高效液相色谱法测定氟哌噻吨美利曲辛片有效成分含量

目的:建立高效液相色谱(HPLC)法测定氟哌噻吨美利曲辛片有效成分的含量并控制杂质。方法:色谱柱为C18(150 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为甲醇鄄0郾2%磷酸(含0.1%三乙胺)(65 ∶35);流速1.0 mL/ min,柱温30 ℃,检测波长257 nm,进样量20 μL。结果:美利曲辛测得含量为标示量的98.89%,线性浓度范围20 ~240 μg/ mL,低、中、高浓度供试品的平均回收率分别为102.8%、99.5%、99.5%;氟哌噻吨测得含量为标示量的96.17%,线性浓度范围10 ~100 μg/ mL,低、中、高浓度供试品的平均回收率分别为100.1%、101.8%、100.2%。杂质总量与美利曲辛含量的百分比<1.0%。结论:该方法灵敏、准确、专属性强,可用于氟哌噻吨美利曲辛片的质量控制。     

高效液相色谱法测定盐酸坦索罗辛及其缓释胶囊的含量和有关物质

目的：建立一种高效液相色谱法同时测定盐酸坦索罗辛缓释胶囊含量及有关物质。方法：采用ODS柱（150mm&#215;4．6mm，5μm），以甲醇-0．2mmol&#183;L～Na2HPO4一KH2P04（pH5．9）（6：4）为流动相，检测波长275nm，流速1。0mL&#183;min-1柱温30℃。结果：盐酸坦索罗辛在5．06～130．65μg&#183;mL-1（r=0．9995）、R型手性胺在5．26～132．60μg&#183;mL-1（r=0．9993）、2-（2-乙氧基苯氧基）溴乙烷在5．06～130．65μg&#183;mL-1（r=0．9999）范围内线性关系良好，平均回收率分别为100．8％，105．1％，103．5％。结论：该方法简单，快速，专属性强，适于测定盐酸坦索罗辛原料药和缓释胶囊中盐酸坦索罗辛含量及有关物质。     

高效液相色谱法测定盐酸艾司洛尔的含量及有关物质

目的本文建立了盐酸艾司洛尔含量及有关物质的HPLC方法。方法采用C18柱,梯度洗脱。流速2．0mL／min,检测波长：222nm。结果盐酸艾司洛尔在规定浓度范围内呈良好线性,加样回收率高。结论方法专属性好,准确,灵敏,用于盐酸艾司洛尔含量及有关物质测定结果可靠。     

高效液相色谱法测定盐酸艾司洛尔的含量及其有关物质

目的:建立高效液相色谱法测定盐酸艾司洛尔原料、注射液的含量和有关物质的方法。方法:采用HypersilCN(4.6mm×200mm,5μm)色谱柱,以乙腈-冰醋酸-0.1mol.L-1醋酸钠溶液(45∶1∶54)为流动相,紫外检测波长:274nm,流速:1.0mL.m in-1,柱温:室温,进样量:20μL。结果:本方法能分离原料和注射液中盐酸艾司洛尔及其有关物质,盐酸艾司洛尔在80~320mg.L-1浓度范围内呈良好的线性关系,r=0.999 9(n=7)。平均回收率为(100.3±1.2)%(n=9)。结论:本方法简便快速、稳定可靠,可用于盐酸艾司洛尔含量及其有关物质的测定。     

盐酸美利曲辛的合成

目的合成盐酸关利曲辛。方法以邻苯甲酰苯甲酸为起始原料,经还原、酯化、甲基化、环合、氧化、缩合、脱水成盐等7步反应得到盐酸美利曲辛。结果目标化合物经红外光谱、核磁共振氢谱、质谱等确证其化学结构。结论打通了盐酸关利曲辛的合成路线,对工艺进行了优化改进。     

