HPLC测定益安回生口服液中人参皂苷Re、Rg1的含量

目的:建立高效液相色谱法测定益安回生口服液(红参,附子,全蝎等)中人参皂苷Re、Rg1的含量的方法.方法:采用Synchropak C4(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈-0.05%磷酸溶液(18:82);流速:1.0mL·min-1;检测波长:203nm;进样量:对照品8μL,样品10μL.结果:线性范围分别是Re 0.432～3.456μg(r=0.9992,n=5);Rg1 0.360～2.88μg(r=0.9998,n=5).平均回收率:Re 97.0%,RSD=1.4%;Rg1 96.8,RSD=1.1%.结论:本法简单、快速、精确.、重现性高,可作为产品的质量控制方法.     

HPLC法测定进口西洋参中人参皂苷Rb1、Re、Rg1的含量

目的 :修订进口西洋参质量标准。方法 :采用HPLC法 ,用C1 8柱为固定相 ,以乙腈 水 (30∶70 )和乙腈 0 0 5 %磷酸溶液(99∶4 0 0 )为流动相 ,柱温 4 0℃ ,检测波长 2 0 3nm。分别测定人参皂苷Rb1、Re和Rg1的含量。结果 :人参皂苷Rb1在 1 6 4 7～8 2 35 μg(r=0 9995 )、人参皂苷Rg1在 0 16 5 3～ 1 983μg(r=0 9998)、人参皂苷Re在 1 12 6～ 9 0 0 8μg(r =0 9999)范围内呈良好线性关系。加样回收率人参皂苷Rb1为 10 0 2 % (RSD为 3 2 6 % ) ,人参皂苷Rg1为 97 6 1% (RSD为 1 2 3% ) ,人参皂苷Re为10 0 4 % (RSD为 1 2 1% )。结论 :该含量测定方法简便准确 ,重复性好 ,可用于控制进口西洋参的质量     

高效液相色谱法同时测定益津降糖口服液中人参皂苷Rg1及Re总皂苷的含量

目的 测定了益津降糖口服液中人参皂苷Rg1及Re的含量.方法 用高效液相色谱法,以ODS C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm)为固定相,乙腈-0.05%磷酸溶液(99:400)为流动相,检测波长为203 nm,流速为1.0 ml·min-1.结果 人参皂苷Rg1在0.16～6.4 μg范围内,人参皂苷Re在1.225～4.9 μg范围内呈现良好线性关系,相关系数Rg1:r = 0.999 9;r=0.999 6.平均加样回收率Rg1=96.63%;Re=95.20%,Rg1的RSD为1.34%(n=6);Re的RSD为1.14%(n = 6).结论 方法简便、准确、重复性好.     

HPLC测定不同厂家参麦注射液中人参皂苷Rg1和Re的含量

目的:建立用高效液相色谱法同时测定不同厂家参麦注射液中人参皂苷Rg1和Re的含量.方法:Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈-水(19∶81),检测波长203 nm,流速1 mL· min-1,柱温30℃,进样量20 μL.结果:人参皂苷Rg1和人参皂苷Re分别进样量在0.086～4.296 μg(r=0.999 9),0.050 ～2.480 μg(r =0.999 8)与峰面积呈良好的线性关系;人参皂苷Rg1回收率为99.7％ (RSD 1.11％),人参皂苷Re回收率为100.0％ (RSD 1.32％).结论:该方法简便、快速、准确、灵敏度高,可用于参麦注射液的含量测定.     

