透明质酸钠-溴化十六烷基吡啶缔合物体系的共振瑞利散射光谱及其应用

在pH 4.3的Britton-Robinson缓冲溶液中,透明质酸钠和溴化十六烷基吡啶各自单独存在时,共振瑞利散射(RRS)强度非常弱,但当两者反应形成离子缔合物时,RRS大大增强并产生新的RRS光谱,最大RRS峰位于335 nm处.透明质酸钠在0.1～3.0 μg/ml浓度范围内与RRS强度成正比.据此,建立了共振瑞利散射光谱法测定透明质酸钠,检测限为29ng/ml.     

高灵敏共振瑞利散射技术快速检测药物中的美司那

目的 建立快速、准确测定药物中美司那的高灵敏共振瑞利散射新方法。方法 在BR 弱碱性溶液中,亮绿与美司那以静电作用生成的缔合物使共振瑞利散射(RRS)信号显著增强,RRS 强度在最大共振瑞利散射峰处与美司那的浓度有线性关系。检测波长：344 nm。结果 在pH 7.75 BR缓冲溶液中,亮绿与美司那结合生成绿色二元离子缔合物,产生以294 nm、344 nm 和468 nm 为特征峰的新共振瑞利散射光谱。最大共振瑞利散射峰位于344 nm,线性范围为0.006～0.41 mg/L,检出限为0.0052 mg/L。该法用于市售美司那药物中美司那的测定,加标回收率和相对标准偏差(RSD,n=6)分别为98.3%～103% 和1.6%～2.3%。结论 该法简便、快速,有高灵敏度和高选择性,用于实际药物中美司那的测定,结果满意。     

共振瑞利散射光谱法测定血浆和尿样中的帕珠沙星

目的建立了共振瑞利散射光谱法测定血浆、尿样中帕珠沙星含量的新方法。方法于pH4.8～5.9的Britton-Robinson缓冲溶液中,帕珠沙星与钴(Ⅱ)形成阳离子配合物,其共振瑞利散射(resonance rayleigh scattering,RRS)十分微弱,但当其进一步通过静电引力和疏水作用与刚果红(congo red,CR)阴离子反应形成三元离子缔合物时,RRS出现新的共振瑞利散射光谱,其2个散射峰分别位于380和562nm处。结果在380nm处,帕珠沙星的质量浓度在0.031～3.18μg.mL-1范围内,与RRS强度有良好的线性关系,其检出限(3σ)为24.6ng.mL-1。结论该方法简单、快速,具有良好的选择性和重复性,可用于不同体液中帕珠沙星的测定。     

丽春红G为探针的共振散射法测定

目的建立一种共振散射（RS）技术测定奈替米星含量的新方法。方法在pH3.78 Britton-Robinson的缓冲液中,奈替米星与丽春红G反应形成离子缔合物,在荧光分光光度计上同步扫描（λex=λem）,体系的共振散射信号增强,并产生新的共振散射光谱,最强的散射峰位于577nm。同时观察了奈替米星与丽春红G反应的适宜条件和对共存物质的影响。结果在波长为577nm处,奈替米星浓度在0.12-10.5μg/ml范围内与RS强度呈良好的线性关系,回归方程为△IRs=7.79c-1.38,相关系数为0.9981,方法的检测限为28.5ng/ml,并用于硫酸奈替米星注射液的测定,回收率在94.70%-106.0%之间。结论该法简便、快速、选择性好、灵敏度高,用于奈替米星含量测定,结果满意。     

维多利亚蓝B共振光散射光谱法测定利福平

目的 建立测定痕量利福平的高灵敏共振瑞利散射法.方法 在弱碱性Tris-盐酸缓冲介质中,维多利亚蓝B与利福平反应后生成的络合物能使共振瑞利散射显著增强,在345nm处,增强的共振光散射强度△IRRS与一定浓度范围的利福平线性相关.结果 在345nm处,利福平的质量浓度在0.016～0.83mg/L范围内与△IRRS成正比,方法的检出限(3Sb/S)为0.0029mg/L.结论 本方法用于尿样及市售利福平药物中利福平含量的测定,RSD小于1.2％,样品加标回收率为98.5％100.6％,结果满意.     