高效液相色谱法测定盐酸雷尼替丁胶囊中有关物质

目的:建立测定盐酸雷尼替丁及其胶囊中有关物质的方法。方法:采用高效液相色谱法(HPLC法),色谱柱为ZorbaxSB-C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.05mol/L柠檬酸溶液(用三乙胺调节pH至3.5)-乙腈(87∶13),检测波长为314nm。结果:原料药可分离出3个杂质峰,胶囊剂可分出4个杂质峰。结论:HPLC法简便、快速、准确,可作为盐酸雷尼替丁样品中杂质的检测方法。     

反相高效液相色谱法测定盐酸氨溴索注射剂的含量

目的应用反相高效液相色谱法测定盐酸氨溴索注射液中主成分及有关物质的含量。方法 Hypersil C18色谱柱（4.6 mm×150 mm，5 μm），流动相为0.175%磷酸氢二铵水溶液(pH值7.3)-乙腈（52∶48），流速：1.0 mL·min^-1，柱温：40℃，检测波长：248 nm。结果线性范围为20.176～100.880 μg·mL^-1，r＝0.999 9。结论该测定方法简便、准确，可用于盐酸氨溴索注射液的有关物质检查及含量测定。     

HPLC测定注射用盐酸雷莫司琼中主药和有关物质的含量

目的测定注射用盐酸雷莫司琼中主药及有关物质的含量。方法采用HPLC法,用Krom asil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.01 mol.L-1磷酸二氢钾(磷酸调pH4.0)(20:80)为流动相,流速1.0 m l.m in-1,检测波长220 nm,柱温30℃,进样量10μl。结果在该色谱条件下,盐酸雷莫司琼与其相邻杂质峰能完全分离,在0.0587~0.2056 mg.m l-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9999)。结论该法简便、准确、专属性好,可以作为本品的含量测定及有关物质检查。     

HPLC测定盐酸利托君片的有关物质

目的 应用HPLC测定盐酸利托君片的有关物质.方法 采用Apollo C8色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-磷酸氢二铵和庚烷磺酸钠混合溶液(30∶70)为流动相,流速1.0 mL· min-1,检测波长214 nm.结果 盐酸利托君与有关物质分离完全,最低检测限为3×10-5 μg,RSD=0.52％.结论 方法简便、准确、灵敏,可用于盐酸利托君片有关物质的测定.     

HPLC测定盐酸莫西沙星的含量和有关物质

目的 采用HPLC法测定盐酸莫西沙星的含量及其有关物质.方法 采用Hypersil ODS2色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以10％四丁基氢氧化铵水溶液、硫酸和磷酸二氢钾的混合溶液-甲醇-乙腈为流动相,梯度洗脱,检测波长296 nm,流速1.0 mL· min-.结果 1 ～ 200 μg· mL-盐酸莫西沙星与峰面积的线性关系良好(r=0.9999),精密度试验的RSD=0.6％,重复性试验的RSD =0.6％ (n =6);平均回收率为99.4％,RSD =0.5％ (n =9).结论 所用方法具有良好的稳定性、精密度及重复性,适用于测定盐酸莫西沙星的含量及其有关物质.     

HPLC法测定盐酸伊立替康注射液的含量和有关物质

目的：建立盐酸伊立替康注射液含量及有关物质测定的方法。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱为Hypersile Luna（2）C18,流动相为水溶液（含0.02mol/L磷酸二氢钠和0.008mol/L辛烷磺酸钠）-乙腈-甲醇（59∶17∶24,V/V/V）,流速为1.5ml/min,检测波长为255nm,柱温为40℃。结果：盐酸伊立替康检测质量浓度线性范围为98.5～985.0μg/m（lr=0.99997）,检测限为1.2ng;高、中、低3种浓度水平的平均回收率分别为99.4%、99.8%、99.6%（n=3）,RSD分别为0.12%、0.10%、0.15%（n=3）。结论：建立的方法准确,适用于盐酸伊立替康制剂的质量控制。     

