基于UPLC测定桂枝茯苓胶囊中8种活性成分的溶出度

目的:建立桂枝茯苓胶囊溶出度的测定方法,为该制剂的质量评价提供参考。方法:采用UPLC,没食子酸、芍药苷、苯甲酸、苯甲酰芍药苷、丹皮酚、肉桂酸、桂皮醛的流动相为0.02%三氟乙酸水溶液-乙腈梯度洗脱,检测波长分别为230 nm(没食子酸、芍药苷、苯甲酸、苯甲酰芍药苷、丹皮酚)和275 nm(肉桂酸、桂皮醛)。苦杏仁苷的流动相为水-甲醇(80∶20),检测波长218 nm。结果:确定溶出介质为0.1 mol·L~(-1)盐酸,转速50 r·min~(-1),采用转篮法测定溶出度。没食子酸、芍药苷、苯甲酸、苯甲酰芍药苷、丹皮酚、肉桂酸、桂皮醛、苦杏仁苷的线性范围分别为0.097 6~24.389 9,0.097 1~24.275 4,0.052 6~5.262,0.053~5.295 6,0.108 3~27.062 9,0.050 1~5.005,0.052 4~5.236 4,0.096 6~24.139 5 mg·L~(-1),平均加样回收率分别为102.3%,97.3%,99.3%,97.9%,97.8%,95.8%,97.0%,100.4%。样品溶出度均一性良好,45 min内各成分溶出度均能达到80%以上。结论:该方法操作简便、结果准确、重复性较好,可用于桂枝茯苓胶囊溶出度的测定,为中药复方制剂的质量标准评价提供了参考。     

高效液相色谱法测定桂枝茯苓丸制剂及含药血清中芍药苷、肉桂酸、丹皮酚

目的:对桂枝茯苓丸制剂及含药血清的指标性成分进行检测,为桂枝茯苓丸进一步深入研究奠定基础。方法:采用高效液相色谱法测定桂枝茯苓丸制剂及含药血清芍药苷、肉桂酸、丹皮酚。结果:桂枝茯苓丸制剂中三种成分均可检出,含药血清中检出肉桂酸、丹皮酚成分,未检出芍药苷成分。结论:采用高效液相色谱法可以检测出体内、体外桂枝茯苓丸制剂中的指标性成分,方法简单、可靠。     

桂枝化学成分及心血管药理作用研究

桂枝为历代中医常用的中药之一,广泛应用于临床治疗。文章围绕其化学成分及其心血管药理作用进行分析,从桂枝中分离的主要化学成分有:桂皮醛、肉桂酸、2-甲氧基肉桂酸、1,4-二苯基-丁二酮、香豆素、β-谷甾醇、多聚体糖苷及多种二萜类化合物。心血管药理研究表明其具有扩血管、抗氧化、降血脂等方面的药理活性。因此研究结果表明桂枝有效成分在心血管系统的治疗方面具有良好的药物开发前景。     

RP-HPLC法测定利水消肿胶囊中肉桂酸的含量

目的 :建立利水消肿胶囊中肉桂酸定量分析的 RP-HPLC方法。方法 :高效液相色谱法 ,以 Ultrasphere ODS柱为固定相 ,甲醇 -0 .1 %磷酸溶液 (2 9:71 )为流动相 ,流速 1 .0 ml/ mi,检测波长为 2 85nm。结果 :肉桂酸在 2 .51 2～ 1 2 .56 μg/ ml呈良好的线形关系 ,相关系数 r=0 .9996 (n=5)。平均加样回收率94.41 % ,RSD为 2 .1 8%。结论 :本方法简便、准确 ,可用于桂枝药材及其复方制剂的定量     

DART-Q-TOF-MS快速鉴别桂枝茯苓胶囊中6种化学成分

该文建立了一种快速鉴别桂枝茯苓胶囊中苦杏仁苷、丹皮酚、芍药苷、肉桂酸、没食子酸以及苯甲酸的方法,该方法采用直接实时分析(DART)离子源串联四级杆-飞行时间质谱(Q-TOF),DART离子源以氦气为载气,温度450℃,样品传输速度0.2 mm·s-1;Agilent 6538 Q-TOF质谱毛细管电压1 000 V,干燥气温度350℃,气流速3.5 L·min-1,扫描模式为Target MS/MS扫描,扫描范围m/z 50~1 000。通过对照品与样品的一级、二级质谱图对比,快速鉴别出3批桂枝茯苓胶囊中的6种化学成分,该方法样品前处理简单,准确,快速,专属性强,能够广泛应用于中药复杂体系多成分的快速鉴别。     