HPLC法同时测定人参-牡丹皮成分组中6种有效成分的含量

目的 建立HPLC法同时测定人参-牡丹皮功效成分组中有效成分人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rd、芍药苷和丹皮酚含量的方法。方法 采用SHIMADZU C18柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相为乙腈-水,梯度洗脱,体积流量为1 mL·min-1;检测波长：人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rd为203 nm,芍药苷为230 nm,丹皮酚为274 nm;柱温：35 ℃;进样量：10 μL。结果 人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rd、芍药苷、丹皮酚分别在1.90～11.40 μg（r=0.9990）,0.995～5.97 μg（r=0.9994）,1.575～9.45 μg（r=0.9998）,1.62～9.72 μg（r=0.9999）,1.57～9.42 μg（r=0.9990）,4.56～27.36 μg（r=0.9999）范围内具有良好的线性关系。平均加样回收率：人参皂苷Rg1为101.10 %,RSD=1.80 %（n=6）;人参皂苷Re为98.49 %,RSD=2.72 %（n=6）;人参皂苷Rb1为100.14 %,RSD=1.94 %（n=6）;人参皂苷Rd为99.23 %,RSD=2.50 %（n=6）;芍药苷为100.45 %,RSD=2.40 %（n=6）;丹皮酚为100.20 %,RSD=0.64 %（n=6）。结论 所建立的方法简便、快速、准确,具有良好的重复性和稳定性,可用于人参-牡丹皮功效成分组的质量控制。     

HPLC-ELSD测定益心舒分散片中人参皂苷Rg1,Re,Rb1,Rd和黄芪甲苷

目的:建立测定益心舒分散片中人参皂苷Rg1,Re,Rb1,Rd和黄芪甲苷的方法。方法:采用HPLC-ELSD法,Shim-pack ODS色谱柱,流动相乙腈-水,流速1.0 m L·min-1。结果:根据回归方程,人参皂苷Rg1,Re,Rb1,Rd和黄芪甲苷分别在0.685~3.428μg(r=0.999 5),1.819~9.094μg(r=0.999 0),3.717~18.586μg(r=1),1.042~5.212μg(r=0.999 5),0.388~1.940μg(r=0.999 8)呈良好的线性关系,平均回收率分别为100.05%(RSD 1.6%),96.21%(RSD 1.1%),96.20%(RSD 1.1%),100.52%(RSD 2.5%),99.26%(RSD 1.6%)。结论:该方法同时测定多种成分,操作简便,准确,重复性好,可用于益心舒分散片的质量控制。     

HPLC-UV-ELSD同时测定玄参中5种成分的含量

目的:采用HPLC-UV-ELSD同时测定玄参药材中桃叶珊瑚苷、哈帕苷、哈帕俄苷、安哥拉苷C、肉桂酸的含量.方法:应用SHIMADZU C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-0.4%醋酸溶液为流动相,进行二元梯度洗脱;紫外检测波长为280 nm,蒸发光散射检测器漂移管温度105℃.结果:桃叶珊瑚苷、哈巴苷、哈巴俄苷、安哥拉苷C和肉桂酸5种成分能够达到很好的分离.其线性范围分别是0.752 0～13.54 μg,r=0.999 3(n=6):0.828 0～14.90 μg,r=0.999 4(n=6):0.636 0～11.45μg,r=0.999 7(n=6);0.544 0～9.792 μg,r=0.999 7(n=6);0.010 8～0.193 9μg,r=0.999 9(n=6).平均回收率分别为98.12%,RSD 2.3%(n=6);99.14%,RSD 1.5%(n=6):100.2%,RSD 1.9%(n=6):98.17%,RSD 1.7%(n=6);100.4%,RSD 0.50%(n=6).结论:该方法可同时测定玄参药材中上述5种成分的含量.     

双参片中人参皂苷Rb1、Rg1、Re含量测定

目的:建立双参片中人参皂苷Rb1、Rg1、Re的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法测定人参皂苷Rb1、Re和Rg1的含量.结果:人参皂苷Rb1对照品进样量在2.408～24.08 μg范围内呈良好的线性关系,回归方程为Y=299.82X-26.243(r=0.9995),人参皂苷Rg1、Re对照品进样量分别在0.600～2.400 μg、5.000～20.000 μg范围内呈良好的线性关系,回归方程分别为Y=270.6X-9.5751(r=0.9999)和Y=241657X 15.104(r=0.9999),平均回收率分别为97.41%、97.67%、96.10%, RSD分别为1.92%、2.14%、1.26%(n=5).结论:本法测定双参片中人参皂苷Rb1、Rg1、Re的含量测定方法简便,灵敏,准确,专属性强,能够有效控制双参片的内在质量.     

