HPLC法测定蒙成药壮西六味丸中胡椒碱的含量

目的:建立蒙成药壮西六味丸中胡椒碱的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法测定壮西六味丸中胡椒碱的含量。结果:线性范围0.0571～0.5710μg(进样量)r=0.9993,平均回收率为100.74%,RSD为1.25%。结论:本法可作为蒙成药壮西六味丸中胡椒碱含量测定的一种重现性好,专属性强的可行方法。     

舒气和胃丸中大黄酚含量的高效液相色谱测定

目的 建立测定舒气和胃丸中大黄酚的含量测定方法 .方法 采用高效液相色谱法(HPLC)用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,Kromasil C18柱(4.6 mm×200 mm);甲醇:水:磷酸(85:15:0.02)为流动相,流速1.0 ml·min -1;检测波长254nm.结果 HPLC法测定大黄酚可达基线分离,进样量在0.017 0～0.544 8μg时线性良好,回归方程为Y=74 651.99X-186.40(r=0.99997).5次测定平均加样回收率为98.36%,RSD为0.51%.结论 该方法 简便、准确、重复性好,可用于舒气和胃丸中大黄酚的含量测定.     

HPLC法测定藏药十五味乳鹏丸中大黄酚的含量

目的:建立藏药十五味乳鹏丸中大黄酚的含量测定方法。方法:色谱柱为岛津VP-ODS C18(4.6mm×250mm,5μm);以甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15)为流动相;流速为1.0mL/min;检测波长为430nm。结果:大黄酚的线性范围为0.015884~0.07942μg(r=0.9992),平均回收率为100.81%,RSD%=1.6%。结论:本方法高效,快速,灵敏,可用于藏药催汤丸的质量控制。     

RP—HPLC法测定清脂六通丸中大黄素和大黄酚的含量

目的 建立清脂六通丸中大黄素和大黄酚的含量测定方法.方法 采用RP-HPLC法进行测定,色谱柱为大连依利特Hypersl ODS2 C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为甲醇-0.1%磷酸(78:22);检测波长为436 nm;柱温:25℃;流速:1.0 mL/min.结果 大黄素和大黄酚分别在0.04～0.40→μg和0.08～0.80μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率(n=6)大黄素为100.28%(RSD=1.79%),大黄酚为99.91%(RSD=1.77%).结论 该方法 准确、操作简单、专属性和重现性良好,可用于清脂六通丸的质量控制.     

HPLC法测定藏药十五味乳鹏丸中大黄酚的含量

目的:建立藏药十五味乳鹏丸中大黄酚的含量测定方法。方法:色谱柱为岛津VP-ODS C18(4.6mm×250mm,5μm);以甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15)为流动相;流速为1.0mL/min;检测波长为430nm。结果:大黄酚的线性范围为0.015884⁰.07942μg(r=0.9992),平均回收率为100.81%,RSD%=1.6%。结论:本方法高效,快速,灵敏,可用于藏药催汤丸的质量控制。     

RP-HPLC法测定牛黄至宝丸中大黄素和大黄酚的含量研究

目的:建立牛黄至宝丸中大黄素和大黄酚的含量测定方法.方法 :采用RP-HPLC法进行测定,色谱柱为Dikma C18(5 μm,250 mm×4.6 mm);流动相为甲醇-水-冰醋酸(80201);检测波长为254 nm,柱温:25 ℃,流速:1.0 ml·min-1.结果:牛黄至宝丸中大黄素和大黄酚的的线性范围为3.04～30.4 μg·ml-1,6.92～69.2 μg·ml-1,r=0.9999,r=0.9999,平均回收率为98.24%、97.89%;RSD%为0.61%、0.64%.结论:该方法简便,结果准确,重现性好,可作为牛黄至宝丸的质量控制方法.     

HPLC法测定清肺抑火丸中大黄的四种成分的含量

目的 用高效液相色谱法测定清肺抑火丸中大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量.方法 Diamonsil-C18柱,甲醇-0.2%磷酸(85:15);流速为1.0 mL·min-1,检测波长254 nm,柱温为室温.结果 大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的平均回收率分别为100.7%、97.4%、104.0%、103.6%,RSD分别为2.10%(n=6)、1.73%(n=6)、0.12%(n=6)、1.04%(n=6).结论 该法可用于清肺抑火丸的质量控制.     