丹桂妇宁胶囊对大鼠子宫炎输卵管炎模型的影响

丹桂妇宁胶囊为-医院制剂，主要由丹参、牡丹皮、赤芍、桂枝、茯苓、元胡及败酱草等中药组成，具有活血化瘀、散结止痛、理气通滞之功，临床用于慢性盆腔炎(气滞血瘀型)有较好疗效，为探讨其作用特点，观察了其对大鼠子宫炎及输卵管炎模型的影响。     

桂枝中桂皮醛、肉桂酸的含量与分布研究

 目的以桂皮醛和肉桂酸为指标,优化桂枝的提取工艺,并测定不同地区桂枝中桂皮醛及肉桂酸的含量,探讨桂枝皮部 与木质部的含量差异。方法 高效液相色谱法。色谱柱:Kromasil C₁₈(4．6 mm×250 mm,5μg);流动相:乙腈-0.1％磷酸水溶液 (43:57);检测波长:285 nm,温度:20℃,流速:1 mL·min^-1。结果 确定了桂枝提取的最佳工艺,即用甲醇50 mL,60℃热提40 min,可使桂皮醛和肉桂酸充分地被提取。结论测得广西平南县桂枝中桂皮醛的含量最高,广西防城市桂枝中肉桂酸的含量 最高。桂枝皮部中桂皮醛的含量较高,木质部中肉桂酸的含量较高。     

桂枝茯苓胶囊药理作用与临床应用研究进展

桂枝茯苓胶囊是由桂枝、茯苓、牡丹皮、白芍、桃仁5味中药通过现代化技术精制而成的复方中药制剂。现代药理学研究表明,桂枝茯苓胶囊具有抗炎、镇痛、抗肿瘤、调节平滑肌、调节内分泌、提高免疫力等药理作用,在临床上用于治疗子宫肌瘤、盆腔炎、痛经、子宫内膜异位症等妇科疾病,也能够用于治疗精索静脉曲张、前列腺增生等男性疾病,对脑卒中、颈动脉粥样硬化等具有一定的疗效。目前桂枝茯苓胶囊就原发性痛经的治疗在美国进行II期临床试验已经结束。针对近年来桂枝茯苓胶囊的药理作用以及临床应用方面的研究进展进行了系统的梳理与阐述,为其进一步的开发和应用提供了参考依据。     

中药桂枝的HPLC指纹图谱研究

目的:建立中药桂枝的指纹图谱,为其质量控制和药材鉴别提供理论依据。方法:高效液相色谱法,色谱柱:Krom a-sil C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.5%醋酸水溶液(梯度洗脱);检测波长:280 nm,温度:25°C,流速:1 mL/m in。结果:确定了桂枝HPLC中桂皮醛、肉桂酸、邻甲氧基肉桂酸、香豆素所对应的保留时间;不同产地的桂枝HPLC指纹图谱有很大的相似。结论:桂枝的HPLC指纹图谱可用于药材鉴别和质量控制。     

股骨头坏死愈胶囊的质量标准研究

股骨头坏死愈胶囊是由杜仲、续断、补骨脂、黄芪、丹参、桂枝、当归等10余味中药组成的复方制剂,具有补益肝肾、益气活血、温经通络之功效.用于肝肾两虚、气虚血瘀型股骨头缺血性死等症.为了有效控制产品质量,我们采用薄层色谱法对丹参、当归、补骨脂、桂枝进行了定性鉴别.报告如下.     

经典名方黄芪桂枝五物汤的研究进展及质量标志物的预测分析

黄芪桂枝五物汤是益气温经、和血通痹之经典名方，主治气滞阳虚痹阻证，具有调节免疫、抗炎、镇痛、保护心脑血管、止痒、减轻冻伤、抗氧化应激、促进细胞凋亡、保护肾脏等药理作用，现代临床多用于治疗急性心肌梗死、脑梗死后遗症、颈椎病、肩周炎、下肢动脉粥样硬化、下肢血管病变、糖尿病周围神经病变、狼疮性肾炎等。笔者总结了近年来黄芪桂枝五物汤的化学成分、药理作用和临床应用的研究进展，并基于中药质量标志物(Q-marker)“五原则”对黄芪桂枝五物汤的质量标志物进行预测分析，提示黄芪甲苷、芒柄花素、山柰酚、槲皮素、肉桂酸、桂皮醛、6-姜辣素、芍药苷、芍药内酯苷、没食子酸可作为黄芪桂枝五物汤的质量标志物，为黄芪桂枝五物汤的质量控制及后续的中药新药制剂研发提供参考。     

