μg范围线性关系良好,相关系数均为0.9999;平均回收率分别为101.07%(RSD=2.26%)、99.29%(RSD=2.79%)。结论本方法操作可靠、精确,适用于平消片中马钱子碱和士的宁的含量测定。     

HPLC法测定维药强筋阿扎拉克蜜膏中马钱子碱和士的宁碱含量

目的：建立维药强筋阿扎拉克蜜膏中马钱子碱和士的宁碱含量测定方法,提高质量标准,保证药物的安全性。方法：色谱柱为Diamonsil C18柱（4．6mm×250mm,5μm）;流动相为乙腈-0．01mol·L^-1庚烷磺酸钠与0．02mol·L^-1磷酸二氢钾等量混合溶液（用10％磷酸调节PH2．8）（20：80）;体积流量为1．0mL·rain～;检测波长为260nm;柱温30℃。结果：理论塔板数以士的宁碱峰计算应不低与5000,马钱子碱在0．0901～0．901μg、（r=0．9997）士的宁碱0．1101—1．1010μg（r=0．9999）与峰面积线性关系良好,马钱子碱平均回收率为99．0％,RSD为1．22％（n=9）;士的宁碱平均回收率为99．5％,RSD为1．44％。结论：该方法操作简便,分离效果好,灵敏度高,初步作为强筋阿扎拉克蜜膏质量标准。     

十三味马钱子丸中士的宁和马钱子碱的HPLC测定

目的：建立一种同时测定十三味马钱子丸中士的宁和马钱子碱的高效液相色谱法。方法：采用高效液相法在同一色谱条件,Dikma C18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱;流动相为乙腈-0.01 mol/L庚烷磺酸钠与0.02 mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液（用10%磷酸调节pH值2.8）（10：90）;检测波长为260 nm;柱温为30℃;流速为1.0 mL/min;对十三味马钱子丸中两种成分同时进行测定。结果：士的宁、马钱子碱分别在0.262～1.310μg（r=0.9998）、0.172～0.860μg（r=0.9995）线性关系良好。两者的平均回收率分别为97.96%（RSD为1.95%）、98.06%（RSD为2.01%）。结论：所建立的方法简便、专属、重复性好,可用于十三味马钱子丸的质量控制。     

HPLC法测定马钱子及其炮制品中士的宁和马钱子碱的含量

目的:用HPLC法对马钱子的江西炮制方法及其改良法炮制品中士的宁和马钱子碱含量进行测定。方法:色谱柱填料为硅胶,流动相为正己烷-二氯甲烷-甲醇-浓氨溶液(47.5:47.5:5:0.35),检测波长为254nm。结果:江西法炮制品中士的宁和马钱子碱的含量较低。结论:该法精确、简便、重现性好。     

中药马钱子商品中士的宁和马钱子碱的含量测定

 目的：对我国15个省区产的中药马钱子商品及炮制品中的士的宁和马钱子城进行含量测定。方法：应用反相高效液相色语法。结果：发现部分省市的生马钱子商品的士的宁含全偏高，个别炮制品的士的宁含量也超过了国家药典规定的标准，结论：因士的宁为剧毒成分，应引起足够的重视。     

HPLC法测定不同产地制马钱子中士的宁和马钱子碱的含量

目的分析并比较了不同产地制马钱子中有效成分的含量。方法HPLC分析法。色谱条件:色谱柱Alltima C18(4.6mm×150mm,5μm);流动相:乙腈-水-冰醋酸-三乙胺;流速1.0mL/min;检测波长254nm;柱温30℃。结果士的宁进样量在0.68-4.08μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为99.76%,RSD为0.86%(n=6);马钱子碱进样量在0.56～3.36μg内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为99.84%,RSD为0.91%(n=6)。结论不同产地制马钱子的士的宁和马钱子碱的含量差异明显,其中以越南、广西含量最高,湖北、海南含量最低。