应用核-壳色谱柱优化参须中人参皂苷含量测定方法研究

目的:应用核-壳色谱柱优化人参须药材中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、及人参皂苷Rb1的高效液相色谱含量测定方法。方法:采用Kinetex核-壳色谱柱(4.6 mm×150 mm,2.6μm);流动相:乙腈(A)-水(B)梯度洗脱(0～6 min:19%A;6～13 min:19%～29%A;13～18 min:29%～40%A;18～25 min:40%～19%A);流速为1.8mL/min,检测波长203 nm,柱温30℃,进样量10μL。结果:人参皂苷Rg1、人参皂苷Re及人参皂苷Rb1的线性范围分别为0.4242～3.3936μg(r1=0.9992)、0.6504～5.2032μg(r2=0.9992)和1.3442～10.7536μg(r3=0.9992),平均加样回收率分别为99.91%(RSD=0.9%)、100.59%(RSD=1.6%)和102.64%(RSD=1.8%)。结论:该测定方法简便可行,准确可靠,重现性好,结果稳定,可用于人参及参须的含量测定。     

HPLC-ELSD法测定疲王颗粒中人参皂苷Rg1、Re、Rb1

目的建立疲王颗粒中人参皂苷Rg1、Re、Rb1的定量测定方法。方法采用高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法,色谱柱为Shim-pack VP-ODS(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱:0~20 min,20%乙腈;20~35 min,20%~30%乙腈;35~55 min,30%乙腈;55~56 min,30%~45%乙腈;体积流量0.8 mL/min;柱温25℃;ELSD漂移管温度100℃,气体流量3 L/min。结果人参皂苷Rg1、Re、Rb1的线性范围分别为125.44~470.40μg/mL(r=0.999 6)、88.96~333.60μg/mL(r=0.999 2)、157.12~589.20μg/mL(r=0.999 5),其平均加样回收率分别为100.27%(RSD为1.713%,n=9)、101.29%(RSD为1.220%,n=9)、101.00%(RSD为1.668%,n=9)。结论该方法测定简便、快速、重复性好,可作为疲王颗粒的质量控制方法。     

HPLC测定心悦胶囊中人参皂苷Rg1、Re及Rb3的含

目的：研究心悦胶囊中人参皂苷Re、人参皂苷豫,及人参皂苷Rb3的定量方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱：LunC18（250mm×4．6mm,5μm）;流动相：乙腈-水梯度洗脱;检测波长为203nm。结果：线性范围为人参皂苷Rg1在0．0989～1．9780μg（r=0．9991,n=5）,人参皂苷Re在0．3120～5．38μg（r=0．9992,n=5）,人参皂苷Rb3在0．448—8．96bLg（r=0．9991,n=5）。平均加样回收率人参皂苷Rg,为97．1％,RSD：2．46％（n=6）,人参皂苷Re为97．5％,RSD=1．89％（n=6）,人参皂苷Rb,为100．0％,RSD=2．28％（n=6）。结论：本法简便、灵敏、准确,可用于心悦胶囊的质量控制。     

HPLC测定双参胶囊中人参皂苷Rg1、Re的含量

目的:建立双参胶囊(人参、桃仁等)中人参皂苷Rg1和Re的含量测定方法。方法:采用HPLC法。Supelcosil LC-8色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-0.05%磷酸溶液(99∶410),检测波长203 nm,柱温:40℃。结果:人参皂苷Rg1浓度线性范围0.564 4-2.822 0μg/mL,r=0.999 9;Re浓度线性范围1.045 6-5.228 0μg/mL,r=0.999 8,样品平均回收率为100.03%,RSD=1.70%(n=6)。结论:该法操作简便、准确,可作为该制剂含量测定方法。     