桂枝茯苓胶囊对大鼠体外培养卵巢颗粒细胞增殖的影响及物质基础评价

目的:了解桂枝茯苓胶囊各分离部位对大鼠卵巢颗粒细胞增殖的影响,并探讨了物质基础与效应之间的关系.方法:将桂枝茯苓胶囊水提物经大孔树脂分离得到不同部位,以2,20,200 mg·L~(-1) 3个剂量加入培养的大鼠卵巢颗粒细胞中,通过MTT法观察药物对卵巢颗粒细胞生长的影响;采用LC\UV\MS\MS法对活性显著部位的主要色谱峰进行分析鉴定.结果:桂枝茯苓胶囊促进大鼠卵巢颗粒细胞增殖的活性部位主要为GZ-5,GZ-6,通过与标准化合物对照及质谱特征对活性显著部位GZ-5,GZ-6进行了归属和指认,鉴定了7个化合物,分别为苦杏仁苷、芍药内酯苷、芍药苷、1,2,3,4,6-O-没食子酰葡萄糖、苯甲酸、芍药新苷、肉桂酸等.结论:桂枝茯苓胶囊促进卵巢颗粒细胞增殖的生物效应源于水溶性部位,水溶性部位经大孔树脂吸附醇梯度洗脱得到了50%(GZ-5)、60%(GZ-6)两段活性部位.     

桂枝茯苓胶囊主要药理作用及临床应用研究进展

桂枝茯苓胶囊是由桂枝、茯苓、牡丹皮、桃仁、白芍5味药材采用现代化技术制成的复方中药制剂。现代药理学研究表明桂枝茯苓胶囊具有抗炎、镇痛、抗肿瘤、调节平滑肌、调节内分泌、提高免疫力等作用,临床上主要应用于子宫肌瘤、盆腔炎、痛经、子宫内膜异位症、卵巢囊肿、乳腺增生等妇科疾病的治疗,取得了良好的效果。该文针对近10年来桂枝茯苓胶囊在治疗子宫肌瘤、盆腔炎、痛经等方面的药理作用和临床应用的主要新进展进行了系统的梳理和阐述,为其进一步的开发和利用提供了参考。     

传统汤剂中煎煮时间对桂枝活性成分提取率的影响

目的:考察传统汤剂中不同煎煮时间对桂枝活性成分提取率的影响,筛选最佳煎煮工艺。方法:采用Cromasil C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液(38:62)为流动相,流速为1.0 m L·min-1,检测波长为290 nm。HPLC法同时测定不同煎煮时间桂枝水煎液中肉桂酸、桂皮醛的提取率。结果:建立HPLC同时测定桂枝中肉桂酸、桂皮醛的含量测定方法,确立桂枝水煎煮提取的最佳工艺为:水煎两煎,一煎30 min,二煎10 min,此时肉桂酸、桂皮醛的提取率分别为63.74%、9.03%。结论:上述煎煮工艺兼顾肉桂酸、桂皮醛两者的提取率,方法简便合理,重现性好,可用作同时测定桂枝水煎液中肉桂酸和桂皮醛含量。     

复方肉桂合剂中肉桂酸的HPLC测定

复方肉桂合剂中肉桂酸的HPLC测定张庆生,王宝(中国药品生物制品检定所北京100050)复方肉桂合剂系由肉桂、川芎、丹参等10余味中药组成的复方制剂,具有温通开痹、活血化痰的功效。肉桂酸(cinnamicacid)是方中君药肉桂中的一种有效成分￣[1]具有抗菌、升高白细胞、利胆￣[2]等药理作用。对于肉桂及含肉样制剂的质量评价是一个重要指标。肉桂酸的分析方法文献曾报道,有柱分配层析-紫外分光光度法￣[3],但该法不能排除中成药中杂质?...     

基于指纹图谱和网络药理学对当归四逆汤中桂枝的Q-marker预测分析

目的基于指纹图谱和网络药理学分析预测当归四逆汤(DSD)中桂枝的质量标志物(Q-marker)。方法建立桂枝水煎液和DSD的指纹图谱,利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2012年版)进行分析;采用网络药理学筛选和分析桂枝相关成分的作用靶点和通路,构建"成分-靶点-通路"网络,预测DSD中桂枝潜在的Q-marker。结果建立了15批桂枝水煎液和15批DSD的指纹图谱,相似度均0.96,并指认出7个共有成分,分别为原儿茶酸、香豆素、肉桂酸、桂皮醛、桂皮醇、2-甲氧基肉桂酸和2-甲氧基桂皮醛;通过网络药理学筛选出桂枝的5个活性成分、7个核心靶点和15条关键通路;基于Q-marker"五原则"分析预测2-甲氧基桂皮醛、桂皮醛、肉桂酸为其潜在的Q-marker。结论通过指纹图谱和网络药理学分析预测DSD中桂枝的Q-marker,为全面控制DSD的质量提供依据,为进一步研究DSD的作用机制提供参考,同时为经典名方中复方及单味药的Q-marker的关联性研究提供示范。     