HPLC测定盐酸替罗非班的含量和有关物质

目的 采用HPLC法测定盐酸替罗非班的含量及有关物质.方法 采用Venusil XBD C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.01 mol·L-1磷酸二氢钾缓冲液(磷酸调pH2.3)-乙腈(72:28),流速1.0 mL· min-1,柱温35℃,检测波长227 nm.结果 主成分与各杂质峰的分离度良好,盐酸替罗非班10.0～ 100.0 μg· mL-1与峰面积有良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.4％,RSD=1.3％ (n =9),检测限和定量限分别为0.3、1.0 ng.结论 所用方法专属性强、灵敏度高,适用于盐酸替罗非班的含量和有关物质的测定.     

HPLC法测定盐酸帕唑帕尼片含量和有关物质

目的:建立测定盐酸帕唑帕尼片中主药和有关物质含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为KromasilC18,流动相为乙腈-0.02mol·L-1醋酸铵缓冲液(35:65),流速为1.0mL·min-1,检测波长为268nm,柱温为25℃,进样量为20μL。结果:盐酸帕唑帕尼检测浓度线性范围为40.18～361.6μg·mL-1(r=0.9999),检测限为2ng,平均回收率为99.60%,RSD=0.53%(n=9)。结论:该方法操作简便、快捷、准确、可靠,可用于盐酸帕唑帕尼片的质量控制。     

HPLC法测定盐酸氯哌丁原料药的有关物质

目的:建立以高效液相色谱法测定盐酸氯哌丁原料药中有关物质的方法。方法:色谱柱为Agilent C18,流动相为0.02mol.L-1磷酸二氢钾溶液-甲醇(30:70,三乙胺1.0mL,用磷酸调pH至3.5),检测波长为225nm,流速为1.0mL.min-1,柱温为室温,进样量为20μL。结果:有关物质与主药达到有效分离,杂质峰面积之和约相当于自身对照溶液主成分峰面积的0.13%～0.26%。结论:本方法操作简便、结果准确、专属性强,可用于该原料药中有关物质的检测。     

HPLC法测定盐酸仑氨西林的含量及有关物质

目的　采用高效液相色谱法测定盐酸仑氨西林含量及有关物质。方法　 ODS- C1 8柱 (2 5 0 mm×4 .6 mm,5 μm) ,流动相为 0 .0 78mol/ L 磷酸二氢钾溶液 -乙腈 (75∶ 2 5 ) ,流速 1.0 ml/ min,柱温 4 0℃ ,检测波长2 30 nm。结果　盐酸仑氨西林在 0 .10～ 0 .4 0 mg/ ml的浓度范围内呈良好的线性关系 ,回归方程为 Y=1392 0 5 X- 15 5 1.5 (r=0 .9997) ,最低检测浓度为 0 .6 2 5 μg/ ml,平均回收率为 99.74 % (n=9) ,RSD=0 .2 4 %。结论　本方法简便、快速 ,结果准确、可靠、重现性好。     

HPLC测定注射用盐酸头孢吡肟的含量

目的采用RP-HPLC法测定注射用盐酸头孢吡肟的含量。方法色谱柱为Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为戊烷磺酸钠溶液-乙腈(96:4),流速1.0 ml.min-1,检测波长254 nm。结果盐酸头孢吡肟的线性范围为100.08~150.12μg.ml-1(r=0.9998);平均回收率为99.57%,RSD=0.27%(n=9)。结论所建方法快速、简便、准确、重复性好,可用于注射用盐酸头孢吡肟的含量测定。     

HPLC法测定盐酸伊立替康的有关物质

目的建立盐酸伊立替康中有关物质的分离测定方法。方法十八烷基硅烷键合硅胶为固定相,磷酸盐(pH4.0)-乙腈-甲醇为流动相,检测波长220 nm。结果杂质与伊立替康分离度良好,精密度、重复性、溶液稳定性结果良好。结论本方法可以用于盐酸伊立替康中有关物质的检测。