高效液相色谱法测定人参补气胶囊中人参皂苷Rg1、Re、Rb1含量

目的建立人参补气胶囊的含量测定方法。方法采用安捷伦ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈为流动相A,以水为流动相B,梯度洗脱(0～35 min,19%A;35～55 min,19%～29%A;55～70 min,29%A;70～100 min,29%～40%A),检测波长203 nm,流速1.0 mg/mL,柱温30℃,对制剂中的人参皂苷Rg1、Re、Rb1进行定量测定。结果人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1的线性范围分别为0.452～4.068μg(r2=0.9996)、0.4676～4.2084μg(r=0.999 5)和1.083 2～9.748 8μg(r=0.999 8),平均回收率分别为99.96%(RSD=2.24%)、99.95%(RSD=2.14%)和99.06%(RSD=2.94%)。结论本试验所建立的方法分离效果好、简便、快捷,重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC测定参芪颗粒中人参皂苷Rg_1,Re,Rb_1的含量

目的:建立参芪颗粒中人参皂苷Rg1,Re,Rb1的含量测定方法。方法:采用高效液相法对制剂中的人参皂苷Rg1,Re,Rb1进行含量测定。结果:人参皂苷Rg1在0.26～4.2μg线性关系良好,r=0.999 8,平均回收率99.4%,RSD 0.7%;人参皂苷Re在1.0～16.2μg线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率99.6%,RSD 0.7%;人参皂苷Rb1在2.5～40.2μg线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率99.2%,RSD 0.7%。结论:样品处理方法合理,方法学考察符合定量要求,结果准确,可用于参芪颗粒中人参皂苷Rg1,Re,Rb1的含量测定。     

高效液相色谱法测定复方三七缓释片中有效成分的含量

目的 建立复方三七缓释片中有效成分的高效液相测定方法.方法 采用Agilent C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.05%磷酸水溶液(乙腈0～12 min22%;12～60 min22%～40%)为流动相梯度洗脱,流速为1 ml·min-1,检测波长为203 mm.结果 三七皂苷R1和人参皂苷Rg1,Re,Rb1的线性范围分别为0.373～3.73 μg(r=0.999 7),0.937～9.37 μg(r=0.999 1),0.144～1.44 μg(r=0.999 1),0.893～8.93 μg(r=0.999 0);平均加样回收率(n=6)分别为99.12%,98.86%,99.25%,98.63%,RSD分别为1.31%,1.57%,1.75%,1.68%.结论 该测定方法简便可行、重复性好,可用于复方三七缓释片中有效成分的含量测定.     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定中药板蓝根中精氨酸的含量

目的 :建立中药板蓝根中精氨酸的含量测定方法。方法 :以LunaC1 8(4 6mm× 15 0mm ,5 μm)色谱柱为固定相 ,柱温2 5℃ ;以水 三氟醋酸 (99 8∶0 2 )为流动相 ,流速 0 2ml·min- 1 ;蒸发光散射检测器检测 ,漂移管温度 10 5℃ ,气体流速 3 0 0L·min- 1 。结果 :精氨酸在 0 5 0 4 μg～ 2 5 2 μg范围内线性关系良好 ,r=0 9992。平均加样回收率为 99 3% ,RSD =0 9% (n =5 )。结论 :该方法简便、准确 ,重复性好。     

HPLC同时测定复方降糖口服液中人参皂苷Re、Rg1的含量

目的:建立一种高效液相色谱法测定复方降糖口服液(人参、五味子、生地、天门冬等)中人参皂苷R、Rg1的含量.方法:用C18-ODS为固定相,以乙腈-0.05%磷酸溶液(96:400)为流动相,检测波长为203nm.结果:人参皂苷Re浓度线性范围0.66～3.29μg·mL-1,r=0.9991;人参皂苷Rg1浓度线性范围1.05～5.27μg·mL～,r=0 9998,样品平均回收率98.2%,相对标准差RSD为2.2%(n=5).结论:方法简便、准确,重现性好,可作为该制剂的含量测定方法.     