阿莫西林与甲基紫的共振瑞利散射及应用

目的建立测定痕量阿莫西林的共振瑞利散射法。方法以甲基紫作探针的共振瑞利散射法测定阿莫西林。结果在pH 9.90的Tris-HCl溶液中,阿莫西林和甲基紫相互作用后,共振瑞利散射显著增强,在376 nm处的△IRRS最强。阿莫西林的浓度在2.0×10-8~1.5×10-6 mol.L-1内与△IRRS成正比,检出限（3Sb/S）为0.042μg.mL-1。结论该法简便、快速、灵敏,可用于痕量阿莫西林的测定。     

丽春红G为探针的共振散射法测定奈替米星的含量

目的建立一种共振散射(RS)技术测定奈替米星含量的新方法。方法在pH3.78 Britton-Robinson的缓冲液中,奈替米星与丽春红G反应形成离子缔合物,在荧光分光光度计上同步扫描(λex=λem),体系的共振散射信号增强,并产生新的共振散射光谱,最强的散射峰位于577nm。同时观察了奈替米星与丽春红G反应的适宜条件和对共存物质的影响。结果在波长为577nm处,奈替米星浓度在0.12~10.5μg/ml范围内与RS强度呈良好的线性关系,回归方程为△IRs=7.79c-1.38,相关系数为0.9981,方法的检测限为28.5ng/ml,并用于硫酸奈替米星注射液的测定,回收率在94.70%~106.0%之间。结论该法简便、快速、选择性好、灵敏度高,用于奈替米星含量测定,结果满意。     

二甲酚橙共振光散射法测定DNA

用共振光散射技术,建立了以二甲酚橙为探针分子测定DNA的方法.在pH 3.5～4.3范围内,二甲酚橙在374nm处的共振光散射强度增强,且与DNA浓度呈线性关系,线性范围为2.5～15 μg/ml,检测限10ng/ml.     

HPLC-ELSD法测定山茱萸中熊果酸的含量

目的：建立以蒸发光散射检测法测定山茱萸中熊果酸含量的高效液相分析方法。方法：采用SHMADZUVP—ODS（4．6mm×250．0mm,5肛m）色谱柱,流动相为甲醇：0．1％冰醋酸溶液（80：20）,流速1．0ml／min,柱温为30℃;Alltech蒸发光散射检测器,载气为氮气,流速：2．0L／min,漂移管温度120℃。结果：熊果酸进样量在0．1048～1．0480μg范围内呈良好的线形关系（r=0．9996）,平均回收率为99．4％,RSD值为0．45％。结论：本方法快速简便,结果准确、可靠。     

共振光散射光谱法测定片剂中阿昔洛韦的含量

本文采用共振光散射光谱和紫外-可见光谱研究了十六烷基溴化吡啶存在下,阿昔洛韦和曙红B的相互作用.阿昔洛韦、曙红B和十六烷基溴化吡啶相互作用形成三元缔合物,导致共振光散射强度明显增大,并产生新的共振光散射峰.体系的最大散射峰位于364 nm处.在最佳实验条件下,增加的共振光散射信号与阿昔洛韦的浓度在0.4～24μg/ml呈线性关系,方法 的检测限为0.25μg/ml.将方法 用于片剂中阿昔洛韦含量的测定,并与药典法进行了比较.     

用高效液相色谱法测定双氯芬酸钠的杂质

目的：建立双氯芬酸钠原料有关物质检查的方法。方法：采用高效液相色谱法,选择十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,甲醇-0．12％冰醋酸溶液（60：40）为流动相;检测波长240nm。结果：双氯芬酸钠在1-10μg／ml的范围内呈线性,线性方程为：Y=25803x＋3632．4,r=0．9996（n=5）,样品溶液在光、热、酸、碱条件下均不稳定。结论：本方法稳定,操作简单,重现性好,可以有效控制双氯芬酸钠中有关物质的量。     

共振瑞利散射光谱法测定片剂、人体尿液和血浆中培氟沙星的含量

目的 建立测定片剂、人体尿液和血浆中的培氟沙星含量的共振瑞利散射光谱方法.方法 在pH4.8～5.9 Britton-Robinson缓冲溶液中,培氟沙星(PEFX)可与钴(Ⅱ)反应形成配阳离子,其共振瑞利散射(RRS)十分微弱,但当该配阳离子进一步与酸性染料刚果红(CR)阴离子反应形成三元离子缔合物时,RRS显著增强,3个散射峰别位于278、380和560nm,以380nm为测定波长.结果 线性范围为0.133～3.33μg/mL(r=0.9993),检出限(3σ)为26.4ng/mL.结论 方法简单、快速、并有良好的选择性,可用于片剂、人体尿液和血清中培氟沙星的测定.     

丽春红的共振散射光谱法测定木瓜蛋白酶的活力

目的 建立一种测定木瓜蛋白酶活力的共振散射(RS)新方法.方法 在一定的条件下,丽春红S与酪蛋白形成的缔合微粒产生较强的共振散射信号和两个散射峰.基于木瓜蛋白酶催化酪蛋白水解,丽春红S与剩余酪蛋白结合,木瓜蛋白酶活力的增加,体系的共振散射强度(Ⅰ)降低.结果 在pH=6.24的Sφrensen缓冲溶液、最强散射波长580 nm处,酶活力在0.008～0.195 USP/mL范围内,RS强度的降低(△Ⅰ)与酶活力的增加有良好的线性关系,检出限为0.007 USP/mL.结论 建立了以丽春红S为RS探针的测定木瓜蛋白酶活力的新方法,操作简便、快速,灵敏度高,可用于实际样品中酶活力的测定.     