桂枝茯苓胶囊内容物吸湿性预测建模研究

为控制桂枝茯苓胶囊内容物结块和囊壳变脆风险,该文以建立桂枝茯苓胶囊内容物吸湿性预测模型为目标,共收集了90批次桂枝茯苓胶囊制剂成型过程原料、中间体粉末和胶囊成品。按照生产时间自然排序,以47批作为校正集,采用物理指纹图谱的方法对分别制剂原料和4种中间体粉末进行了物性综合表征,以内容物吸湿性为响应变量,采用偏最小二乘(PLS)算法,结合变量重要性投影(VIP)、方差膨胀因子(VIF)和回归系数指标,从54个物性参数中筛选出5个潜在关键物料属性(pCMAs)。进一步结合校正模型对验证集43个生产批次的预测稳健性评价,最终确定湿法制粒所得湿颗粒的振实密度(D_c)和原料细粉的休止角(α)2个物性参数为影响桂枝茯苓胶囊内容物吸湿性的关键物料属性(CMAs)。以CMAs为自变量建立的预测模型,对验证集样本的平均相对预测误差为2.68%,表明预测精度良好。该文初步证明了中药口服固体制剂智能制造中,以产品质量持续改进为导向、以生产大数据为驱动、以工艺模型为核心的研究思路的可行性,为其他中药口服固体制剂智能生产研究提供参考。     

桂枝茯苓胶囊治疗原发性痛经的实验研究

目的:研究桂枝茯苓胶囊对痛经小鼠及大鼠的治疗作用。方法:复制前列腺素F2α(PGF2α)致小鼠痛经模型,观察桂枝茯苓胶囊对小鼠扭体次数、血浆β-内啡肽(β-EP)、6-酮-前列腺素F1α(6-Keto-PGF1α)含量的影响;复制缩宫素(OT)致大鼠痛经模型,观察桂枝茯苓胶囊对大鼠扭体次数、子宫组织前列腺素F2α(PGF2α)、前列腺素E2(PGE2)的影响。结果:与模型组比较,桂枝茯苓胶囊高、中剂量组可显著减少前列腺素F2α引起的小鼠扭体次数(P0.05),显著升高血清中β-EP含量(P0.05),桂枝茯苓胶囊高剂量组能显著升高血清中6-Keto-PGF1α含量(P0.05);与模型组比较,桂枝茯苓胶囊高剂量组可显著减少缩宫素引起的大鼠扭体次数,显著降低大鼠子宫组织PGF2α含量,桂枝茯苓胶囊高、中剂量组PGF2α/PGE2比值降低。结论:桂枝茯苓胶囊治疗痛经作用机制可能与调节体内β-EP、6-Keto-PGF1α、PGF2α、PGE2水平有关。     

桂枝饮片标准汤剂质量标准研究

目的制备桂枝饮片标准汤剂,并进行质量标准研究。方法依照标准汤剂的制备要求,制备15批桂枝饮片标准汤剂,以肉桂酸作为定量检测指标,计算转移率与出膏率,并建立其HPLC指纹图谱分析方法。结果通过对15批桂枝标准汤剂进行测定,肉桂酸转移率为56.93%~94.06%,出膏率为3.30%~9.40%;并用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012A)软件进行指纹图谱分析,标定了9个共有峰,确认4个,分别为原茶儿酸(1号峰)、香豆素(4号峰)、肉桂酸(6号峰)、桂皮醛(7号峰)。对15批桂枝饮片标准汤剂分别进行了相似度评价,其相似度均高于0.95。结论建立了桂枝饮片标准汤剂指纹图谱,该方法精密度、稳定性和重复性良好,具有一定的鉴别意义,可为桂枝配方颗粒的质量控制提供参考。     

中药复方愈溃胶囊质量标准研究

目的:建立中药复方愈溃胶囊的质量标准,控制制剂的质量。方法:用薄层色谱法对制剂中的当归、桂枝、浙贝母和黄连进行定性鉴别,用高效液相色谱法对制剂中的黄芪甲苷进行定量分析。结果:薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰;高效液相色谱方法精密度、稳定性、重现性、准确性良好,黄芪甲苷在0.138-6.880μg与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率为96.5%,RSD 0.87%。结论:本研究建立的方法准确、稳定、可靠,可用于中药复方愈溃胶囊的质量控制。