高效液相色谱-荧光检测法测定沉香中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2

目的建立高效液相色谱–光化学衍生–荧光检测法测定沉香药材中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2。方法采用高效液相色谱法,通过免疫亲和柱提取和净化,荧光检测器检测。Agilent Zorbax Ecilpse Plus C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇–水(45∶55);体积流量:0.8 m L/min;柱温:30℃;进样盘温度:4℃;荧光激发波长为360 nm,发射波长为450 nm。结果黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2分别在9.3~74.4、3.0~24.0、9.3~74.4、3.5~28.0 pg线性关系良好,r均大于0.998 0;检测限分别为1.86、0.60、1.86、0.70 pg,定量限分别为7.44、2.40、7.44、2.80 pg。平均回收率分别为78%、92%、82%、99%,RSD值分别为4.4%、3.0%、4.3%、2.8%。结论所建立的方法结果准确、重复性、稳定性均良好,可用于沉香药材中黄曲霉毒素的质量控制。     

11种中药材中黄曲霉毒素G_2、G_1、B_2、B_1的HPLC法测定

建立了HPLC法测定11种中药材中的黄曲霉毒素G_2、G_1、B_2、B_1.样品经70%甲醇提取、免疫亲和色谱柱净化后,用HPLC-柱后衍生-荧光检测器测定.黄曲霉毒素G_2、B_2在1.5～60 Pg范围内,黄曲霉毒素G1、B1在5～200 Pg范围内线性关系良好.回收率为60%～120%.     

HPLC法测定中药材覆盆子中黄曲霉毒素的含量及安全性评价

目的 测定覆盆子中黄曲霉毒素含量并对其进行安全性评价。方法 覆盆子经取样、粉碎、过筛、70%甲醇匀浆提取、稀释、离心、免疫亲和柱富集、除杂、甲醇洗脱制样,使用C18色谱柱分离,光化学衍生器柱后衍生,并由荧光检测器测定结果。结果 方法线性良好（r>0.999）,平均回收率为93.8%～97.7%,RSD≤1.6%。结论 中药材覆盆子被黄曲霉毒素污染的风险低,安全性较好。     

高效液相色谱-光化学衍生法测定湖南产莲子中黄曲霉毒素G1、G2、B1、B2

目的对不同来源的湖南产莲子中黄曲霉毒素G_1、G_2、B_2、B_1进行高效液相色谱-光化学衍生法测定。方法采用高效液相色谱–光化学衍生法,采用岛津GL Inertsil ODS-3色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇–乙腈–水(35∶13∶52),柱温35℃;光化学衍生器(254 nm)激发波长λ_(ex)=360 nm,发射波长λ_(ex)=450 nm。结果黄曲霉毒素G_1、G_2、B_2、B_1分别在6.7～33.3、11.4～56.8、10.3～51.5、4.1～20.3 pg线性关系良好;平均回收率分别为98.07%、97.72%、96.11%、99.52%,RSD值分别为1.69%、1.40%、2.72%、1.34%(n=6)。9批莲子样品中,有6批未检出黄曲霉毒素,来自于农贸市场农户自存的2批次检出黄曲霉毒素B_1,实验室塑料袋包装储存1年的1批检出黄曲霉毒素B_1、B_2,但质量分数均低于法定标准限量。结论不同来源湖南产莲子中黄曲霉毒素质量分数均低于《中国药典》2020年版规定限量。该法测定结果准确、重复性良好,可为完善莲子安全性控制和质量标准提升提供实验依据。     

HPLC法测定维生素B1片含量

目的:建立高效液相色谱法测定维生素B1片含量的方法.方法:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以含0.005N辛烷磺酸钠的1%的冰醋酸溶液-甲醇-乙腈(60:24:16)为流动相,流速为1.0ml·min-1,检测波长为254nm.结果:维生素B1的线性范围为0.1～0.6mg·ml-1.相关系数r=0.9999,平均回收率99.8%(RSD=0.81%,n=9),结论:本方法简便、快速、准确,可作为维生素B1片剂的含量测定方法.     