HPLC法测定参芪固本胶囊中人参皂苷Rg1、Re的含量

目的 :建立同时测定参芪固本胶囊中人参皂苷Rg1 、Re含量的方法。方法 :采用HPLC法 ,ZorbaxC1 8(4 6mm× 2 5 0mm)色谱分析柱 ;流动相 :乙腈 水 (2 0 :80 ) ;检测波长 2 0 2nm。结果 :人参皂苷Rgl的含量测定线性范围为 0 4 2～ 3 78μg ,平均回收率97 7% ,RSD为 1 6 3%。人参皂苷Re线性范围为 0 4 6～ 4 14 μg,平均回收率 99 8% ,RSD为 1 96 %。结论 :方法可靠 ,简单可行 ,为建立参芪固本胶囊的质量标准提供了科学依据     

反相高效液相法测定虫草菌粉中核苷类成分的含量

目的　用反相高效液相色谱法测定冬虫夏草菌粉中核苷类成分 (腺苷、腺嘌呤、鸟苷、尿苷 )含量。方法　采用Agilent110 0高效液相色谱仪 ,PolarisC18分析柱 (4.6mm× 2 5 0mm) ,柱温 2 5℃ ,流速 0 .5～ 1.0mL·min-1。以乙腈 水梯度洗脱的方法同时测定 4个核苷含量。结果　 4个核苷的线性范围分别为 ,尿嘧啶 :0 .0 113～ 0 .4 5 2 μg(r =0 .9999) ;尿苷 :0 .0 0 84～0 .336 μg(r =0 .9999) ;腺嘌呤 :0 .0 0 5 1～ 0 .2 0 4 μg(r =0 .9998) ;腺苷 :0 .0 0 5 4～ 0 .2 17μg(r =0 .9999)。平均加样回收率分别为 ,尿嘧啶 10 1.4 % ,RSD为 1.85 % ,尿苷 96 .7% ,RSD为 1.2 6 % ,腺嘌呤 10 0 .8% ,RSD为 1.86 % ,腺苷 98.3% ,RSD为1.35 %。结论　实验表明 ,该方法灵敏度高、操作简便、重现性好、效率高。为全面评价虫草质量提供一个可靠方法     

LC-MS/MS测定紫草中醇溶性成分和水溶性成分的含量

目的:建立液相色谱串联质谱法测定紫草中醇溶性成分和水溶性成分(左旋紫草素,β,β'-二甲基丙烯酰阿卡宁,β-乙酰氧基异戊酰阿卡宁,紫草酸,咖啡酸,迷迭香酸)的含量,用于紫草的质量控制。方法:采用Agilent ZORBAX SB C_(18)色谱柱(4. 6 mm×50 mm,1. 8μm),以0. 1%甲酸乙腈(A)-0. 1%甲酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0～3 min,5%～95%A;3～7 min,95%A; 7～7. 01 min,95%～5%A; 7. 01～8. 50 min,5%A);流速0. 2 mL·min-1,柱温35℃,进样量5μL;采用负离子电离模式,MRM扫描模式进行定量。结果:左旋紫草素,β,β'-二甲基丙烯酰阿卡宁,β-乙酰氧基异戊酰阿卡宁,紫草酸,咖啡酸,迷迭香酸分别在10. 12～1 012μg·L~(-1)(r=0. 998 1),10. 88～1 088μg·L~(-1)(r=0. 991 2),10. 08～806. 4μg·L~(-1)(r=0. 997 6),20. 32～1 016μg·L~(-1)(r=0. 996 6),10. 37～1 037μg·L~(-1)(r=0. 999 6),10. 26～1 026μg·L~(-1)(r=0. 997 8)均有良好线性关系(r≥0. 991 2);平均加样回收率分别为95. 8%(RSD 3. 2%),103. 5%(RSD 2. 3%),105. 3%(RSD 2. 1%),96. 1%(RSD 3. 3%),98. 9%(RSD 2. 7%),100. 8%(RSD 3. 4%)。13批次紫草样品中6个种成分含量存在较大差异。结论:所建立的方法合理可行,为综合评价紫草质量提供一定依据。