大承气汤颗粒剂质量控制研究

目的 :建立大承气汤颗粒剂中大黄素、大黄酚、厚朴酚等含量测定的HPLC方法。方法 :采用E .Mer ckLiChrospher 10 0RP - 18柱 ,流动相为甲醇 - 0 .5 %高氯酸水溶液 (梯度洗脱 ) ,检测波长 2 5 4nm。结果 :各成分的加样回收率 (n =5 )分别为 :大黄素 98.6% ,RSD =2 .67% ;芦荟大黄素 95 .0 % ,RSD =2 .74 % ;大黄酚 10 3.6% ,RSD=2 .87% ;大黄酸 10 6.7% ,RSD =0 .85 % ;厚朴酚 99.5 % ,RSD =2 .2 6% ;和厚朴酚 96.8% ,RSD =1.2 0 %。结论 :本方法结果准确、灵敏度高、重现性好 ,可作为大承气汤颗粒剂质量控制的定量方法     

HPLC测定大黄虫丸中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的含量

目的:建立HPLC同时测定大黄虫丸中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量的方法。方法:色谱柱为Shimadzu VP-ODS柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱,流速为1.0mL·min-1,检测波长为254nm,柱温为30℃。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚5种成分分别在0.042～0.840μg(r=0.9996)、0.168～3.352μg(r=0.9998)、0.084～1.680μg(r=0.9997)、0.093～1.852μg(r=0.9999)和0.174～3.488μg(r=0.9994)呈良好线性关系,平均回收率分别为98.87%(RSD=1.43%)、98.63%(RSD=0.64%)、97.80%(RSD=1.46%)、97.29%(RSD=0.97%)和98.45%(RSD=0.88%)。结论:本法简便、快速、准确,可用于大黄虫丸的质量控制。     

青鹏膏剂中多组药效成分的含量测定

目的:建立青鹏膏剂中2,,4,-二羟基查尔酮、大黄素和大黄酚的含量测定方法。方法:采用HPLC法测定青鹏膏剂中镰形棘豆的黄酮类成分2,,4,-二羟基查尔酮的含量及亚大黄的有效成分大黄素和大黄酚的总量。结果:此方法2,,4,-二羟基查尔酮线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.67%,RSD=2.02%(n=6)。大黄素线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为98.76%,RSD=2.93%(n=6)。大黄酚线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为100.96%,RSD=3.36%(n=6)。结论:本方法准确、稳定;能有效地控制该制剂的质量。     

小儿化食丸质量标准提高研究

目的:建立小儿化食丸的鉴别、检查及含量测定方法。方法:采用薄层色谱(TLC)法对方中牵牛子进行定性鉴别;使用薄层色谱法检查小儿化食丸中土大黄苷;以大黄素为内标,建立其与芦荟大黄素、大黄酸、大黄酚和大黄素甲醚的相对校正因子,用一测多评-超高效液相色谱(UPLC)法测定,计算方中蒽醌类成分的含量。结果:牵牛子鉴别TLC的斑点清晰、分离度较好,阴性无干扰;土大黄苷检查项色谱分离良好,可以作为小儿化食丸中大黄真伪的质量控制方法;采用一测多评-UPLC法建立的含量测定方法,大黄素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚加样回收率分别为99.2%、98.6%、98.3%、100.6%、96.3%,RSD(n=5)分别为1.5%、0.7%、0.9%、1.8%、2.1%,相对校正因子重现性良好,芦荟大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚对大黄素的相对校正因子分别为0.7075,0.9015,0.6612,0.9863,RSD(n=6)分别为0.5%、0.8%、1.0%、0.6%,采用不同仪器不同色谱柱测得的相对校正因子RSD(n=4)分别为1.4%、1.3%、1.8%、1.0%,采用一测多评法测定的含量结果与外标法测定结果无显著性差异。结论:建立的一测多评-UPLC法节省分析时间,节约检测成本,结果准确可靠,可用于小儿化食丸的快速定量分析。小儿化食丸标准提高后可更科学、更全面地定性评价药品质量。     

HPLC法测定清热暗疮片中大黄素和大黄酚的含量

目的采用高效液相色谱法测定清热暗疮片中大黄素和大黄酚的含量.方法采用 C18柱,以甲醇-0.1 %磷酸溶液(90:10)为流动相,测定波长:440 nm.结果大黄素与大黄酚得到完全分离,其线性范围分别为:大黄素 0.0543～ 0.3258 μ g(r=0.99997)、大黄酚 0.1048～ 0.6288 μ g(r=0.99999).大黄素平均回收率为 96.87 %,(RSD=1.98 %,n=6);大黄酚平均回收率为 96.22 %,(RSD=2.09 %,n=6).结论该方法准确、可靠、重复性好,可作为清热暗疮片质量控制方法.     

HPLC法测定麻仁丸中厚朴酚、和厚朴酚、大黄素和大黄酚

目的 建立同时检测麻仁丸中厚朴酚、和厚朴酚、大黄素及大黄酚的测定方法.方法 采用HPLC法.C_(18)色谱柱;甲醇-0.1%磷酸水溶液为流动相,进行梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;检测波长254 nm.结果 根据回归方程,4种成分线性范围:和厚朴酚6.285～62.85"μg/mL,R2=0.9996;厚朴酚14.57～145.7 μg/mL, R~2=0.999 6;大黄素2.744～27.44 μg/mL, R~2=0.999 3;大黄酚6.828～68.28μg/mL,R~2=0.9992;平均回收率:和厚朴酚98.8%,RSD为1.0%(n=6),厚朴酚99.9%,RSD为1.4%(n=6),大黄素98.9%.RSD为2.0%(n=6),大黄酚98.4%,RSD为1.6%(n=6).结论 该方法操作简便、准确,重复性好,可用于麻仁丸的质量控制.     