中成药中黄曲霉毒素B1含量测定方法的探讨

目的：考察中成药中污染黄曲霉毒素B1(AFB1)的情况．为制定标准和检测方法提供依据。方法：应用酶联免疫吸附分析法(ELISA)、薄层色谱法(TLC)对27个品种共44批霉菌检验不合格的中成药进行AFB1测定。结果：ELISA法检出率为100％,TLC法检出率为36％。结论：证明两种方法检出率有较大差异。结论：(ELISA)法灵敏,准确,适合中成药中污染AFB1的定量分析用。     

HPLC法测定四维钙片中维生素C、B1、B2的含量

目的：建立高效液相色谱法测定四维钙片中维生素C、维生素B1和维生素B2含量的方法.方法：采用SHISEIDOC18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,以0.05％磷酸溶液（含0.005 mol·L-1己烷磺酸钠）-乙腈（88：12）为流动相,流速：1.0ml· min-1,检测波长：244 nm,柱温：30℃,进样量：20μm.结果：维生素C、维生素B1和维生素B2的线性范围分别为7.52～90.24 μg· ml-1（r=1.000 0）,1.32 ～15.82 μg·ml-1（r=1.000 0）和1.27～15.24μg·ml-1 （r=1.000 0）;平均回收率分别为101.63％、99.77％和100.25％,RSD分别为1.51％、1.48％和1.84％（n=9）.结论：本法操作简便,结果准确、可靠,可用于四维钙片中维生素C、B1、B2的含量测定.     

HPLC法测定维生素B1片含量均匀度

目的建立高效液相色谱法测定维生素B1片含量均匀度。方法采用色谱柱:Diamonsil C18(150mm×4.6mm,5μm),以碳十八烷基键合硅胶为填充剂。流动相:甲醇-乙腈-0.02mol/L庚烷磺酸钠溶液(含1%三乙胺,用磷酸调节pH值至5.5,9∶9∶82);检测波长为238nm,流速为1.0ml/min;进样量:10μl。结果维生素B1质量浓度在50.5~505μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.99999,n=5),平均回收率为100.4%,RSD=0.13%。结论本方法简单、精确、可靠,可作为维生素B1片的质量控制方法。     

HPLC法测定维生素B6软膏的含量

目的：建立高效液相色谱法测定维生素B6软膏含量的方法。方法：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充荆，以0．04％戊烷磺酸钠溶液（用冰醋酸调节pH值至3．0）-甲醇（85：15）为流动相，流速为0．8ml／min．检测波长为291nm。结果：维生素B6的线性范围为0．1011μg-5．0548μg。相关系数，r=1，平均回收率99．2％（RSD=1．4％，n=9）。结论：本方法简便、快速、准确，可作为维生素B6软膏的含量测定方法。     

高效液相色谱-柱后光化学衍生法测定参苓白术散中黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1

目的 建立中成药参苓白术散中黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1的测定方法.方法 样品经70％甲醇提取,免疫亲和柱净化后,采用高效液相色谱-柱后光化学衍生-荧光检测法定量,以串联质谱法验证.结果 高效液相色谱法线性关系良好(r＞0.999),回收率范围76.8％～115.2％(RSD范围1.8％～12.9％),检测了57批样品,并使用串联质谱仪的多反应监测模式确证了阳性结果.结论 本法快速、简便、灵敏、准确,专属性强,可用于参苓白术散中黄曲霉毒素的检测.     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定地龙中4个黄曲霉毒素

目的:建立同时测定地龙中4个黄曲霉毒素含量的高效液相色谱串联质谱法。方法:样品经甲醇-水(80∶20,v/v)提取,通过免疫亲和柱净化后,采用高效液相色谱串联质谱法测定其中4个黄曲霉毒素的含量,以多反应监测(MRM)方式分别监测离子对m/z 313→241(黄曲霉毒素B1,CE 50 eV),m/z 315→259(黄曲霉毒素B2,CE 43 eV),m/z 329→243(黄曲霉毒素G1,CE 38 eV)和m/z 331→245(黄曲霉毒素G2,CE 40 eV)。结果:黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的检测限分别为0.03,0.02,0.03,0.02μg.kg-1,回收率在88.0%～100.3%范围内,RSD均低于6.1%。结论:该方法快速、灵敏,结果准确,适用于地龙中4个黄曲霉毒素的同时检测。     

HPLC法测定复方吡拉西坦脑蛋白水解物片中维生素B1、B2和B6含量

摘 要 目的:建立HPLC法测定复方吡拉西坦脑蛋白水解物片中维生素B₁、维生素B₂和维生素B₆含量的方法。方法: 采用Insteril ODS-3色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相：0.01 mol·L^-1庚烷磺酸钠（含0.25%三乙胺,用冰醋酸调节pH至3.8)-甲醇（75∶25）,柱温30℃,检测波长为280 nm,流速：1.0 ml·min^-1。结果: 维生素B₁、维生素B₂、维生素B₆分别在3.98～99.40 μg·ml^-1（r=0.999 7）、4.08～101.91μg·ml^-1（r=0.999 9）、2.08～52.00 μg·ml^-1（r=0.999 9）范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.18%、99.53%、99.27%,RSD分别为0.60%、0.67%、0.71%(n=9)。结论:本法简便、快速、准确,可用于复方吡拉西坦脑蛋白水解物片中维生素B₁、维生素B₂和维生素B₆的含量测定     