注射用哌拉西林钠他唑巴坦钠（4：1）聚合物测定方法研究

目的建立注射用哌拉西林钠他唑巴坦钠（4：1）聚合物含量的测定方法。方法分子排阻色谱法,色谱条件：以葡聚糖凝胶G—10（40—120μm）作为填充剂,玻璃柱内径1．0～1．4cm,柱长30-40cm,流动相A为pH8．0的0．1mol／L磷酸盐缓冲溶液,流动相B为水,流速1．5mL／min,检测波长254nm。结果在0．01—0．15mg／ml浓度范围内,对照溶液浓度与主峰面积具有良好的线性关系（r=0．9999）,重复性RSD为2．3％（n=6）。结论方法操作简便,准确快速,重复性好,可用于注射用哌拉西林钠他唑巴坦钠聚合物含量的测定。     

铕离子为荧光探针测定盐酸多西环素片的含量

的：建立用铕离子荧光探针测定多西环素（DC）含量的方法。方法：以荧光强度为指标,分别考察Eu^3＋、十二烷基磺酸钠溶液（SDS）、pH以及不同溶液加入顺序对DC荧光强度的影响,确定最优的试验条件后,建立线性回归方程,测定盐酸多西环素片的含量。结果：最优试验条件为依次加入0．8ml的7．4mol·L^-1SDS、1．0ml的5．9mol·L^-1Eu^3＋溶液、2mlpH=7．70的Tris—HCl缓冲溶液和2．0ml的DC溶液;线性方程为F=-45．5＋191．2C,r=0．9986,平均回收率为100．0％,RSD为2．0％。结论：该方法可用于片剂中多西环素的含量测定。     

紫外-可见分光光度法测定注射用奥美拉唑钠中间品中奥美拉唑的含量

目的建立紫外-可见分光光度法测定注射用奥美拉唑钠中间品中奥美拉唑含量测定方法。方法以0．1mol／L氢氧化钠溶液为溶剂,在305nm波长处测定吸光度。结果奥美拉唑在浓度2．5～20．0μg／ml的范围内,浓度与吸光度呈良好的线性关系,r=0．9999（n=7）,平均回收率为100．1％。RSD=0．14％（n=9）。结论该方法简单、快速、准确。     

共振瑞利散射法测定微量唑来膦酸

建立了共振瑞利散射法测定微量唑来膦酸。在酸性条件下,唑来膦酸被破坏后产生的无机磷进一步与钼酸铵结合形成磷钼杂多酸,再与罗丹明B形成磷钼杂多酸-罗丹明B三元离子缔合物后共振瑞利散射急剧增加,并于370nm处有最大散射峰,唑来膦酸在6.25～100ng/ml浓度范围内线性关系良好,检测限为1.55ng/ml。     

阿莫西林与甲基紫的共振瑞利散射及应用

目的 建立测定痕量阿莫西林的共振瑞利散射法。方法 以甲基紫作探针的共振瑞利散射法测定阿莫西林。结果 在pH 9.90的Tris-HCl溶液中,阿莫西林和甲基紫相互作用后,共振瑞利散射显著增强,在376 nm处的△IRRS最强。阿莫西林的浓度在 2.0×10-8~1.5×10-6 mol·L^-1内与 △IRRS成正比,检出限(3Sb/S)为0.042 µg·mL^-1。结论 该法简便、快速、灵敏,可用于痕量阿莫西林的测定。     

HPLC-ELSD法测定黄栀巴布贴中胆酸的含量

目的：建立测定黄栀巴布贴中胆酸含量的检测方法。方法：采用高效液相法蒸发光散射检测器（HPLC-ELSD）测定,色谱条件为：KromasilC18（250mm×4．6mm,5μm）;流动相为甲醇-乙腈-2％醋酸溶液（60：10：30）;蒸发光散射检测器检测参数：漂移管温度75oC,栽气（N2）流速2．0ml·min-1。结果：胆酸在0．098—1．960μg（r：0．9991）范围内线性关系良好,平均加样回收率为97．7％,RSD为1．5％。结论：该法操作简便,结果准确,重复性好,可以控制黄栀巴布贴的含量。     

HPLC法测定救尔心胶囊中丹参素钠的含量

目的：建立高效液相色谱法测定救尔心胶囊中丹参素钠含量的方法。方法：色谱柱为Phenomenex C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,以甲醇．1％醋酸溶液（5：95）为流动相,检测波长为280nm,流速为0．8ml·min^－1,柱温为22℃。结果：丹参素钠在8．0—200．2μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0．9999）,平均加样回收率为99．4％（RSD=0．7％）。结论：该方法简便、准确,重复性好,可作为救尔心胶囊中丹参素钠的含量测定方法。