HPLC测定痤疮乳膏中大黄素、大黄酚的含量

目的:建立HPLC法同时测定痤疮乳膏(大黄,白花蛇舌草,丹参等)中的大黄素、大黄酚的含量。方法:采用HPLC法,使用C18柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸混合溶液(85∶15),检测波长440 nm。结果:线性范围:大黄素(0.024~0.3)μg,r=1;大黄酚在(0.02~0.25)μg,r=1。样品平均回收率为:大黄素99.4%,RSD=0.03%;大黄酚97.2%,RSD=0.02%。结论:该法准确而且重复性好,可用于痤疮乳膏中大黄素、大黄酚的含量测定。     

四消丸的质量标准研究

目的:建立四消丸的质量标准。方法:采用TLC法对四消丸中大黄、槟榔和香附进行定性鉴别,采用HPLC法测定制剂中大黄素和大黄酚的含量。结果:在薄层色谱中能检出大黄、槟榔和香附;含量测定中大黄素在0.051 3～0.256 5μg浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.999 7);大黄酚在0.153 9～0.769 5μg呈良好的线性关系(r=0.999 5)。结论:建立的分析方法简便可行,专属性强,可用于四消丸的质量控制。     

HPLC同时测定大黄(庶虫)虫丸中大黄酸、大黄素、大黄酚的含量

目的:建立测定大黄(庶虫)虫丸(熟大黄、土鳖虫、水蛭,等)中3种蒽醌成分大黄酸、大黄素、大黄酚含量方法.方法:采用HPLC法,使用C18柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸(6:1),检测波长为254 nm,柱温38℃.结果:此方法能使样品中的3种蒽醌成分得到良好分离,且线性关系良好,平均加样回收率为大黄酸101.92,RSD为2.01%;大黄素97.74%,RSD为0.78%;大黄酚98.66%,RSD为2.41%.结论:本法简便、快速,结果令人满意,可用于作为大黄(庶虫)虫丸质量控制方法之一.     

松针正脑丸质量标准研究

目的建立松针正脑丸的质量标准。方法采用薄层色谱法对松针正脑丸中大黄、鸡血藤、松针、万年蒿四种药材进行鉴别;应用高效液相色谱法对松针正脑丸中所含大黄酸、大黄素、大黄酚的量进行测定。色谱条件为ZORBAX SB-C18柱,甲醇-0.1%磷酸(70:30)为流动相,体积流量1.0 m L/min,检测波长254 nm,柱温25℃。结果薄层斑点清晰;定量测定重复性好,大黄酸、大黄素、大黄酚线性范围均为0.08-0.48μg/m L(r=0.9999);方法精密度RSD分别为1.19%,1.18%,1.18%(n=5);36 h内稳定性RSD分别为2.13%,2.09%,1.13%;加样回收率分别为100.09%,100.93%,100.01%。结论建立的方法简便、可靠、专属性强,可用于松针正脑丸的质量控制。     

山庄降脂微丸中大黄酚的含量测定

目的 :建立用反相高效液相色谱 (RP -HPLC)测定山庄降脂微丸中大黄酚含量测定的方法。方法 :采用十八烷基硅烷键合硅胶柱 ,流动相为甲醇 -0 1%磷酸溶液 ( 90 :10 ) ;检测波长为 2 5 4nm。结果 :在 0 0 88～ 0 44 μg范围内呈良好的线性关系 ;平均回收率为 97 44 % ,RSD =1 40 %。结论 :该方法不仅操作简便、准确 ,而且重现性好 ,可用于山庄降脂微丸的质量控制     

RP-HPLC测定珍黄散中大黄素和大黄酚的含量

目的:建立珍黄散(珍珠、大黄、人工牛黄等)中大黄素和大黄酚的含量方法.方法:采用RP-HPLC法,shim packVP-ODS柱为固定相,甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15)为流动相,检测波长为430nm.结果:大黄素在0.01181～4.724μg(r=0.9994),大黄酚在0.01300～5.200μg(r=0.9999)呈现良好线性关系,平均加样回收率大黄素为99.0%,RSD为1.23%(n=5),大黄酚为100.5%,RSD为1.06%(n=5).结论:含量测定方法简便准确,重复性好,可用于控制珍黄散的质量.     

高效液相色谱法测定麻仁润肠丸中大黄素、大黄酚的含量

目的建立了麻仁润肠丸中大黄素、大黄酚含量测定方法。方法采用BDS C18柱,以甲醇-0.1%磷酸（85：15）,流速为1.0 ml/min,检测波长为254nm,外标法定量。结果发现大黄素在进样量0.03508～0.3508μg范围内,大黄酚在进样量0.09304～0.8304μg呈良好的线性关系;平均回收率大黄素为98.32%,RSD为1.05%（n=6）,大黄酚为97.98%,RSD为0.46%（n=6）。结论该方法快速简便,结果准确,可用于麻仁润肠丸的质量控制。