HPLC法测定谷维素双维B片中维生素B1和维生素B6的含量

目的:建立HPLC同时测定谷维素双维B片中维生素B1和维生素B6的含量.方法:采用C18柱;以0.04%戊烷磺酸钠-2%冰醋酸.甲醇(35:45:20)为流动相;检测波长:276nm;流速:1.0 mL·min-1.结果:维生素B1在50.64～118.16μg·L-1范围内峰面积与浓度具有良好线性关系,维生素B6在117.84～274.96μg·L-1范围内峰面积与浓度具有良好线性关系;维生素B1的回收率为:99.41%,RSD 1.45%(n=6);维生素B6的回收率为:99.16%,RSD 1.42%(n=6).结论:该方法准确、灵敏度高、重现性好、结果准确.     

HPLC法测定燕泰胶囊中维生素B1和维生素B6的含量

目的:建立HPLC法同时测定燕泰胶囊中维生素B1和维生素B6的含量.方法:C18柱,1%的冰醋酸为流动相,检测波长为276nm.结果:在本法条件下维生素B1与维生素B6均能与其它组分达到基线分离;维生素B1在62.22～165.92μg/ml范围内峰面积与浓度具有良好线性关系,维生素B6在65.34～174.24μg/ml范围内峰面积与浓度具有良好线性关系;维生素B1的回收率为99.61%,RSD%为1.53%(n=6),维生素B6的回收率为102.5%,RSD%为1.41%(n=6).结论:方法专属性强、精密度好、操作简便,适用于燕泰胶囊中所含组分维生素B1与维生素B6的含量控制.     

高效液相色谱法测定复方肝泰乐胶囊中维生素B_1、维生素B_2、烟酰胺和苯巴比妥含量

目的建立HPLC同时测定复方肝泰乐胶囊中维生素B1、维生素B2、烟酰胺和苯巴比妥含量的方法。方法色谱柱用十八烷基硅烷键合硅胶为固定相（150mm×4.6mm,4.6μm）。流动相A为乙腈-水-三乙胺（100：900：1,含0.01mol/L庚烷磺酸钠,用冰醋酸调pH值为3.6）,流动相B为乙腈。洗脱程序为0～12min,A100%～70%;12～200min,A70%;流速为1mL/min,检测波长为272nm。结果维生素B1、维生素B2、烟酰胺和苯巴比妥的保留时间分别约为4.7、10.1、12.4和14.2min,与各自相邻峰的分离度均大于1.5。以峰面积对进样量（μg）线性回归,维生素B1回归方程为y=186.83x＋17.85,线性范围为0.05332～0.34440μg,r=0.9999;维生素B2回归方程为y=402.47x＋12.54,线性范围为0.02511～0.19980μg,r=0.9999;烟酰胺回归方程为y=58.3141x＋206.8,线性范围为0.1641～1.265μg,r=0.9991;苯巴比妥回归方程为y=165.4x＋181.2,线性范围为0.5221～2.0030μg,r=0.9995。维生素B1、维生素B2、烟酰胺和苯巴比妥回收率分别为100.2%、100.1%、100.2%和100.2%,RSD分别为0.09%、0.09%、0.09%和0.08%。结论本方法精密度、准确度好,操作简便,可用于复方肝泰乐胶囊中维生素B1、维生素B2、烟酰胺和苯巴比妥含量测定。     

Binding of aflatoxins B1 and G1 to rat liver chromatin

Direct evidence for aflatoxin-chromatin interaction was obtained using fluorescence quenching as a measure of the interaction. Interaction of aflatoxin B₁ with components of chromatin increased in the following order: nonhistone residue, DNA, histone, histone-free chromatin, and intact chromatin. Fluorescence change due to interaction of aflatoxin B₁ with various complexes of chromatin constituents was not significantly different from that obtained with DNA. Association of aflatoxin B₁ with chromatin components was very weak whereas that with reconstituted deoxyribonucleoprotein (consisting of histone, nonhistone residue, and DNA) and with native chromatin was strong as shown by increase in fluorescence polarization of aflatoxin. Such data suggest the importance of structural integrity of chromatin in the binding with aflatoxin. Interaction of aflatoxin G₁ with chromatin was less than that of aflatoxin B₁.